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國標中食用油中過氧值的測定方法

發布時間:2024-05-21 17:28:44

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B. 什麼是油脂的過氧化值如何測定

解釋:
過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。是1千克樣品中的活性氧含量,以過氧化物的毫摩爾數表示。用於說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而製作的食品,通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。

測定方法:
在中國食品質量標准GB/T 5009.37-2003食用油衛生標准分析方法中,提及或介紹了對食用植物油中酸價、過氧化值、羥基價、游離棉酚(適用於棉籽油)、砷、苯並芘、黃麴黴毒素B1、殘留溶劑、鎳、非食用油、黃麴黴毒素的檢測方法和標准,其中涉及到過氧化值的主要有兩種檢測方法滴定法和比色法。

滴定法
試劑
1、飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱加速溶解,冷卻後貯於棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻。
3、0.02mol/L硫代硫酸鈉標准溶液:稱取5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g無水硫代硫酸鈉),溶於1000ml水中,緩緩煮沸10分鍾,冷卻。放置兩周後過濾備用。
4、10g/L 澱粉指示劑:稱取可溶性澱粉0.50g,加入少許水調成糊狀倒入50ml沸水中調勻,煮沸,臨用時現配。
測定步驟
精確稱取2.00—3.00g混勻的樣品 ,置於250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液(因為純品對光敏感,遇光照會與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳醯氯)和氯化氫。可加入0.6%~1%的乙醇作穩定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶),使樣品完全溶解;加入1.00ml飽和碘化鉀溶液。緊密塞好瓶塞,並輕輕振搖0.5min,然後在暗處放置5min,取出加100ml水,搖勻。立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定,至淡黃色時,加1ml澱粉指示劑,繼續滴定至藍色消失為終點,取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化鉀溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。
測定結果的計算與分析
1、計算:
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m
式中:X—樣品的過氧化值,%。
V—樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。
V0—空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。
N—硫代硫酸鈉標准溶液的麾爾濃度,mol/L。
0.1269—1N硫代硫酸鈉1ml相當於碘的克數。
2、分析:
油脂新鮮,其過氧化值不應大於0.15%。

比色法
原理:試樣用三氯甲烷-甲醇混合溶劑溶解,試樣中的過氧化物將二價鐵離子氧化成三價鐵離子,三價鐵離子與硫氰酸鹽反應生成橙紅色硫氰酸鐵配合物,在波長500nm處測定吸光度,與標准系列比較定量。
試劑:鹽酸溶液、過氧化氫、三氯甲烷+甲醇混合溶劑、氯化亞鐵溶液、硫氰酸鉀溶液、鐵標准儲備溶液(1.0g/L)、鐵標准使用溶液(0.01g/L)。
儀器:分光光度計,10mL具塞玻璃比色管。
分析步驟
試樣溶液的制備:精密稱取約0.01g~1.0g試樣(准確至刻度0.0001g)於10mL容量瓶內,加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑溶解並稀釋至刻度,混勻。
分別精密吸取鐵標准使用溶液(10ug/mL)0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL(各自相當於鐵濃度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug)於乾燥的10mL比色管中,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑稀釋至刻度,混勻。加1滴(約0.05mL)硫氰酸鉀溶液(300g/L),混勻。室溫(10℃-35℃)下准確放置5min後,移入25px比色皿中,以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑為參比,於波長500nm處測定吸光度,以標准各點吸光度減去零管吸光度後繪制標准曲線或計算直線回歸方程。
試樣測定:精密吸取1.0mL試樣溶液於乾燥的10mL比色管內,加1滴(約0.05mL)氯化亞鐵(3.5g/L)溶液,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑稀釋至刻度,混勻。以下按試樣溶液制備中自「加1滴(約0.05mL)硫氰酸鉀溶液(300g/L)……」起依法操作。試樣吸光度減去零管吸光度後與曲線比較或代入回歸方程求得含量。
結果計算:
試樣中過氧化值的含量按右式進行計算。
式中:
X——試樣中過氧化值的含量,單位為毫克當量每千克(meq/kg)
C——由標准曲線上查得試樣中的鐵的質量,單位為微克(ug)
C0——由標准曲線上查得零管鐵的質量,單位為微克(ug)
V1——試樣稀釋總體積,單位為毫升(mL)
V2——測定時取取樣提及,單位為毫升(mL)
M——試樣質量,單位為克(g)
55.84——Fe的原子量
2——換算因子
有研究認為,測定食品中過氧化值的含量,宜選擇比色法 。

C. 核桃油 酸值 過氧化值的測定方法

中國葯典2010年一部附錄中過氧化值、酸值測定的兩個公式

氧化值:取油脂2~3g,精密稱定,置250ml的乾燥碘瓶中,加三氯甲烷-冰醋酸(1:1)混合液30ml,使供試品完全溶解。精密加入新制碘化鉀飽和溶液1ml,密塞,輕輕振搖半分鍾,在暗處放置3分鍾,加水100ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)滴定至溶液呈淺黃色時,加澱粉指示液1ml,繼續滴定至藍色消失;同時做空白試驗,照下式計算:
(A-B)×0.001269 
供試品的過氧化值=———————————×100 / W
式中 A為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積,ml;
B為空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積,ml;
C為硫代硫酸鈉滴定液濃度,mol/L;
W為供試品的重量,g;
0.001269為硫代硫酸鈉(0.011mol/L)1ml相當於碘的重量

酸值的測定
酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg),但在測定時可採用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)進行滴定。

精密稱取油脂,置250ml錐形瓶中,加乙醇-乙醚(1∶1)混合液[臨用前加酚酞指示液1.0ml,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)調至微顯粉紅色]50ml,振搖使完全溶解(如不易溶解,可緩慢加熱迴流使溶解),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉紅色持續30秒鍾不褪。以消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的容積(ml)為A,供試品的重量(g)為W,照下式計算酸值:

A×5.61
供試品的酸值=———————
W

D. 食用油過氧化值快速檢測的化學方法原理是什麼,有沒有什麼文獻

滴定法原理:油脂中的過氧化物與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量。
比色法原理:油脂中的過氧化物將二價鐵離子氧化成三價鐵離子,三價鐵離子與硫氰酸鹽反應生成橙紅色硫氰酸鐵配合物,在波長500nm處測定吸光度,與標准系列比較定量。
在質檢所做過幾年食品檢測,比較常用的是滴定法,沒接觸過食用油過氧化值快速檢測儀器,化學原理就了解到前面所述的2種,希望能對你有點用。
參考資料:GB/T 5009.37-2003

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