牛奶雙氧水殘留檢測方法

① 純水儲罐消毒後如何檢測雙氧水的殘留量

一般情況下就是加二氧化錳，再用帶火星的木條檢驗。如果沒有二氧化錳，可以將溶液直接加熱，也用帶火星的木條檢驗。但如果混合液中也有一種物質回和二氧化錳反應的話，那就很難說。如果雙氧水是和Ca(HCO3)2混合的話，加熱就不行了，因為Ca(HCO3)2加熱會產生CO2，會影響對雙氧水的檢測
是要儀器來檢測的
技術指標:
; 檢測方法：國標或國標改進方法
; 檢出限： 0.1-10mg/kg
; 准確度: ±510% 重復性:RSD≤2.5%
; 樣品處理時間：1-10 min，檢測時間：1-6min
; 顯示方式：7英寸高亮度灰色液晶顯示器
; 輸入方式：軟觸摸按鍵
; 輸出方式：標准USB介面和內置專業高速針式微型列印機
; 數據顯示：測定項目、時間、種類、測定濃度、國家標准、結果判定、實驗提示，並顯示使用單位名稱
; 配件：包括一套快速檢測試劑箱，內含超聲波提取儀、電子天平、移液器和檢測試劑等配件。
; 儀器尺寸：450*350*150mm

② 食品中過氧化氫殘留還有哪些檢測方法

過氧化氫也被稱為雙氧水，純品為無色液體，極不穩定易分解，它是一種性能優良的氧化劑、漂白劑、消毒劑和交聯劑，且具有高效殺菌、低殘留、易分解、漂白效果好的的特點，促使許多食品製造商在食品生產加工中使用過氧化氫，用於殺滅生產設備、包裝材料和食物中的有害微生物，提高產品的保藏期、防腐防臭、漂白食物、增加食品的美觀度等。
我國食品添加劑使用標准GB2760-2011 中允許食品級過氧化氫在食品生產中作為加工助劑使用，但在製成成品前應該清除，如果清除不完全應嚴格控制在規定的范圍內。
然而由於過氧化氫在使用過程中的眾多性能優勢，一些生產廠家在生產過程中過量添加過氧化氫和非法添加過氧化氫的現象非常嚴重，由此而引起的食物中毒事件常有發生。
因此，檢測食品中過氧化氫殘留是一件非常重要的事情，檢測方法主要有以下幾種：
1、化學滴定法
化學滴定法測定過氧化氫的原理是利用過氧化氫具有氧化性和還原性的特性，通過氧
化還原反應，顯色劑變色，目視法確定反應終點的一種檢測分析方法，該方法操作簡單，但不適用於微量分析。GB/T 23499-2009中的碘量法和鈦鹽比色法就屬於化學滴定法。但是對於脂類和蛋白含量較高的樣品，方法的精密度和准確度較差。
2、分光光度法
分光光度法是在分光光度計中，在特定波長處或一定波長范圍內，測定被測物質濃度與光的吸光度值呈線性關系，可以對被測物質進行定性、定量分析的方法。近年來，分光光度法由於操作方便、儀器設備價格低等優點被廣泛應用於檢測分析中，研究發現在過
氧化氫的特徵反應中，鋁酸鹽具有催化作用，偏釩酸銨可以作為顯示劑，過氧化氫氧化碘離子與亞甲基藍反應生成離子絡合物，使用分光光度計可以進行微量分析。
3、高效液相色譜法
高效液相色譜法是近幾十年來發展起來的一種新型分離分析技術，因其具有靈敏度好和檢測速度快等特點，現已被廣泛應用於食品、葯物、生物化學等的分析中。應用高效液相色譜檢測過氧化氫的例子也有很多。如可以採用C18色譜柱，將樣品中的過氧化氫與三苯基膦進行衍生化反應，生成氧化三苯基膦，採用高效液相色譜法可以進行定性定量測定。
4、化學發光法
化學發光法是在催化劑作用下，採用光電倍增管接受發光物質所產生光信號的一種方
法。在過氧化氫化學發光分析中，主要採用魯米諾、過氧草酸酯和光澤精三中發光物質，
魯米諾作為最有效的化學發光物質，近年來成為研究的熱點。
5、熒光光度法
物質受到紫外光照射後會發射出紫外光熒光或可見熒光，熒光光譜的范圍較廣，可以
從 X 光到紅外光譜區。過氧化酶提高了熒光光度法的靈敏度和選擇性，可用於測定低濃度
的 過氧化氫。
6、電化學分析法
電化學分析方法是基於電化學性質的一種分析方法。通常，將被測物質作為一個電化學池的一部分，被測物質的濃度與電參數存在線性關系進行測定的一種方法。電化學分析
法具有測量范圍寬、儀器設備價格低等特點，因此在一定程度上得到廣泛的應用。採用電流法和循環伏安法對該納米鉑-多壁碳納米管、殼聚糖修飾鉑玻碳電極的化學性能進行研
究，過氧化氫與還原峰呈良好的線性關系。

