硫酸檢測的方法和技巧

⑴ 硫酸濃度測定有什麼方法

【實驗原理】本實驗採用蒽酮比色法測定可溶性糖的含量.糖在硫酸作用下生成糠醛,糠醛再與蒽酮作用形成綠色絡合物,顏色的深淺與糖含量有關.在625nm波長下的OD值與糖含量成正比.由於蒽酮試劑與糖反應的呈色強度隨時間變化,故必須在反應後立即在同一時間內比色.該實驗方法簡便,但沒有專一性,絕大部分的碳水化合物都能與蒽酮試劑反應,產生顏色.【器材與試劑】1.實驗儀器分光光度計,恆溫水浴,電子天平,烘箱,刻度試管,漏斗2.實驗試劑活性炭,乙醇葡萄糖標准液：稱取已在80℃烘箱中烘至恆重的葡萄糖100mg,用80%乙醇配製成1000ml溶液,即得每ml含糖為100μg的標准液蒽酮試劑：稱取1g蒽酮,溶解於1000ml稀硫酸（將760ml相對密度為1.84的濃硫酸用蒸餾水稀釋成1000ml）溶液中,置於棕色瓶中,當日配置使用.3.實驗材料植物葉片或種子【實驗步驟】1.可溶性糖的提取植物葉片或種子在110℃烘箱烘15min,然後調至70℃過夜.干葉片磨碎後稱取50mg樣品倒入10ml刻度離心管內加入4ml80%乙醇,置於80℃水浴中不斷攪拌40min,離心,收集上清液,其殘渣加2ml80%乙醇重復提2次,合並上清液.在上清液中加10mg活性炭,80℃脫色30min,80%乙醇定容至10ml,過濾後取濾液測定.2.繪制標准曲線取20ml帶塞試管,編號,按下表配置系列濃度的標准葡萄糖溶液.然後在每隻試管中加入5ml蒽酮試劑,混勻,蓋上塞子,在沸水浴中煮沸10min（水浴重沸後計時）,取出,立即用水冷卻至室溫,在625nm波長下,分別測量各管的光密度值,用0號管調零.以光密度為縱坐標,葡萄糖含量為橫坐標,繪制標准曲線.

⑵ 硫酸含量的測定方法。

需要NaOH標准溶液0.5mol/L，酚酞指示劑5g/L，250mL三角瓶，50mL鹼式滴定管，分析天平
稱取0.5克(精確至0.0002克)樣品於250mL三角瓶中，加100mL水溶解，加入2-4滴酚酞指示劑，用0.5mol/L的NaOH標准溶液滴定至淡紅色。
計算：
硫酸含量x=c*v*4.904/m
c:NaOH標准溶液濃度
V:滴定用NaOH標准溶液體積
m:樣品質量
如有不明白之出，可以提出來

⑶ 硫酸根離子的檢驗方法有哪些

檢驗硫酸根離子時，通常先使用鹽酸使實驗環境酸化，排除碳酸根的干擾，然後加入可溶鋇鹽，如氯化鋇，以此確定液體是否含有硫酸根離子。因為硫酸根與金屬鋇離子結合會產生硫酸鋇白色沉澱，但有許多不溶性鋇鹽也為白色，但它們多溶於酸，而硫酸鋇不溶於酸。

檢驗硫酸根離子所常用的試劑是BaCl2溶液、稀鹽酸。

過程：先取少量液體，用稀鹽酸酸化，無明顯現象，再滴入幾滴BaCl2溶液，有白色沉澱產生，證明有SO₄2⁻。

方程式如下：

Ba2⁺ + SO₄2⁻ = BaSO₄↓

Ba2⁺ + CO₃2⁻ = BaCO₃↓

(3)硫酸檢測的方法和技巧擴展閱讀：

硫酸根，也可稱為硫酸根離子，化學式為SO₄²¯。SO₄²¯離子中，S原子採用sp3雜化，離子呈正四面體結構，硫原子位於正四面體體心，4個氧原子位於正四面體四個頂點。

