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石墨爐血鉛檢測方法標准

發布時間:2024-05-10 08:03:13

㈠ 血液中微量元素鉛檢測用什麼采血管

字型大小選擇〖 大 中 小 〗血液中微量元素鉛檢測用什麼采血管?血鉛檢測找了幾個標准看了下,總結如下給各位參考!1.WS/T108-1999 血中鉛的示波極譜測定方法乾粉劑的肝素鈉管,硝酸、高氯酸、鹽酸酸性混合液加熱消化有機成分,使鉛變游離態再以示波極譜儀進行峰電流的測定。手工操作較為繁雜。 臨床實驗室2.WS/T 20-1996血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定方法肝素抗凝血樣以曲拉通X-100做基體改進劑溶血後,硝酸進行消化。以原子吸收分光光度計測定,最低檢出限為3 ug/L。3.WS/T 21-1996血中鉛的微分電位溶出測定方法微分點位溶出法,最低檢出限為0.9 ug/L。從這幾個標准來看,血鉛的檢測應該是用肝素鈉抗凝血樣,最好使用聚乙烯塑料管。 臨床實驗室

㈡ 怎樣做血鉛檢查需要多少錢

兒童鉛中毒問題牽動著越來越多家長的心。日前,有媒體報道,有一位3歲的小女孩進行血鉛檢查,三種儀器竟然得出三個不同的結論,讓家長也無所適從。記者近日在采訪中發現,由於一些醫療門診使用誤差較大的血鉛含量檢測法,加上醫院逐利心重、家長愛子情切,不少孩子依據「虛高」的血鉛值,吃了驅鉛「冤枉葯」。那麼鉛中毒用什麼樣方法檢測才真正的准確,有鉛中毒現象是不是一定要用葯物排鉛呢?記者為此專門采訪了廣東省零鉛工程負責人、廣州軍區空後醫院鉛防門診主任孫安莉。孫主任告訴記者,鉛中毒的檢測要經血鉛檢測才能真正准確,並不是所有的鉛中毒都要用葯物排鉛,改變生活環境與改正不良生活習慣就能很好地預防鉛中毒。

血鉛最能反映實際情況

關於目前鉛含量的檢測,孫主任介紹說,一般有發鉛檢測和血鉛檢測兩種。發鉛容易受到外界環境中鉛的污染,而不是體內鉛負荷的反映。在目前,尚沒有一種標本處理的方法能區別頭發中的鉛哪一部分是內源性的,哪一部分是外源性的。此外,不同的部位頭發鉛的含量也不一樣,發鉛水平還與性別、皮膚顏色深淺、洗發的經常性等許多不易控制的因素有關。所以,發鉛只可作為一個參考指標,而不能作為一個診斷指標。

血液中的鉛的含量一方面是從外界攝入,另一方面從骨骼組織中釋放。因此,血鉛水平只能反映近期鉛的暴露,在穩定、低水平的鉛暴露狀態下,血鉛水平是國際上公認的指標,這也是目前臨床上最實用而其它不能代替的指標。

吃海帶紫菜黑棗可排鉛

孫主任介紹,血鉛檢查中有「篩查」和「診斷」兩種,「篩查」只是一種判斷標准,它只能檢查出一個人血鉛含量是超值還是不超值,但並不能測出血鉛含量到底超出多少,是一級中毒還是二級中毒等,因此,僅憑篩查結果就開出排鉛葯物是一種不負責任的做法。他們所採用的血鉛檢測辦法是陽極溶出伏安法,採用 YY1001型智能微量元素檢測分析儀,它能夠准確測量一個人血鉛水平具體數值,然後才根據這個數值進行針對性治療。

如果孩子血鉛偏高該怎麼辦呢?孫主任提出,一到三級血鉛水平的患者,即血鉛小於45Ug/dI,應採取非葯物驅鉛,方法包括經常洗手、定期家庭掃除、少吃含鉛食品等。其次是使用一些具有排鉛功能的保健品,海參、海帶、紫菜、黑棗、蔥、麥皮、烏龍茶、刺梨、獼猴桃等,膳食纖維等食品也具有排鉛作用。

排鉛葯也會排出鈣鐵鋅

不要盲目使用葯物排鉛,這是因為排鉛葯物具有較大的毒副作用,在治療過程中還會排出鈣、鐵、鋅等微量元素,甚至會出現嚴重低鈣,導致驚厥甚至死亡,所以兒童鉛中毒一般採用非葯物治療,一般情況下,只有在職業性中毒的情況下才進行葯物治療。