③ 食品級雙氧水標准

食品級雙氧水符合GB22216-2008標准要求
主要用於水發產品、乾果等食品的漂白、保鮮、防腐以及食品生產設備、容器的殺菌消毒。由於雙氧水分解後轉化為水和氧氣，無任何污染和副作用，因而在食品工業中有廣泛的用途。
專用於生產乳品、果汁飲料和利樂、中亞等無菌灌裝機生產線。殺菌廣譜，殺菌速度快，無任何殘留、無氣泡、無毒無害。穩定性好，分解後生成水和氧氣，因而在食品工業中有廣泛的用途。

食品級雙氧水使用方法
食品級雙氧水可廣泛應用於乳品、飲料、純凈水、礦泉水、啤酒、水產品、瓜果、肉製品、豆製品等食品生產加工過程中。食品級雙氧水利用其活性氧極強的氧化能力，可破壞微生物體內的原生質，從而達到滅菌消毒的目的。用食品級雙氧水消毒，常用的方法有噴淋、沖洗、噴霧、浸泡、抹擦等。
生產設備消毒
將食品級雙氧水用水（純凈水或符合市政要求的自來水，下同）稀釋30-50倍後，對生產設備進行全面沖洗即可達到滅菌效果。
管道和包裝容器的消毒
食品級雙氧水用水稀釋30-70倍，對管道或容器浸泡30分鍾左右或管道或容器加壓沖洗3-5分鍾，放出稀釋液即可。
生產空間的消毒
將食品級雙氧水稀釋100倍，用噴霧器將稀釋液噴灑在空氣中，即可起到滅菌的效果。
人員的消毒
將食品級雙氧水稀釋50-100倍後，可對工作人員的手足、皮膚進行消毒。
用食品級雙氧水對於不同的場合、不同的物品進行消毒，可根據不同的情況採用不同的方法和不同的濃度，即可達到理想的消毒效果，又可降低成本。
各種食品生產加工過程中食品級雙氧水的作用
在水產品、水發食品、乾果、肉製品等加工過程中，可以用食品級雙氧水作為加工助劑進行消毒、保鮮、防腐、漂白等。一般是將食品級雙氧水原液配成3%左右濃度後直接使用，使用後再用自來水進行沖洗漂清；如果為了避免造成二次污染可以用無菌水沖洗，無菌水的配製方法：在自來水中按1：3000-5000比例加入食品級雙氧水，攪拌均勻即可。
食品級雙氧水在乳品生產中的應用
牛奶對細菌很敏感，無菌罐裝機器就是通過食品級雙氧水的滅菌實現牛奶的完全無菌的。因為食品級雙氧水有著其它消毒產品所沒有的特點：常溫殺菌，殺菌廣譜，殺菌速度快，容易分解且分解的產物是水和氧氣，無任何殘留，不會對產品、包裝盒生產環境造成污染。乳品用食品級雙氧水滅菌方法主要有兩種：一種是浸泡法：將食品級雙氧水加熱到一定溫度然後對包裝盒或包裝材料進行滅菌，這種滅菌一般在雙氧水槽內進行。另一種是噴淋法：將食品級雙氧水均勻的塗布或噴灑於包裝材料表面，然後通過電輻射加熱或熱空氣加熱使雙氧水完全蒸發，從而完成滅菌過程。
安全注意事項
毒性
食品級雙氧水雖然是無毒物品，但是它對人的皮膚、眼睛和黏液膜有很強烈的刺激作用，其蒸氣進入人體呼吸系統後，可對肺部產生刺激作用，甚至嚴重影響器官。當食品級雙氧水濺落到人體皮膚或人眼內時，應立即用大量清水沖洗。
可燃性
任何濃度的雙氧水都是不可燃的，但它是一種強氧化劑，它容易引起其它可燃物質的燃燒。雙氧水濃度越高，越容易引起其它物質的燃燒。當外溢的雙氨水水與其它可燃物質接觸時，應立即用大量清水沖洗。
爆炸性
雙氧水溶液一般情況下不會爆炸。但在雜質的催化作用下可分解，產生氣體，因此，如容器密封，則其內部會產生高壓環境，從而導致容器爆炸。因此用來貯存雙氧水的容器，應設有防塵的通風口，以安全釋放可能產生的氣體。
食品級雙氧水含量測定方法
稱取0.2g(0.18ml)樣品，稱准至0.0002g。加25ml水，加10ml4mol/L的硫酸，用0.1mol/L高錳酸標准溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30秒不褪色。H2O2的百分含量（×）按下式計算：
公式中：
V-高錳酸鉀標准滴定溶液的用量.ml；
C-高錳酸鉀標准滴定溶液的濃度.mol/L
M-樣品質量，g；
0.01701每豪克摩爾1/2 H2O2克數，g/mol