S－O鍵鍵長為149pm，有很大程度的雙鍵性質。4個氧原子與硫原子之間的鍵完全一樣。 存在於硫酸水溶液，硫酸鹽、硫酸氫鹽等的固體及水溶液中。

⑷ 硫酸根離子檢測方法

檢測硫酸根含量的方法很多，主要有重量法、滴定法、分光光度法、離子色譜法（IC法）、濁度計法、原子吸收法（AAS）、ICP-AES法等。其中，重量法、IC法、濁度計法是檢測油田水中硫酸根含量推薦的三種方法；滴定法、分光光度法在油田上的應用較為廣泛；光譜法是新型的檢測方法。

硫酸根與金屬鋇離子結合會產生硫酸鋇白色沉澱，但有許多不溶性鋇鹽也為白色，但它們多溶於酸，而硫酸鋇不溶於酸。

因此檢驗硫酸根離子時，通常先使用鹽酸使實驗環境酸化，排除碳酸根的干擾，然後加入可溶鋇鹽，如氯化鋇，以此確定液體是否含有硫酸根離子。

同時要注意到：必須先加入鹽酸，後加入氯化鋇，否則易受銀離子干擾，產生白色沉澱，影響檢驗。

(4)硫酸檢測的方法和技巧擴展閱讀

實驗室製法

1、可以用FeSO4·7H2O加強熱，用加冰水混合物的U型管冷凝即可，用NaOH吸收SO2，理論可得29.5%的H2SO4。關鍵在於尾氣吸收。

2、可將二氧化硫氣體通入雙氧水製取硫酸，此法佔率較低。

3、另一種少為人知的方法是，先把12.6摩爾濃度的鹽酸加入焦亞硫酸根（S2O52-），接著把所產生的氣體打入硝酸，這會釋出棕色/紅色的氣體，當再無氣體產生時就代表反應完成。

⑸ 硫酸的濃度用什麼方法測定

滴定法
其中一種方法

吸取50ml水樣於250ml錐形瓶中，加入一小塊剛果紅試紙。加入鹽酸酸化至剛果紅試紙由紅色變為藍色，加熱煮沸1—3分鍾，以除去二氧化碳，在不斷攪拌下，准確加入5ml鋇鎂混合液，繼續加熱至近沸，取下冷卻至室溫後，加入5ml氨–氯化銨緩沖溶液，3到5滴0.5％鉻黑T指示劑，用EDTA標准溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色。取50ml高純水用同樣的方法測定空白的含量。
4計算
水樣中SO42-離子含量X（mg/L）按下式計算：
X=M×〔V1－（V2－V3）〕×96.06/V×1000
式中：
M—EDTA標准溶液的摩爾濃度，mol/L
V1—空白水樣消耗EDTA標准溶液的體積，ml
V2—水樣消耗EDTA標准溶液的體積，ml
V3—水樣硬度消耗EDTA標准溶液的體積，ml
V—所取水樣的體積，ml
0.05mol/L鋇鎂混合液：稱取6.2克BaCl2•2H2O和5.2克MgCl2•6H2O分別溶於水中，全溶後移於同一個1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