鉛中毒按國際標准分為五級

血鉛水平

一級 小於10(Ug/dI)

二級 10~19(Ug/dI)

三級 20~44(Ug/dI)

四級 45~69(Ug/dI)

五級 大於70(Ug/dI)

防止鉛中毒:

不用清晨第一滴自來水

●兒童通過肺吸入的大氣中的鉛,有50%來源於汽車尾氣。

●兒童的血鉛水平和鉛中毒率隨著家庭中吸煙量的增加及吸煙時間延長而升高。

●清晨起來第一滴自來水最好別食用,也不要用來煮東西,雖然自來水中的鉛含量不高,經過一夜的積存,大量的鉛就會聚積起來,因此,清晨起來,把自來水放掉3~5分鍾也可預防鉛中毒。

●含鉛量高的食物少吃,如皮蛋、添加了不良染色劑製成的油炸薯條、爆米花,不良月餅(因生產工藝不過關,在壓模製作過程中會導致鉛含量超標)。

●不要飲用含鉛容器(如酒杯、碗碟等)中放置過久的酒或飲料。少接觸含鉛的物質(如油漆、電池、含鉛汽油、彩色蠟筆等),少到被鉛污染的交通繁忙區及工業生產區逗留,餐前要洗手,不咬玩具和學慣用品,少用化妝品。 http://www.littlekid.cn/bbs/showthread.asp?threadid=59&goto=next
下面是關於這個的專門網站
http://www.china-qfw.com/Class/xqjc/
血鉛檢測
儀器:血鉛檢測儀(美國進口ESA產品,FDA認證)。
原理:陽極溶出伏安法。
采血方法:手指血,不用空腹。
出報告時間:1小時左右。
地 點:門診樓9層、兒研所營養中心。
檢測費用:60元/人次。

兒童鉛中毒

1. 什麼是鉛?
鉛是自然界廣泛存在的一種重金屬元素,質軟呈銀灰色,熔點低,耐腐蝕,其化合物可呈現出粉紅色、黃色等色彩。在電池、電力電子、印刷、石油化工、油漆、顏料、塑料、橡膠、乃至食品行業均有廣泛應用。鉛對我們人體來說是一種毒素,一旦進入體內會對全身各個系統和器官均有毒性作用。目前,在發展中國家各行各業平均每年用掉的鉛高達50萬噸。因此,如果環境保護搞的不好,這些鉛就會隨工業廢氣、廢水、廢渣等途徑污染我們日常生活的環境,危害我們每一個人。目前,鉛中毒是發展中國家的重要公共健康問題之一(發達國家的鉛污染時期發生在上個世紀七十年代以前,已經過去)。兒童是一個特殊的人群,正處於生長發育期,對鉛的毒性比成年人更敏感,因此鉛中毒對兒童危害更大,其毒性損害會影響他們的一生,應該重視。因此,許多行業離不開鉛,可以說鉛對我們的日常生活是必須的,在帶給我們帶來利益的同時,也給我們生活的環境帶來了污染,給健康帶來了危害。

2. 兒童鉛中毒的發生和流行狀況
根據國際通用的鉛中毒標准,即血鉛大於等於10 μg/dl。據2004年全國兒童鉛中毒流調結果,目前我國兒童鉛中毒的平均發病率為10 %左右,血鉛均值為6 μg/dl上下,已經較10年前有明顯下降。不同地區因環境污染程度不同而發病率有所差異,但差異不大。
目前美國兒童鉛中毒的發生率為4.4%。其實美國鉛污染的問題也經歷了一個很嚴重的時期,在上世紀六七十年代,1-5歲兒童鉛中毒的發生率為85-97%,非常之高,經過政府和衛生部門的努力干預,禁止使用含鉛汽油和油漆,九十年代鉛中毒問題已經得到了顯著控制,降到了目前4.4%的水平。

