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葯物重金屬檢測方法有哪些

發布時間:2024-05-03 05:47:30

⑴ 葯典規定的重金屬檢查法有幾種 醫學教育網

共四法。

重金屬檢查法標准操作規程
操作方法 4.1第一法
4.1.1除另有規定外,取25ml納氏比色管兩支,甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml後,加水或各葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各葯品項下規定的方法製成的供試液25ml;若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管一致;再在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml,搖勻,放置2分鍾,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。
4.1.2如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時,可取該葯品項下規定的二倍量的供試品和試液,加水或該葯品項下規定的溶劑使成30ml,將溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml;甲管中加入硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,經濾膜(孔徑3μm)濾過,然後甲管中加入標准鉛溶液一定量,加水或該葯品項下規定的溶劑使成25ml;再分別在乙管中加硫代乙醯胺試液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比較,即得。
4.1.3供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可取該葯品項下規定方法製成的供試溶液,加抗壞血酸0.5~1.0g,並在對照液中加入相同量的抗壞血酸,再照上述方法檢查。
4.1.4配製供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1.0ml(或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸),氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標准鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml。
4.2第二法
4.2.1除另有規定外,取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡後,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干後加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml。
4.2.2另取配製供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標准鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml;照上述第一法檢查,即得。
4.3第三法
除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解後,置25ml納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標准鉛溶液同樣處理後的顏色比較,不得更深。
4.4第四法
4.4.1標准鉛斑的制備
精密量取標准鉛溶液一定量,置小燒杯中,加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成 ,加入醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2.0ml與硫代乙醯胺試液1ml,搖勻,放置10分鍾,用50ml注射器轉移至過濾器中進行壓濾(濾速約為每分鍾1ml),濾畢,取下濾膜,放在濾紙上千燥,即得。
4.4.2檢查法
照各品種項下規定方法製成的供試液10ml,照4.4.1標准鉛斑的制備,自「醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2.0ml 」起,依法操作,將生成的色斑與標准鉛斑比較,不得更深。
4.4.3若供試溶液有顏色或渾濁,應用濾膜進行預濾,如濾膜上有污染,應換濾膜再濾,直至濾膜不再染色;然後取濾液 ,照 標准鉛斑的制備,自「醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2.0ml」起,依法操作。所得供試液的鉛斑與標准鉛斑比較,不得更深。

⑵ 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測有:

1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。

2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。

3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。

重金屬的性質:

密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。

無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。

以上內容參考:網路—重金屬

什麼叫重金屬中國葯典採用哪幾種測定方法分別適合怎樣的分析對象

原子質量較大的金屬元素,如鉛,銅,汞,鉻等
第一法直接法,第二法熾灼法,第三法硫化鈉法

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