⑹ 98%硫酸如何檢測有沒有具體的檢測方法

1 適用范圍
本方法適用於接觸法、塔式法製取的工業硫酸質量檢驗。符合一級標準的工業 硫酸，可用於火力發電廠，作再生(還原)陽離子交換器使用。
2 引用標准
GB 534 工業硫酸
GB 603 制劑及製品的制備方法
GB 601 標准溶液的制備方法
3 取樣方法及有關安全注意事項
3.1 取樣方法
3.1.1 從裝載硫酸的槽車(船)中取樣，須用細頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(對同 一取樣點應從上、中、下部取樣)，採取等量的試液混合成均勻試樣，每車(船)取樣 量不得少於500 mL。
3.1.2 從酸壇中取樣，用玻璃管(φ10×300mm)從總數的3%中取樣。小批量時也 不得少於3壇，取樣總體積不得少於500mL。
3.1.3 將所取試樣混合均勻，裝入清潔、乾燥、具磨口塞的玻璃瓶內，瓶上應粘貼 標簽，註明如下項目：產品名稱、生產廠名、槽車(船)字、批號、取樣日期、取樣人 等。
3.2 安全注意事項
由於硫酸是一種具有很強的腐蝕性、燒傷性的強酸，為確保人身和設備的安 全，操作或取樣時必須遵守如下規定。
3.2.1 裝、卸或取樣時必須穿防護服，戴防護眼鏡和防護手套。工作現場應備有應 急水源。
3.2.2 硫酸應避免與有機物、金屬粉末等接觸，用槽車運輸或用金屬罐貯放硫酸時， 禁止在敞口容器附近抽煙，動用明火。
4 硫酸含量的測定
4.1 方法提要
本方法適用於硫酸純度的測定。其原理為，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用 氫氧化鈉標准溶液進行酸鹼中和滴定測定硫酸含量。
4.2 試劑
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液：按GB 601—77《標准溶液制備方法》 配製和標定。
4.2.2 甲基紅-亞甲基藍指示劑：按GB 603—77《制劑及製品的制備方法》配製。
4.3 分析步驟
4.3.1 取10 mL濃硫酸，注入已知質量的稱量瓶內。稱其質量(m)，然後將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數次，冷卻到室溫後， 用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。
4.3.2 取待測試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點。
4.4 計算及允許差
4.4.1 硫酸含量x(以質量百分數表示)按(1)式計算：
(1)
式中 c(NaOH)——氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL；
——12硫酸的摩爾質量， =49 g/mol；
m——試樣質量，g；
V——滴定時所取待試液的體積，mL；
500——待測試液的總體積，mL。
4.4.2 允許差
硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為0.2%。
5 灼燒殘渣的測定
5.1 方法提要
灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機離子和某些不溶物的數量，本法是將試樣蒸發 至干，在800±20℃下灼燒15min，然後稱量殘渣質量進行測定。
5.2 儀器
5.2.1 蒸發皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60～100 mL。
5.2.2 高溫爐。
5.2.3 乾燥器：硅膠或氯化鈣乾燥器。
5.2.4 砂浴或電熱板。
5.3 分析步驟
5.3.1 將蒸發皿(5.2.1)置於800±20℃的高溫爐(5.2.2)中灼燒15min，放在乾燥器 (5.2.3)冷卻至室溫，稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸發皿中加入15～25 mL試樣(約25～40 g)，稱量其質量(稱准至0.1 mg)。
5.3.3 在通風櫥內，把蒸發皿放在砂浴或電熱板(5.2.4)上，小心地加熱，使硫酸蒸發 至干，移入高溫爐(5.2.2)內，在800±20℃灼燒15min，放入乾燥器中冷卻至室 溫，稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.4 計算及允許差
5.4.1 灼燒殘渣含量x(以質量百分數表示)，按(2)式計算：
(2)
式中 m2——灼燒後蒸發皿和殘渣的質量，g；
m1——蒸發皿的質量，g；
m——試樣的質量，g。
5.4.2 允許差
試樣平行測定的允許相對偏差如下：
殘渣含量，% 允許相對偏差，%
0.02～0.1 10
<0.02 20
6 鐵含量的測定
6.1 方法提要
鐵離子是工業硫酸中最主要的雜質之一，對陽離子樹脂再生質量影響較大。鐵 的測定常用鄰菲羅啉法，其原理為：試樣蒸干後殘渣用鹽酸溶解，然後用鹽酸羥胺 將試樣中的鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)在pH為4～5的條件下，鐵(Ⅱ)與鄰菲羅啉反應生 成紅色絡合物，可用分光光度法測定其含量。
6.2 儀器
分光光度計。
6.3 試劑
6.3.1 0.1%鄰菲羅啉溶液：稱取0.1g鄰菲羅啉，溶於70mL蒸餾水中，加入鹽酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸餾水稀釋至100mL。
6.3.2 1%鹽酸羥胺溶液。
6.3.3 pH為4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L鹽酸溶液。
6.3.5 鐵貯備溶液(1mL含1mgFe)：稱取純鐵絲或還原鐵粉(優級純或高純)1g(稱准 至0.1mg)，放入400mL燒杯中，用除鹽水潤濕，加20～30mL鹽酸溶液(1+1)， 在電爐上徐徐加熱(防止反應過於劇烈，造成濺損)，待鐵絲或鐵粉完全溶解後，加 過硫酸銨0.1～0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，移入1L容量瓶，用除鹽水稀釋至 刻度。
6.3.6 鐵工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取鐵貯備溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L 容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，此溶液宜使用時配製。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步驟
6.4.1 繪制工作曲線
a.根據試樣含鐵量，按表1中的數據吸取鐵工作溶液(6.3.6)，注入一組50 mL 容量瓶中，加除鹽水至25mL左右。
表1 鐵工作曲線的製作