3. 鉛對兒童的危害及臨床表現特點
鉛一旦進入到體內以後,首先與紅細胞結合,然後轉移到骨骼當中而沉積下來,在體內80%-90%的鉛儲存在骨骼當中,而血液中的鉛則隨血流到達身體的每一個系統和器官,如大腦、肝臟、腎臟、免疫器官等等,從而造成損害,因此表現出的特徵是多種多樣的。對於兒童來說,常見的症狀主要表現在神經系統和生長發育方面:注意力不集中、多動,學習成績不好或下降。血鉛水平與智商之間存在負相關關系,血鉛水平每升高10 μg/dl 智商下降2-3分。有些孩子會表現出性情、行為問題,脾氣暴躁、愛發脾氣、啃手指、逃學、曠課等。有的孩子表現出體格生長發育受影響(不長個、瘦小),鋅、鈣、鐵等微量元素缺乏。有些表現出易患感冒、免疫力低下、腹痛、腿痛等。更嚴重的表現如腎臟損害、腦病(昏迷)、多臟器功能衰竭等在兒童比較罕見,這主要見於鉛作業工人。

4. 兒童鉛中毒的診斷
兒童鉛中毒的診斷,在上面提到的一些症狀和表現的基礎上,進行血鉛檢測。一般血鉛≥10 μg /dl,即為鉛中毒,不管有無相應的臨床表現或生化改變。這是國際統一標准,這一標准同時適用於成人和兒童。鉛中毒可以分為以下4級:
-- 輕度鉛中毒:血鉛水平為10 -- 24.9 μg/dl。臨床表現有注意力不集中、多動、鈣和鋅等微量元素和礦物質缺乏等。
-- 中度鉛中毒:血鉛水平為25 -- 44.9 μg/dl。臨床表現有注意力不集中、多動、學習困難、愛發脾氣、智商下降、鈣和鋅等微量元素和礦物質缺乏、貧血、不明原因腹痛、生長發育遲緩、免疫力低下等。
-- 重度鉛中毒:血鉛水平為45 -- 69.9 μg/dl。臨床表現有脾氣暴躁、易激惹、攻擊行為、頭痛、智力低下、腹絞痛、鈣和鋅等微量元素和礦物質缺乏、貧血、視力和聽力損害、高血壓、心律失常等。
-- 極重度鉛中毒:血鉛水平≥70 μg/dl。臨床表現有肝、腎、心臟等多臟器損害、鉛性腦病、甚至死亡。
如果血鉛在10 --19 μg/dl之間,則1-3個月內復診;如果血鉛在20 -- 44.9 μg/dl之間,則需要在1周至1個月內復診;如果血鉛在45 μg/dl以上,則需要在48小時內或立即復診,用靜脈血。
平時家長應該留意觀察孩子有無上課注意力不集中、多動、脾氣性格改變、不長個、瘦小等上面說的一些表現,如果有就應帶孩子去進行血鉛檢查。這里還要說一點的是,有些兒童血鉛已經超標了,但表現往往不明顯,或者家長觀察不夠而未能發現,因此即使沒有明顯的臨床表現,有條件的話也應該定期給孩子進行血鉛檢測,通常每半年到一年檢測一次。

5. 血鉛大於等於10 μg/dl是診斷鉛中毒的界限,那麼10 μg/dl以下安全嗎?
嚴格地說,理想的血鉛水平應該接近0μg/dl,但事實上我們生活在一個鉛污染的環境里,要保持0μg/dl血鉛也不可能。研究表明,即使血鉛在 10 μg/dl 以下,同樣也會有組織、細胞乃至基因水平上的損害,只不過臨床表現輕微而已。但也有研究表明,血鉛從0 μg/dl上升到10 μg/dl對兒童智商的影響(IQ下降5-6分)要比從10 μg/dl上升到20 μg/dl的影響(IQ下降2-3分)大。對於孕產婦血鉛在10 μg/dl以下時,也可以影響胎兒的發育,容易流產。因此,目前還沒有一個理想的血鉛閾值,低於這個閾值對身體沒有損害。目前美國兒童的平均血鉛水平為 2.7 μg/dl。因此,一般認為,對於兒童較理想的血鉛水平應控制在5 μg/dl以下,才能使損害達到最小。

6. 鉛中毒的檢測方法
通常採用血鉛檢測。血鉛檢測的方法可以分為直接和間接法:
直接法中較靈敏准確的是原子吸收石墨爐法和陽極溶出伏安法,以陽極溶出伏安法最為精確。
間接法主要是紅細胞鋅原卟啉(ZPP)測定,血鉛高時紅細胞鋅原卟啉往往升高,因而可以通過鋅原卟啉測定間接反映血鉛水平,因影響因素較多、不精確,這種方法現基本已放棄不用了。
除了血鉛以外,還可以測發鉛、尿鉛、骨鉛、齒鉛等,但這些方法有的比較復雜、費時、有的准確性差,因此無法推廣應用。目前比較公認的診斷鉛中毒的檢測方法還是血鉛。