④ 食品中過氧化氫殘留還有哪些檢測方法

可用過氧化氫(雙氧水)速測盒進行檢測。方法為：
水發產品及水產品：取1mL水發產品或水產品的浸泡液或淋洗液，作為樣品待測液。
固體食品：取2g剪碎樣品於比色管或燒杯中，加純凈水或蒸餾水至20mL，充分振搖，浸泡10min，待測。
取待測液1mL於離心管中，加入4滴指示劑，蓋上蓋子後搖勻，觀察顏色變化。
結果判定
陽性樣品為橙紅色，濃度越高顏色越深，參照標准比色板可做半定量判定。

⑤ 牛奶廠主要檢測方式有什麼

理化檢測法：理化檢測法是通過抗生素分子的特殊反應或性質，如高效液相色譜法，測定其鹼性基含量的方法，氣相色譜法、比色法、熒光分光光度法等，最常用的是高效液相色譜及其組合技術。

這些方法不僅可以用於定性分析，而且可以用於定量檢測，檢測速度快，靈敏度、特異性和解析度都很高，重復性好，應用廣泛。但其檢測要求高，需要昂貴的檢測設備，檢測程序復雜，檢測成本高，且普遍用於科研，難以推廣到基層應用。

1、高效液相色譜法：高效液相色譜（HPLC）是近年來發展最快的一種快速分離分析技術。介紹了氣相色譜原理，採用高壓泵、高效固定相、高靈敏度檢測器等技術，實現了分離速度快、效果好、操作自動化，幾乎所有待測化合物包括高極性／離子型化合物和大分子物質都能用高效液相色譜法測定。