b.加2.5mL鹽酸羥胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(6.3.3)，搖勻( 控制pH在3.8～4.2之間)，放置5min，加5mL鄰菲羅啉溶液(6.3.1)，用除鹽水稀 釋至刻度。放置15min後於波長510nm下，用表1中規定的比色皿，以空白溶液 作參比，測定各顯色液的吸光度。
c.用帶線性回歸的計算器對吸光度與鐵含量的數據作回歸處理，將鐵含量 作自變數，相應的吸光度值作因變數，輸入計算器，得到吸光度-鐵含量的線性 回歸方程。
6.4.2 試樣的測定
a.吸取試樣5～10mL(V1)，注入50mL燒杯中，在通風櫥內將燒杯放在砂浴(或 電熱板)上小心蒸發至干，冷卻至室溫，加2mL鹽酸溶液(6.3.4)，25mL除鹽水， 加熱使其溶解，移入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻。
b.吸取上述試液V2mL(含鐵10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀釋至25mL 左右，按6.4.1條b.進行顯色，並測定吸光度。
c.根據試樣吸光度值，從回歸方程求出相應的鐵含量(W)。
6.5 計算及允許偏差
6.5.1 試樣的鐵含量x(以質量百分數表示)按(3)式計算：
(3)
式中 W——試液鐵含量，g；
V1——試樣體積，mL；
V2——試液體積，mL；
ρ——試樣密度，g/cm3，可根據硫酸含量查出。
6.5.2 允許偏差
兩份試液平行測定的允許偏差如下：
鐵含量，% 允許相對偏差，%
0.005～0.03 10
<0.005 20
7 色度的測定
7.1 方法提要
利用乙酸鉛和硫化鈉反應產生黑色硫化鉛膠體液作為標准，與試樣顏色對照進 行色度測定。
7.2 儀器
比色管：具磨口塞，50 mL比色管。
7.3 試劑
7.3.1 2%氨水(質/容)。
7.3.2 2%硫化鈉溶液(質/容)。
7.3.3 1%明膠溶液(質/容)。
7.3.4 鉛標准溶液(1mL含鉛0.1mg)：稱取乙酸鉛0.1831g，用少量除鹽水溶解， 移入1L容量瓶。如有混濁可加數滴濃乙酸，然後加除鹽水至刻度。
7.4 分析步驟
取50mL比色管兩支，其中一支加試樣25mL，另一支加10mL除鹽水、3mL 明膠(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化鈉溶液(7.3.2)以及2mL鉛標准溶液 (7.3.4)，用除鹽水稀釋至25mL。目視比較兩比色管的色度，試樣色度不得深於標 准色度為合格。
8 透明度的測定
8.1 方法提要
試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物質有關。色度、懸浮物含量越低，試樣的 透明度越高。所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。
8.2 儀器
8.2.1 玻璃透視管：見圖1。
8.2.2 方格色板：於40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆繪制4mm×4mm 的小方格，見圖2所示。
8.2.3 光源：於160mm×160mm×160mm木匣內裝220V、60W燈泡一隻。上 蓋開口，緊密裝上方格色格，色板與燈泡的距離為10mm。
8.3 分析步驟
把盛滿試樣的透視度管置於光源的方格色板上，從上往下觀察方格的輪廓， 並從排液口小心放出試樣直至能清晰地辨別方格為止，記錄試液高度，透明度大 於50mm為合格。
附 錄 A
一級工業硫酸的技術指標
(參 考 件)
一級工業硫酸應符合下列要求：
硫酸含量 >92.5%或98%
灼燒殘渣 ＞0.03%
鐵含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工業硫酸》

⑺ 鑒別濃硫酸和稀硫酸的十種方法

1、氯化鈉法

在兩只試管中加入少許氯化鈉，然後分別加入酸，產生刺激性氣味氣體的是濃硫酸，氯化鈉溶解無刺激性氣味氣體產生的是稀硫酸。氯化鈉與濃硫酸反應生成硫酸鈉和有刺激性氣味的氣體氯化氫。