7.兒童鉛中毒的原因和高危因素
兒童體內的鉛主要來自於其生活環境中污染的空氣、日常接觸的含鉛物品以及食物。
* 污染的空氣包括汽車尾氣污染的整個大氣環境以及家庭裝修材料污染的室內空氣小環境,這些漂浮在空氣中的鉛塵通過呼吸道被攝入體內。
* 兒童日常接觸的含鉛高的物品主要有帶油漆的玩具和學慣用品、電池、報紙書籍等印刷品,兒童有一個特點就是較多的手口動作或者用嘴直接咬這些東西,因此鉛也就進入到了體內。
* 通過食物和飲食也是鉛攝入的一個途徑,食物當中含鉛高的主要有松花蛋、被農葯污染的蔬菜和水果、罐裝食品、老式鐵爐所爆的爆米花、以及膨化食品。一些水晶和帶花紋的陶瓷餐具往往也含有鉛,在遇到熱和酸以後就會釋放出來進入到食物中。飲用水污染也是值得注意的。
* 對於1歲以內的嬰兒來說,其體內鉛還有一個來源,就是母體,主要通過懷孕期胎盤以及出生後哺乳期母親的乳汁傳給胎兒和嬰兒。
因此如果在上面這些環節進行注意和預防,可以減少鉛的攝入,有效避免鉛中毒的發生。

8. 兒童鉛中毒的治療
兒童鉛中毒的治療方案要根據血鉛水平來定,針對不同的級別採取不同的治療措施。
治療兒童鉛中毒的基本原則是:預防為主,營養干預。不管是哪一級的鉛中毒,首先要進行健康教育,改善環境,勤洗手,避免吃含鉛高的食物,均衡膳食。
輕 - 中度鉛中毒:以健康教育、環境干預為主,做到勤洗手,脫離鉛污染環境;同時進行營養干預治療,必要時補充鈣、鋅等礦物質和微量元素、維生素。定期復查。
重度和極重度鉛中毒:要應用驅鉛葯物如:依地酸二鈉鈣(CaNa2EDTA)、二巰基丁二酸(DMSA)、二巰基丙醇(BAL)。注意這些葯物副作用較大,對心、肝、腎等臟器有損害作用,同時也會引起礦物質、微量元素以及水電解質的紊亂,因此應用這些葯物時必須住院治療,應監測肝、腎功能、心電圖、水電解質及微量元素等變化,注意保護肝腎及心功能,及時糾正水和電解質紊亂,補充鈣、鋅、鐵等礦物質和微量元素。

9. 兒童鉛中毒的膳食與營養干預治療
① 保健性驅鉛食品和營養葯品
專業性、針對性的驅鉛保健食品也是近幾年才有的,其主要成分也是從食物或野生植物中提取的氨基酸、維生素、礦物質、微量元素、果膠、纖維素等。通過阻止鉛的腸道吸收、組織中鉛的置換以及抗氧化作用達到驅鉛的目的。鋅、鈣、鐵等礦物質及微量元素和鉛一樣,都是二價陽離子,在吸收和功能方面相互拮抗和抑制,鉛中毒時往往伴隨這些元素的缺乏,因此一些微量元素制劑也可以用作驅鉛治療。
注意:目前中葯治療尚無科學依據,請慎用。
② 鉛中毒時如何進行飲食治療?
飲食治療的目的是通過對脂肪、蛋白質、礦物質、維生素等營養素攝入的調節達到驅鉛治療的目的。脂肪攝入增加可以促進鉛的吸收;蛋白質可以與鉛結合,從組織中置換出鉛以減少鉛的毒性作用;維生素C、E、B等可以對抗鉛的氧化損傷作用;纖維素和果膠在腸道可與鉛結合成凝膠,抑制吸收;而礦物質-鋅、鈣等可以在腸道吸收過程以及吸收後與鉛進行拮抗和置換,抑制鉛的吸收和毒性作用。
因此,對於鉛中毒兒童,首先要做到均衡飲食。少吃肥肉、油炸和油膩食品,適當增加蛋白質和維生素的攝入。多吃些含蛋白質豐富的食物(比如牛奶、豆製品、魚類、瘦肉、牛肉等)、新鮮蔬菜和水果、硬殼堅果類(核桃、花生、開心果等)、以及黑木耳等。但要注意的是蔬菜水果應洗干凈、水果應削皮,因為農葯中往往含有鉛。同時多喝水,以促進鉛的排泄。

