❶ 1-溴丁烷的制備實驗報告內容是什麼
1-溴丁烷的制備實驗報告內容如下:
一、實驗目的。
1、學慣用溴化鈉,濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。
2、學習有害氣體吸收裝置的安裝,鞏固加熱迴流的操作。
二、實驗用品。
葯品:4 mL濃H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;飽和NaHCO3溶液。
儀器:半微量有機制備儀。
25 mL圓底燒瓶;球形冷凝管;導氣管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250 mL燒杯;75度彎管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗兩個;5 mL圓底燒瓶2個;30 mL錐形瓶1個;蒸餾頭;溫度計套管;溫度計(200 ℃)。
三、實驗方法。
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。
2、錐形瓶加10ml水,邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻,將混合液從三口瓶一口加入,沸石,小火迴流59min,冷卻。
3、取下廢氣裝置,30ml冰水於三口瓶一口加入,溶解固體,倒入分液漏斗,有機層加入5ml冷卻濃硫酸,震盪,靜置分層,放出下層,上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉,收集下層,然後,10ml水洗滌,收集下層,之後將其加入小錐形瓶,無水氯化鈣乾燥。
4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶,小火蒸餾,收集餾分。
四、實驗葯品。
1、正丁醇:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100918)。
2、溴化鈉:天津市化學試劑三廠 (AR 20050310)。
3、NAOH:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100508)。
4、無水CaCl2: 天津市光復精細化工研究所 (AR 20101025)。
5、濃硫酸:北京化工廠 (AR 20100304)。
6、碳酸鈉:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100308)。
五、注意事項。
分液漏斗分液時,粗產物倒入分液漏斗後(第一次分液)棄去下層;加濃硫酸後(第二次分液)棄去下層;飽和碳酸鈉和水洗滌時(第三、第四次分液)棄去上層。
六、數據處理。
1、溴化鈉質量:13.67g。
2、反應開始時間:14:39 結束時間:15:38。
3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間:16.28。
4、沸程:99-100『C。
5、瓶重:17.08g 瓶+產物:24.09g。
❷ 正溴丁烷的製造方法
主要製造原料為正丁醇,可通過以下兩種技術線:
(1)正丁醇在硫磺存在下與溴反應製造,反應式如下:
6CH3CH2CH2CH2OH + S +3Br2→6CH3CH2CH2CH2Br +H2SO4 +2H2O
在裝有攪拌的反應器中先加入溴和硫磺,攪拌均勻後,滴加醇水混合物,加完迴流,蒸出粗溴丁烷,用稀鹼水洗滌,乾燥得到產品。
(2)正丁醇在硫酸存在下與氫溴酸反應,將正丁醇與硫酸混合,滴加硫酸,加熱迴流、蒸餾、乾燥得到溴正丁烷。
【產業鏈】
【參考質量指標】企業標准如下:
【外觀】 無色液體
【含量】% ≥99
【水分】% ≤0.05
【pH值】 6.0~8.0
【不揮發物】mg/kg ≤50
❸ 正溴丁烷的制備實驗是什麼
如下:
一、實驗目的和要求
1、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇反應制備正溴丁烷的方法。
2、掌握迴流反應及氣體吸收裝置的安裝和使用。
二、實驗原理:
反應歷程:NaBr+H2SO4。
n—C4H9OH+HBr。
副反應:C4H9OH。
2n—C4H9OH。
主要試劑和儀器:
HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。
CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。
( n—C4H9)2O+H2O。
注意事項:
[1] 在加料和反應過程中需經常震搖燒瓶,否則將影響產率。
[2] 注意判斷初產物是否蒸完。
[3] 洗滌初產物時,注意正確判斷產物的上下層關系,乾燥劑用量合理。
❹ 怎樣由丁酸制備成一溴丁烷
用硼烷BH3可以直接還原丁酸成丁醇,隨後與NaBr、硫酸共熱即可製得一溴丁烷
❺ 在1-溴丁烷制備中為什麼要採用1:1的濃硫酸,硫酸濃度太高或太低會帶來什麼結果
我剛剛好好的做了下這個實驗,如果硫酸濃度太高,你一加入濃硫酸體系就會變成棕色,原因是濃硫酸和溴化鈉作用產生了溴,所以在加的的時候的稀釋並且分幾步加,加一下搖勻下,濃度太低也不好,因為我們的反應是可逆的,濃硫酸有吸水性,可以吸收體系中的水,是平衡正向移動,如果濃度低了達不到吸水的效果,也達不到催化的效果
❻ 1-溴丁烷的合成
1溴丁烷的制備中採用那些方法鑒定所合成的化合物??
一種合成維生素D3衍生物他卡西醇側鏈的關鍵中間體(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷的合成方法。包括以下步驟:(1)(S)-3-甲基-2-羥基丁酸的制備;(2)(S)-3-甲基-2-羥基丁酸乙酯的制備;(3)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)丁酸乙酯的制備;(4)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)丁醇的制備;(5)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-對甲苯磺醯氧基丁烷的制備;(6)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷的制備。本發明以天然存在的L-纈氨酸為原料及手性源,經過五步反應合成了(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-對甲苯磺醯氧基丁烷,六步反應合成了(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷。
❼ 實驗室制備1-溴丁烷時,粗產品中有什麼雜質怎麼除去詳細敘述一下
未反應的C4H9OH,C4H8,C4H9OC4H9,Br2等雜質。
用蒸餾的方法提純,收集餾出液。正丁醇也可用濃鹽酸洗掉,NaHSO3可除溴
❽ 一溴丁烷制備產率不高的原因
反應過程中副反應多、裝置密閉不好導致正溴丁烷揮發、反應不完全等等因素都可導致產率太低。
副反應多,比如反應體系中溫度過高的話,會導致丁醇脫水生成醚和烯烴;在比如剛開始加硫酸後沒有冷卻充分,一加入溴化鈉就會因溫度較高而導致生成溴:
等等原因都會使副產物增多;
還有,假如提純蒸餾前水分等雜質沒有除干凈的話,會導致沸點顯著降低,這樣在收集溫度范圍內的產物就顯著減少了。
❾ 正溴丁烷有幾種合成方式方程式是什麼
1)正丁醇在硫磺存在下與溴反應製造,反應式如下: 6CH3CH2CH2CH2OH + S +3Br2→6CH3CH2CH2CH2Br +H2SO4 +2H2O 在裝有攪拌的反應器中先加入溴和硫磺,攪拌均勻後,滴加醇水混合物,加完迴流,蒸出粗溴丁烷,用稀鹼水洗滌,乾燥得到產品。(2)正丁醇在硫酸存在下與氫溴酸反應,將正丁醇與硫酸混合,滴加硫酸,加熱迴流、蒸餾、乾燥得到溴正丁烷。