A. 方法學驗證的內容包括哪些
方法學驗證的內容包括准確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
方法學(methodology),名詞。a.一門學科,一次調研中所採用的實踐(practice),規程(procesure)和規則(rule)的主要部分;一組工作方法:如遺傳研究方法學;故障方法學;b.對於工作方法的研究或理論分析;關於知識構成的一般原則中的一個分支;用法問題方法學可以指適用於一個研究領域的理論分析,或者特定於一個知識分支的主要方法和基本原則。然而近年來,在科學和技術術語中,方法學一詞已經被方法(method)這個詞所取代。例如,某石油公司目前還未決定採取任何方法學以使被污染的海灘復原;但是,方法學這個詞的錯誤使用會遮掩科學調研的工具(或許更恰當的說法應該是科學調研的方法)與科學調研的原則這兩個概念之間的差別,科學調研的原則決定了如何配置和解釋科學調研的工具。
任何分析測定方法,不論其具體應用領域如何,都必須具備相應的效能指標來評估其性能。常用的效能指標包括精密度、准確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性和耐用性等。這些指標是評價分析方法性能的重要依據,同時也是建立新的測定方法時不可或缺的實驗研究依據。
准確度(Accuracy)是衡量分析方法測量結果與真實值之間接近程度的指標。它反映了分析方法測量的正確性。由於真實值難以精確得知,因此通常通過回收率試驗來間接評估准確度。回收率試驗是指將已知濃度的標准物質加入待測樣品中,然後按照預定的分析方法進行測定,通過比較測定值與加入的標准物質的實際濃度來計算回收率。
精密度(Precision)則用來描述分析結果的一致性。它反映的是在相同條件下多次重復測定結果的一致性水平。通常,可以通過計算標准偏差或變異系數來量化精密度。精密度高的測定方法能夠提供穩定可靠的結果。
檢測限(Detection Limit)是指能夠被可靠檢測到的最低濃度。它是評估分析方法靈敏度的一個重要指標。檢測限的確定通常需要通過一系列標准樣品的測定,以確定在不產生測量誤差的情況下,能夠被可靠檢測到的最低濃度。
定量限(Quantitation Limit)則是指能夠准確測量的最低濃度。它不僅要求在檢測限的基礎上,還能准確測量目標物質的濃度。定量限通常用於確定方法在實際應用中的最低可測濃度,確保結果的可靠性和准確性。
選擇性(Selectivity)是指分析方法能夠區分目標物質與其他物質的能力。它反映了分析方法的特異性。選擇性高的方法能夠在復雜的基質中准確檢測目標物質,而不會受到其他物質的干擾。
線性與范圍(Linearity and Range)則描述了分析方法在一定濃度范圍內,響應值與輸入濃度之間的關系。線性范圍通常是指從檢測限到定量限之間,響應值與輸入濃度呈線性關系的濃度范圍。
重現性(Repeatability)和耐用性(Robustness)則是指分析方法在不同條件下的一致性。重現性通常指在相同條件下,由同一分析人員使用同一設備進行多次測定結果的一致性。耐用性則是指在不同條件下,分析方法仍能保持其性能的一致性。
C. 能用回收率表示的分析方法效能指標有哪些
任何一種分析測定方法,根據其使用的對象和要求,都應有相應的效能指標。一般,常用的分析效能評價指標包括:精密度、准確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等;對於生物樣品中葯物分析方法評價的標准與上述的評價指標相比較,有共同之點也有特殊的要求。測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度,也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據。
准確度(Accuracy)是指測得結果與真實值接近的程度,表示分析方法測量的正確性。由於「其實值」無法准確知道,因此,通常採用回收率試驗來裴示。