10.鉛中毒的預防
兒童鉛中毒是完全可以預防的,可以從兩個水平上進行預防,即一級預防和二級預防。
一級預防主要是進行健康教育,養成良好的衛生習慣,勤洗手,避免接觸含鉛高的物品,避免進食含鉛高的食物,同時每天吃飯要均衡、不偏食,這在前面都已經談到了。如果家長是從事與鉛有關的行業,在下班時要洗澡並換掉工作服後再回家,以免將鉛帶回家。另外,家庭裝修也應該注意避免用油漆、顏料等含鉛高的材料。更重要的還是整個社會加強環保意識,使我們生活的環境保持潔凈。
二級預防主要是定期給孩子進行血鉛檢測,可將其納入常規體檢中。這有利於及早發現鉛中毒的情況,及早進行治療,減少對健康的損害。
另外對於准備要懷孩子的夫婦,應在懷孕之前測一下血鉛,夫婦雙方都要做,這是因為如果父親鉛高的話,精子質量會受到影響;如果母親鉛高的話,在孕期鉛可通過胎盤傳給胎兒、生後母體的鉛可通過乳汁傳給嬰兒,這樣就會引起嬰兒血鉛升高。因此懷孕之前還是應進行血鉛檢測,如果血鉛高,等降下來以後再懷孕,並且不要使用化妝品和染發劑。

鑒於兒童鉛中毒的發生率比較高,應該引起家長的重視,但也不必驚慌。如果在日常生活中養成良好的衛生習慣,勤洗手,改善環境,避免食用含鉛高的食物,同時每天吃飯要均衡、不偏食,那麼就可以避免或減輕鉛中毒的發生。當然最根本的預防鉛中毒的辦法是環境保護、生產和使用綠色環保產品,這需要多部門參與,制定相關法規,需要大家共同的努力。

北京兒童醫院鉛中毒防治中心
北京兒童醫院兒科研究所營養中心

這是北京一家醫院的,由於您沒有說清楚是在哪裡所有隻好這樣給您一個參考

㈢ 怎樣知道自己是否有血鉛

一般認為有四種。紅細胞原卟啉(EP)的測試法、原子吸收光譜法(AAS)、塞曼效應石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)、陽極溶出伏安法(ASV)。

什麼是紅細胞原卟啉(EP)測試法?

紅細胞原卟啉(EP)升高可以間接反映出人體血鉛的含量。在正常情況下原卟啉(EP)和鐵在鐵絡和酶的作用下在紅細胞內結合生成血紅素。在鉛負荷增高的情況下鐵絡和酶受到抑制,原卟啉(EP)在紅細胞內堆積。在紅細胞中,90%的原卟啉(EP)會以鋅原卟啉(ZPP)形式存在(ZPP)在光照射下會發射429nm的熒光,用血液熒光測定法即可測得ZPP的含量。

因為EP對光敏感,因此在標本送檢過程中應注意避光,應盡快進行測定。同時EP增高除了見於鉛中毒外,還見於缺鐵性貧血、感染和先天性卟啉代謝異常性疾病(血友病等)在測試首先一定要先排除這些造成EP增高的可能。

依據是大量的研究結果表明:在鉛濃度為10ug/dl~25ug/dl時,用EP法檢測,其診斷的靈敏度和精度都是非常低的。而這一血鉛水平已明確對兒童健康有害。所以用EP法檢測會造成兒童實際血鉛水平較高而測量結果較低,即假陰性現象出現。在美國,1991年發表的《預防幼兒鉛中毒》中,CDC已明確表示不能再用EP測試法來進行兒童鉛含量的普查。

什麼是原子吸收光譜法(AAS)?

