稀鹽酸苯殘留檢測方法

❶ 如何鑒別苯佐卡因,鹽酸普魯卡因,鹽酸丁卡因

鑒別方法如下：
1．芳香第一胺的性質
①顯弱鹼性
②易氧化變質
應用：制備其液時需採取防氧化措施，如調pH為3.5～5.5之間，並嚴格控制滅菌溫度和時間，以100℃流通蒸氣滅菌30min為宜。
③重氮偶合反應
應用：鑒別。在稀鹽酸中，與亞硝酸鈉生成重氮鹽，加鹼性β-萘酚發生偶合反應，生成紅色的偶氮化合物。

④與對芳醛縮合反應
應用：鑒別。在鹽酸條件下能與對二甲氨基苯甲醛縮合，生成黃色希夫鹼。
應用：用薄層法檢查鹽酸普魯卡因對氨基苯甲酸雜質。

2．酯鍵的性質
易水解失效。
應用：制備其液時需採取防氧化措施，如調pH為3.5～5.5之間，並嚴格控制滅菌溫度和時間，以100℃流通蒸氣滅菌30min為宜。
應用：應遮光，密封保存。
應用：鑒別。其水溶液加氫氧化鈉溶液，則析出普魯卡因白色沉澱，加熱酯水解，產生二乙氨基乙醇（蒸氣使紅色石蕊試紙變藍）和對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即析出對氨基苯甲酸白色沉澱，此沉澱能在適量的鹽酸中溶解。

3．叔胺的性質
①顯弱鹼性
應用：可與酸成鹽，如常製成鹽酸普魯卡因
②能與一些生物鹼沉澱試劑產生沉澱
應用：鑒別。其水溶液遇氯化金試液、碘化鉍鉀試液、碘試液、碘化汞鉀試液和苦味酸試液等反應生成沉澱。
4．氯化物的性質
可與硝酸銀試液反應白色生成沉澱。

❷ 食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法

採用毛細管電泳法同時測定了精對苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、對羧基苯甲醛（4-CBA)和對甲基苯甲酸(p-TOL)的含量；考察了緩沖溶液的種類、緩沖溶液的pH、電泳時的電壓、檢測波長和進樣時間對分離效率的影響。實驗結果表明，選擇3-(環己氨基)丙烷磺酸為緩沖溶液，在緩沖溶液的pH為10.0、電泳時的分離電壓25 kV、檢測波長230 nm、試樣室溫度25 ℃、進樣壓力25 kPa、進
時間25 s的條件下，PTA中BA，4-CBA，p-TOL的分離效果最佳，測定的結果准確。該方法具有精密度高、簡單、快速和分離效率高等特點。

❸ 苯甲酸的檢測方法是什麼

苯甲酸的測定方法

1 主題內容與適用范圍
本標准規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。
本標准適用於醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
最低檢出濃度：氣相色譜法最低檢出量為1μg，用於色譜分析的樣品為1g時，最低檢出濃度為1mg/kg。
第一篇 氣相色譜法(第一法)
2 原理
樣品酸化後，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標准系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1＋1)：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L)：於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1＋1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標准溶液：准確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置於100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶劑溶解後並稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標准使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置於25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合並乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。准確吸取5mL乙醚提取液於5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑溶解殘渣，備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內徑3mm，長2m，內裝塗以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣，50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。
5.2.3 溫度：進樣口230℃；檢測器230℃；柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標，相應的峰高值為縱坐標，繪制標准曲線。
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標准曲線比較定量。
5.4 計算

式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑的體積，mL；
V2——測定時進樣的體積，μL；
m2——樣品的質量，g；
5——測定時吸取乙醚提取液的體積，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
5.5 允許差
相對相差≤10%。

❹ 測定苯甲酸的方法有哪些這些方法的優缺點

初苯甲酸是由安息香膠干餾或鹼水水解製得，也可由馬尿酸水解製得。工業上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯製得；或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧製得。 主反應： 1.甲苯+高錳酸鉀+水——苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水（前面的水是提供反應環境） 2.苯甲酸鉀+濃鹽酸——苯甲酸 葯品與用量： 甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高錳酸鉀5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化銨0.1g 操作流程 用100ml的圓底燒瓶。安裝迴流裝置。向反應瓶中分別加入5g高錳酸鉀，0.1g十六烷基三甲基溴化銨，1.7ml甲苯及50ml水，攪拌加熱沸騰（劇烈攪拌，猛烈沸騰），保持反應物溶液平穩沸騰。 當大量棕色沉澱生成，高錳酸鉀的紫色變淺或消失，甲苯層消失時，反應基本結束。過濾出二氧化錳沉澱，濾液用濃鹽酸酸化，析出苯甲酸的沉澱，抽濾得粗產品。 粗產品用水重結晶。在沸水浴上乾燥，稱量，測其熔點。

❺ 鹽酸的檢測方法

方法名稱 中和滴定法 應用范圍 本方法採用滴定法測定鹽酸中氯化氫的含量。本方法適用於鹽酸。 方法原理 供試品用水稀釋，加甲基紅指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。酚酞指示液變紅時停止滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算鹽酸含量。 試劑 1、蒸餾水（新沸放冷）
2、氫氧化鈉滴定液（1mol/L）
3、甲基紅指示液
4、基準鄰苯二甲酸氫鉀 試樣制備 1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）
配製：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2. 甲基紅指示液
取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。
操作步驟：取該品約3mL，置貯有水20mL並稱定重量的具塞錐形瓶中，精密稱定，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當於36.46mg的HCl。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一，「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。

❻ 怎麼鑒定水和稀鹽酸

鑒定水和稀鹽酸的方法主要有如下四種：
1、採用酸鹼指示劑（石蕊）鑒別
因水為中性，而稀鹽酸為酸性，利用酸鹼指示劑可輕易鑒別出來。
2、採用PH試紙鑒別
採用PH試紙鑒別的原理同第一種方法。
3、用活潑金屬（鎂、鋅等）或用碳酸鈉或碳酸鈣等鑒別
鹽酸能與碳酸鈉反應、與金屬反應都有氣泡冒出，而水不與金屬單質及碳酸鈉、碳酸鈣等反應，則可選碳酸鈉、碳酸鈣或較活潑金屬來鑒別。
4、用生銹的鐵釘鑒別
能夠把鐵釘上的銹除掉的是稀鹽酸，不能除掉的是水。