⑥ 食品中過氧化氫殘留還有哪些檢測方法

主要有碘量法和鈦鹽比色法。具體如下：

第一法 碘量法
1原理
食品中的強氧化物在稀硫酸中使碘化鉀氧化，產生定量的碘，生成的碘以澱粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定得到強氧化物總量。加入過氧化氫酶分解去除試樣中的過氧化氫，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定去除過氧化氫後的其他氧化物含量。2 次滴定結果之差可計算得到樣品中過氧化氫的含量。
2試劑和材料
註：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。
2.1試劑
2.1.1硫代硫酸鈉：分析純。
2.1.2可溶性澱粉：分析純。
2.1.3碘化鉀：分析純。
2.1.4硫酸：分析純。
2.1.5鉬酸銨：分析純。
2.1.6過氧化氫酶（單位活力大於200,000 U/mL）：置於-20℃保存。
2.1.7亞鐵氰化鉀：分析純。
2.1.8乙酸鋅：分析純。
2.1.9冰乙酸：分析純。
2.1.10活性炭。
2.2試劑配製
2.2.1澱粉指示劑（10 g/L）：稱取可溶性澱粉0.50 g，加少許水，調成糊狀，倒入50 mL沸水中調勻，煮沸。臨用時現配。
2.2.2碘化鉀溶液（100 g/L）：稱取10.00 g碘化鉀，加水溶解，定容至100 mL，貯於棕色瓶中。臨用時現配。
2.2.310%稀硫酸（質量濃度）：量取60 mL硫酸，緩緩注入約700 mL水中，冷卻，稀釋至1000 mL。
2.2.43%鉬酸銨溶液：稱取3.00 g鉬酸銨，加100 mL水溶解。
2.2.50.1%過氧化氫酶溶液：稱0.10 g過氧化氫酶，用100 mL蒸餾水分多次將其溶解，冷藏可保存兩個月。
2.2.6亞鐵氰化鉀溶液：稱取106.0 g亞鐵氰化鉀，用水溶解，並稀釋至1000 mL。
2.2.7乙酸鋅溶液：稱取220.0 g乙酸鋅，加30mL冰乙酸，用水溶解，稀釋至1000 mL。
2.2.8活性炭：將100 g活性炭加至750 mL 1 mol/L鹽酸中，迴流1 h-2 h，過濾，用水洗數次，至濾液中無鐵離子（Fe3+）為止，然後置於110 ℃烘箱中烘乾。
檢驗鐵離子方法：利用普魯士藍反應。將20 g/L亞鐵氰化鉀與1%鹽酸等量混合，將上述洗出濾液滴入，如有鐵離子則產生藍色沉澱。
2.3標准溶液配製
2.3.10.1 mol/L硫代硫酸鈉標准儲備液：按GB/T 601規定的方法配製和標定。
2.3.20.0020 mol/L硫代硫酸鈉標准使用液：臨用時用標准儲備液稀釋。
3儀器和設備
3.1電子天平：感量為0.01 g。
3.2高速搗碎機。
4分析步驟
4.1試樣制備
4.1.1固體樣品
稱取粉碎均勻的試樣10 g（精確到0.01 g），加適量水溶解，轉移入100 mL容量瓶中，對蛋白質、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5 mL，亞鐵氰化鉀溶液5 mL，加水定容至刻度，搖勻。浸泡30 min，用濾紙過濾，濾液作為試樣液備用。
4.1.2液體樣品
稱取25 g（精確到0.01g）試樣於100 mL容量瓶中，對蛋白質、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5 mL，亞鐵氰化鉀溶液5 mL，加水定容至刻度，搖勻，用濾紙過濾，濾液作為試樣液備用。
4.1.3如樣品濾液有顏色，加入1 g活性炭，振搖1 min，用乾燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液待用。
4.2測定
分別吸取濾液25.0 mL，置於A、B兩個250 mL碘量瓶中，A瓶中加入0.1%過氧化氫酶溶液0.5 mL，混勻，放置10 min（放置過程中搖動數次）。在A、B兩瓶中各加入10%硫酸5.0 mL、碘化鉀溶液5.0 mL、3%鉬酸銨3滴，混勻，置暗處放置10 min，各加水50 mL，分別用硫代硫酸鈉標准溶液滴定，待滴至微黃色時，加澱粉指示劑0.5 mL，繼續滴至藍色消失，分別記錄A、B兩瓶消耗硫代硫酸鈉標准溶液的毫升數。
5分析結果的表述
試樣中過氧化氫的含量按式（1）進行計算：
…………………..（1）
式中：
X——樣品中過氧化氫的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
VA——A瓶中消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
VB ——B瓶中消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
c——硫代硫酸鈉標准滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m——試樣質量，單位為克（g）；
B——樣品稀釋倍數；
17.01——與1.00 mL硫代硫酸鈉標准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相當的過氧化氫的質量，單位為毫克（mg）。
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。
6精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
7其他
本方法定量限為3 mg/kg。

第二法 鈦鹽比色法
8原理
過氧化氫在酸性溶液中，與鈦離子生成穩定的橙色絡合物。在430 nm下，吸光度與樣品中過氧化氫含量成正比，用比色法測定樣品中過氧化氫的含量。
9試劑和材料
註：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。
9.1試劑
9.1.1高錳酸鉀：分析純。
9.1.230% H2O2溶液：分析純。
9.1.3硫酸：分析純。
9.1.4二氧化鈦：分析純。
9.1.5硫酸銨：分析純。
9.1.6鹽酸：分析純。
9.2試劑配製
9.2.1鈦溶液：稱取1.00 g二氧化鈦（TiO2）、4.00 g硫酸銨於250 mL錐形瓶，加入100 mL濃硫酸，上面放置一小漏斗，置於可控溫電熱套中150 ℃保溫15 h~16 h，冷卻後以400 mL水稀釋，最後用濾紙過濾，清液備用。
9.2.21 mol/L鹽酸：量取90 mL鹽酸，加入1000 mL水中。
9.2.3硫酸（1+4）：量取10 mL硫酸，加入40 mL水中。
9.3標准溶液配製
9.3.1高錳酸鉀標准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]：按GB/T 601規定的方法配製和標定。
9.3.2過氧化氫標准儲備液：吸取30% H2O2溶液1 mL 於100 mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。
吸取20.00 mL上述溶液於250 mL 錐形瓶中，加入10%稀硫酸（3.2.3）25 mL，用高錳酸鉀標准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]滴定至微紅色。
過氧化氫標准儲備液的濃度按式（2）進行計算：