原子吸收光譜法是一種常規的元素分析法 ,可以用來分析常規樣品中鉛含量。它是基於鉛所產生的原子蒸汽對特徵譜線的吸收作用來進行定量分析。首先將試液噴射成霧狀進入燃燒火焰中,含鉛鹽的霧滴在火焰溫度下揮發並離解成鉛原子蒸汽,在用鉛空心陰極燈作光源,它輻射出283.3nm的鉛特徵譜線的光,當通過一定厚度的鉛原子蒸汽時,部分光被蒸汽中基態的原子吸收而減弱。通過單色器和檢測器測得鉛特徵譜線被減弱的程度,即可求得試樣中鉛的含量。

對於用火焰原子吸收法做人體血鉛含量分析,無論是用甲基異丁酮萃取血鉛抑或是用螯合劑,它是一種舊的技術,由於對人體產生影響的血鉛是微量的,再加上鉛是易揮發且電離電位較低的元素。使用火焰原子吸收光譜,鉛的原子化率是非常低的,即它的靈敏度是達不到檢測人體血鉛的檢測范圍。並且此方法所需的靜脈血量較多(5~7毫升)。同時由於在處理血樣的過程中是完全暴露在環境(如灰塵)中和血樣進行硝化處理過程中使用國產硝酸本身的鉛含量過高,因此可能造成對血樣的二次污染,會造成兒童實際血鉛水平較低而測量結果較高,塌卜即假陰性現象出現。

什麼是塞曼效應石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)?

石墨爐原子吸收光譜測定法已被有效的用來測定血液中鉛含量。現代的原子爐測定儀器是可靠、准確、高精度和全自動的。現有的幾家生產商在市場上銷售的原子石墨爐儀器都有測定血鉛含量的功能(可被設置)。這類儀器要有塞曼效應背景修正系統,並保證用於分析鉛的波長穩定在283.3nm。 由於對人體產生影響的血鉛是微量的,再加上鉛是易揮發且電離電位較低的元素,如果使用一般火焰的原子光譜,鉛的原子化率是非常低的,即它的靈敏度是達不到檢測人體血鉛的檢測范圍而使用石墨爐原子吸收光譜可以大大提高鉛的原子化效率,使靈敏度大幅度增加而達到檢測血鉛的檢測范圍。但石墨爐原子吸收光譜受光散射和分子吸收的影響比火焰原子吸收量大,因此有必要對石墨爐原子吸收光譜進行背景校正,一般選擇塞曼效應校正背景。所以塞曼效應校正背景是通過旋轉的檢偏器把空心陰極燈的光分成平行於磁場的偏振光PII和垂直於磁場的偏振光PI,在石墨爐加上11K高斯的永久磁場。這時吸收線便分裂為π、δ+、δ-三個成分。檢偏器和調制器一起旋轉,使PII和PI以一定頻率交替的通過原子化器。由於吸收線的π成分只吸收PII不吸收PI,故可利用PII測出原子吸收和背景吸收,PI不被π、δ+、δ-吸收,可以利用PI來測定背景吸收,兩組吸收訊號經電子系統處理(減法),既得到真實的原子吸收訊號,達到校正背景的目的。

同時,在使用塞曼效應石墨爐原子吸收光譜來測定血鉛時,要注意以下幾個方面的問題:

1、在州毀采血後對血樣進行硝化處理過程中,由於此過程血樣是完全暴露在環境(如灰塵)中,因此一定注意環境中的鉛污染血樣。

2、在采血後對血樣進行硝化,硝化的作用是去除血液里的纖維素,使鉛以游離態的形式存在於溶液中,處理過程中有時使用國產硝酸本身的鉛含量就冊衫備很高,甚至會高於血樣的鉛含量,因此有必要在使用硝酸對血樣進行硝化處理前先檢測硝酸的鉛含量並採取措施降低硝酸的鉛的含量,避免血樣的二次污染。

3 、在使用塞曼效應石墨爐原子吸收光譜來測定血鉛時必須要有專業技術人員來完成此操作過程。

什麼是陽極溶出伏? 安法 (ASV)

陽極溶出伏安法 (ASV)是測量各種間質中多種金屬的一種電化學分析方法,它被用來測定血鉛的濃度已有25年多的歷史。雖然此技術比較直接,而且儀器也不貴,但此技術方法在分析時所要求使用的每個試劑的價格卻比石墨爐原子吸收法所用試劑價格要高,用陽極溶出伏安法的儀器體積很小,比石墨爐原子吸收法所用設備佔用的空間也小,並且也不要求別的特殊輔助設備。這種分析方法的原理是要求鉛必須從其復合物中分離出來,並且以游離態Pb2+離子存在,在鍍汞的石墨電極上加負的電勢使游離Pb2+被電鍍在鍍汞的石墨碳電極表層。再在一個特定的電壓值上,鉛離子又會從電極上溶出,在此過程中將產生一定的電流,而此電流值正好與血樣中鉛濃度的大小成比例。