2、粘度法

濃硫酸是粘稠的液體，而稀硫酸則接近於水的粘度，所以將試劑瓶拿起搖動幾下，就可看出哪個是濃硫酸，液體較滿時可取少許於試管中振盪。但是在沒有對照時不推薦使用。

3、沸點法

硫酸是高沸點的酸，98%的濃硫酸沸點為338℃，故可取少許於試管中加熱，先沸騰且有大量水蒸氣產生的為稀硫酸，注意不要吸入蒸汽，因為會有少量酸液隨水蒸出。難以沸騰的是濃硫酸。

4、稀釋法

將濃硫酸沿著器壁慢慢注入水裡，並不斷攪拌。（切不可將水注入濃硫酸，這樣會液滴四濺。解釋：水的密度小，水會浮在濃硫酸上面，溶解時放出的熱使水沸騰，造成硫酸液滴飛濺，非常危險）稀釋時放出大量熱的是濃硫酸

5、鐵鋁法

分別取少許於試管中，加入鐵絲或鋁片，無現象的是濃硫酸，有氣泡出現的是稀硫酸。

6、銅碳法

分別取兩支試管，加入銅片或木炭後，再分別加入酸，然後加熱，能夠產生刺激性氣體的是濃硫酸。刺激性氣體為二氧化硫。

7、膽礬法

分別取兩支試管，加入膽礬少許，再分別加入酸，晶體溶解溶液變藍色的是稀硫酸，晶體表面變白色的是濃硫酸。這個變化既是物理變化又是化學變化。

8、纖維素法

分別用玻璃棒蘸取兩種酸在紙或木材或棉布上畫痕，一段時間後，表面脫水炭化變黑的是濃硫酸。

9、蔗糖法

在小燒杯中加入約10g蔗糖，滴入1mL水後，再加入酸，能使蔗糖脫水炭化產生「黑麵包」的是濃硫酸。此反應中利用濃硫酸與水放熱促進反應發生，水作催化劑。

10、露置法

濃硫酸具有吸水性，露置一段時間後，質量增加的是濃硫酸，稀硫酸可能因水揮發而質量減少

11、亞硝酸鈉法

在試管中加入少許工業用鹽，然後分別加入酸，產生刺激性氣體和紅色氣體的是濃硫酸，工業鹽溶解無刺激性氣體產生的是稀硫酸。刺激性氣體主要是二氧化氮和二氧化硫。

12、電導法

取兩個碳棒作電極，插入酸中，電路中串聯上小燈泡，用兩節干電池構成閉合迴路，小燈泡發光且較亮的是稀硫酸，因為濃硫酸中水較少，絕大部分硫酸分子沒有電離，故自由移動的離子很少，導電性較差。但是濃硫酸與碳能發生反應，所以應使用鉭等惰性金屬絲作電極。

13、稱重法

濃硫酸比稀硫酸密度大（98%的濃硫酸密度為1.84g/mL），故在相同的體積下，重的是濃硫酸。

(7)硫酸檢測的方法和技巧擴展閱讀

硫酸的濃稀概念有一個大概的標准：最高的發煙硫酸密度約為2，含游離的SO3約60%。

一般來說密度為1.61g/mL的硫酸叫濃硫酸(註：一般認為濃度70%以上硫酸的叫濃硫酸)其中摺合含SO3的量達到82%，它的濃度為18 mol/L。

中等濃度的是指密度在1.5到1.8左右，它們的濃度分別是在9.2mol/L到16mol/L。

稀硫酸是指密度在1.5g/mL以下，濃度在9.2mol/L以下。

⑻ 實驗室檢驗硫酸的方法

SO42- 滴加（硝酸鋇）溶液，產生（白色沉澱），再加（稀硝酸），現象為（沉澱不消失）
Cl- 滴加（硝酸銀）溶液，產生（白色沉澱），再加（稀硝酸），現象為（沉澱不消失）

SO42-能與Ba2+反應產生白色的硫酸鋇沉澱，Cl-能與Ag+反應產生白色的氯化銀沉澱

⑼ 硫酸的檢測方法

吸取5ml待測液於250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水，再加2-3滴1%酚酞指示劑，用已知濃度為c的NaOH溶液滴定至溶液由無色變為粉紅色，30s不褪色記下體積V。
總酸度（g/l）=9.8V*C