………………….. （2）

式中：
X：過氧化氫標准儲備液濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V：滴定所用高錳酸鉀標准溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]的體積，單位為毫升（mL）；
c：高錳酸鉀 [c(KMnO4)=0.100 mol/L]標准溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
17.01：每毫升高錳酸鉀[c(KMnO4)=0.100 mol/L]標准溶液相當於過氧化氫的質量，單位為毫克（mg）。
9.3.3過氧化氫標准使用液：根據10.3.2的標定結果將過氧化氫標准儲備液稀釋成20 μg/mL。
10儀器和設備
10.1電子天平：感量為0.01 g。
10.2高速搗碎機。
10.3分光光度計 ：配5 cm比色皿。
11分析步驟
11.1試樣制備
同5.1。
11.2標准曲線的製作
吸取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.0 mL過氧化氫標准使用液（相當於0 μg、5 μg、10 μg、20 μg、50 μg、100 μg、150 μg、200 μg過氧化氫），分別置於25 mL帶塞比色管中。各加入鈦溶液5.0 mL，用水定容至25 mL，搖勻，放置10 min。用5 cm比色皿，以空白管調節零點，於波長430 nm處測吸光度。以標准系列的過氧化氫濃度（μg/mL）對吸光度繪制標准曲線。
11.3測定
吸取10.00 mL試樣液於25 mL帶塞比色管中，以下按標准曲線繪制步驟操作（從「各加入鈦溶液5.0 mL……於波長430 nm處測吸光度」），同時做試劑空白。
如果經過活性炭吸附後試樣液仍有顏色干擾，應扣除試樣液的本底色，即用5.0 mL稀硫酸（1+4）代替鈦溶液，其他按上述方法操作。
12分析結果的表述
試樣中過氧化氫的含量按式（3）進行計算：
…………………..（3）

式中：
X——樣品中過氧化氫含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
c——試樣測定液中過氧化氫的質量，單位為微克（μg）；
V1——試樣處理液總體積，單位為毫升（mL）；
V2——測定用樣液體積，單位為毫升（mL）；
B——樣品稀釋倍數；
m——試樣質量，單位為克（g）。
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。
13精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
14其他
本方法定量限為1.6 mg/kg，檢出限為0.5 mg/kg。

⑦ 國家食葯局發布的九類食品快速檢測方法

1、農葯殘留速測儀器：檢測范圍：蔬菜、水果（除含辛辣物質及有色物質果蔬）
2、甲醛速檢測試劑盒：檢測范圍：水發產品、牛百葉、牛筋、魚類、海鮮等
3、二氧化硫快速檢測試劑盒：檢測范圍：銀耳、蓮子、龍眼、荔枝、果脯、蜜餞等
4、亞硝酸鹽快速檢測試劑盒：檢測范圍：火腿、臘腸、鹹肉、鹵肉，羊肉串以鹹菜，熟食製品
5、吊白塊快速檢測試劑盒：檢測范圍：麵粉、饅頭、面條、年糕、粉絲、魚片、白糖、榨菜等
6、雙氧水快速檢測試劑盒：檢測范圍：水發產品、豆腐乾、牛奶等
7、硼砂快速檢測試劑盒：檢測范圍：所有食品類，主要集中在牛肉製品，魚丸，油麵，水餃肉餡，等
8、食鹽碘快速檢測試劑盒：檢測范圍：食鹽碘
9、工業燒鹼試劑盒：工業燒鹼試劑盒
10、食用油脂酸價和過氧化值快速檢測：對食用植物油及食用動物油的酸價和過氧化值的測定，檢測范圍：食用油
11、陳化糧速測液：快速測定麵粉中增白劑含量，檢測范圍：對大米，米粉，年糕、湯團等米製品新鮮度的檢測
12、過氧化苯甲醯速測試劑：快速測定麵粉中增白劑含量，檢測范圍：對麵粉、饅頭、面條等食品中增白劑含量的檢測
13、瘦肉精檢測試劑條：快速測定瘦肉精