㈣ 重金屬的測定方法有哪些

食品中重信侍金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。

(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克。

(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;州橋原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克。

(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收滑跡吵光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。

(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克。

㈤ 食品中鉛含量的測定方法

(一)食品中鉛含量限量

我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O.2mg/kg,穀物及製品、鮮薯類不超過0.4mg/kg,肉類、魚蝦類不超過O.5mg/kg,豆類及製品不超過O.8mg/kg,薯類及其製品不超過1.Omg/kg。

食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。

(二)二硫腙比色法

試樣經消化後,在pH=8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定,同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg/kg。

1.試樣預處理

同石墨爐原子吸收光譜法。

2.試樣消化

(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣,置於250~500mL定氮瓶中,先加水少許使其濕潤,加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火緩緩加熱,待作用緩和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色時,不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力,至產生白煙,待瓶口白煙冒凈後,瓶內液體不再產生白煙,消化完全,溶液應澄明無色或微帶黃色,放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去殘余的硝酸至產生白煙為止,如此處理兩次,放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗滌定氮瓶,洗液並入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣,相當於加入1mL硫酸。

取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做試劑空白實驗。

(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣,置於石英或瓷坩堝中,加熱至炭化,然後移入馬弗爐中,500℃灰化3h,放冷,取出坩堝,加少量硝酸(1+1),潤濕灰分,用小火蒸干,再移入馬弗爐中500℃燒lh,放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1),加熱,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗滌坩堝,洗液並入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。

3.測定

吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液,分別置於125mL分液漏斗中,各加水至20mL。

吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL鉛標准使用液(相當於0、1.0µg、2.0µg、3.Oµg、4.Oµg、5.Oµg鉛),分別置於125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g/L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液,用氨水(1+1)調至紅色,再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g/L),混勻。各加5.OmL二硫腙使用液,劇烈振搖1min,靜止分層後,三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中,以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度,各點減去零管吸收值後,繪制標准曲線或計算一元回歸方程,試樣與曲線比較。

4.結果計算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——試樣中的鉛含量,mg/kg或mg/L;

m1——測定用試樣液中鉛的含量,µg;

m2——試劑空白液中鉛的含量µg;

m3——試樣質量或體積,g或mL;

Vl——試樣處理液的總體積,mL;

V2一一測定用試樣處理液的總體積,mL。

5.試劑

①氨水(1+1)。

②鹽酸(1+1):量取lOOmL鹽酸,加入100mL水中。

③酚紅指示劑(1g/L):稱取0.10g酚紅,用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。

④鹽酸羥胺溶液(200g/L):稱取20.Og鹽酸羥胺,加水溶解至50mL,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O(溶液由黃變紅後,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止,再用三氯甲烷洗兩次,棄去三氯甲烷層,水層加鹽酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。

⑤檸檬酸銨溶液(200g/L):稱取50.Og檸檬酸銨,溶於100mL水中,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次,每次10~20mL,至三氯甲烷層綠色不變為止,棄去三氯甲烷層,再用三氯甲烷洗兩次,每次5mL,棄去三氯甲烷層,加水稀釋至250mL。

⑥氰化鉀溶液(100g/L):稱取10.Og氰化鉀,用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質,配製及使用時必須十分小心。

⑦三氯甲烷:應不含氧化物。

⑧澱粉指示液:稱取0.5g可溶性澱粉,加5mL水攪勻後,慢慢倒入100mL沸水中,隨倒隨攪拌,煮沸,放冷備用,臨用時配製。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要時需純化。

⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯,以三氯甲烷調節零點,於波長5lOnm處測吸光度(A),用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩鉛標准溶液:精密稱取0.1598g硝酸鉛,加10mL硝酸(1+99),全部溶解後,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。

⑩鉛標准使用液:吸取1.0mL鉛標准溶液,置於100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。

6.儀器

所用玻璃儀器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。

分光光度計。

7.注意事項

①儀器清洗對測定結果影響很大,本實驗所用玻璃儀器應使用10%~20%硝酸溶液浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。

②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4~5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法測定鉛,溶液的pH值對其影響較大,應控制pH值在8.5~9.0范圍內。

④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5~9.O時,加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾;注意氰化鉀有劇毒。

⑤鹽酸羥胺作為還原劑,保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化,加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。

⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑,加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子,防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。

⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純,其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗,再決定是否需要提純

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