Ⅰ 苯達松生產工藝
苯達松生產工藝主要包括兩個步驟,下面分別介紹。
首先,異丙氨基磺醯氯的制備過程是這樣的:將異丙胺與鹽酸反應生成異丙胺鹽酸鹽,經過脫水處理,可以獲得90%~95%以上的產物。接下來,在乙腈溶劑中,異丙胺鹽酸鹽與磺醯氯進行迴流反應,配比為1:3:6。反應應在沸騰狀態下進行,溫度保持在60℃以上,至少反應16小時,直至終溫達到60~70℃。
鄰氨基苯甲酸甲酯的制備則通過苯酐與氨水、氫氧化鈉反應,生成鄰甲醯胺苯甲酸鈉,然後進一步與次氯酸鈉、氫氧化鈉和甲醇反應得到所需化合物。
滅草松的合成則在甲苯中進行,以氨作為縛酸劑(或者使用三正丁胺等有機鹼)。異丙氨基磺醯氯與鄰氨基苯甲酸甲酯在適當pH值(5~6.5)下進行反應,生成N-異丙胺磺醯基鄰氨基苯甲酸甲酯,保持反應溫度在-5~5℃范圍內,以提升產品質量。在甲醇鈉溶液中,通過環合反應在60~65℃下進行30分鍾,最後通過酸化步驟得到滅草松。
對於工業生產,鄰苯二甲酸酐可以作為滅草松的另一種原料來源。