過硫酸鉀含量檢測方法

4. 過硫酸鉀的技術標准

指標名稱 優等品 一等品 合格品 外觀 白色結晶粉末 過硫酸鉀的質量分數/% ≥98.5 98.0 98.0 游離酸（以H2SO4計）/% ≤ 0.10 0.20 0.20 氯化物（以Cl-計）/% ≤ 0.005 0.010 0.015 銨鹽（以NH4計）/% ≤ 0.5 0.7 0.9 鐵（Fe)/% ≤ 0.003 0.004 0.005 水分/% 0.30 0.30 0.30 廢棄物性質：
廢棄處置方法：根據國家和地方有關法規的要求處置。或與廠商或製造商聯系，確定處置方法。
廢棄注意事項： 危險貨物編號：51504
UN編號：1492
包裝標志：
包裝類別：O53
包裝方法：塑料袋或二層牛皮紙袋外全開口或中開口鋼桶；塑料袋或二層牛皮紙袋外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱。
運輸注意事項：鐵路運輸時應嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規則》中的危險貨物配裝表進行配裝。運輸時單獨裝運，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材。嚴禁與酸類、易燃物、有機物、還原劑、自燃物品、遇濕易燃物品等並車混運。運輸時車速不宜過快，不得強行超車。運輸車輛裝卸前後，均應徹底清掃、洗凈，嚴禁混入有機物、易燃物等雜質。 儲存：密封陰涼乾燥保存。
用途：分析試劑。氧化劑。聚合反應引發劑。照相沖洗（除去硫代硫酸鹽）。
質檢信息質檢項目指標值
含量（K2S2O8），% ≥99.5
水不溶物，% ≤0.005
重金屬（以Pb計），% ≤0.001
錳（Mn），% ≤0.0001
鐵（Fe），% ≤0.0002
總氮量（N），% ≤0.005
氯化物及氯酸鹽（以Cl計），% ≤0.002
澄清度試驗 合格
有害物成分 CAS No.
過硫酸鉀7727-21-1 法規信息化學危險物品安全管理條例(1987年2月17日國務院發布），化學危險物品安全管理條例實施細則 （化勞發[1992] 677號），工作場所安全使用化學品規定([1996]勞部發423號）等法規，針對化學危險品的安全使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定；常用危險化學品的分類及標志 (GB 13690-92）將該物質劃為第5.1 類氧化劑。

5. 水質分析中怎樣對過硫酸鉀進行驗收

飛秒檢測發現和過硫酸鉀沒有關聯，地面水一般帶色且濁,採用光度法分析水樣中總磷時,會使測定結果偏高。實驗方法 吸取25.0w_L混勻水樣(磷含量不超過3O 克)於50mL具塞廢度管中,加5%過硫酸鉀溶液4 mL.在12oqc時高壓消解30 分鍾,自然冷卻. 1.2.2顯色,測量 入5mL鉬酸銨溶液,混勻.在室溫(20)放置l5 分鍾後,用20rTn比色皿於700m 波長處.以零濃
1.2.3補償 中加入5mL(1+4)H2s仉溶液,混勻,加入0.25mL 氯化亞錫溶液,充分混勻,與樣品同時顯色15分鍾.
用2on比色皿在700nrn 波長處,以蒸餾水為參 明,加5mL(1+4)S04溶液和0.25mL 氯化亞錫 1.2.4標准曲線繪制
分別取2.0V-JmL的磷酸鹽標准使用液0.00, 0.50,1.0o,3.0o,5.0o,lO.0o,l5.00mL於50mL 2.1空白賣驗
濁度進行補償.顯色時用(1+4)}I2SO4溶液代替鉬 2.2實驗數據 實驗,現選取了8個有代表性的數據列於表,1.表1
為長江水樣,其餘均為河水.Al為樣品 吸光值;Ao為零濃
度空白吸光值;A0 為樣品空白吸 光值;A=Al—ho—Al0j為經空白校正後的吸光值; 濃度空白和樣品空白校正後的樣品濃度.3對室內
平行樣品(1,2,3)和3對密碼平行樣品(4,5,6)的精 2.3加標回收率 質控要求當總磷濃度<0.10mg/L時,平行樣允
吧rag/L;當濃度O.10mg/L時,平行樣允 許差20%.

6. 什麼是TN、TP

1、總氮，簡稱為TN，水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。

2、總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量。根據GB/T10647 飼料工業術語 總磷（total phosphorus；TP）飼料中以無機態和有機態存在的磷的總和。

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水質總氮的測定方法主要有：

1、鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012）：現如今，水質監測的主要方法，如英國RAIKING，中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的在線監測產品。

2、氣相分子吸收光譜法：該方法主要應用於實驗室。

3、也有採用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量，然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。在環境地表水、水質監測領域，鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

7. 水中磷、氮含量如何測定！

土壤農化分析不好用的
都是微量測定法
化肥中都是大量的
一般都是重量法
氮和有機質是滴定
你搜一個gb15063-2001的標准下載下來看看就知道了，可以針對磷有效性方面做個探討
或者氮的形態測定方面，因為不同形態的氮素對不同作物的有效性也不一樣，比如尿態
硝態銨態
等等
如果能夠結合使用效果方面做下分析對肥料的有效性有一定的指導意義。
特別是硝態氮的測定，隱形硝態氮
就是說水解形成的硝態氮比例做一個反映對於旱田來說
硝態氮1個可以頂1.3個銨態的
有實用意義的才是好文章。

8. 總氮空白值偏高怎樣可以降低

提高玻璃器皿的潔凈度、實驗室環境等條件即可。

對總氮測定中影響空白值的主要因素———玻璃器皿的潔凈度、實驗室環境、鹼性過硫酸鉀的純度和放置時間、實驗室用水、消解時間和溫度及自然冷卻時間等進行了研究，並定量分析了相應影響因子對空白值的影響程度，通過多組實驗數據的比對分析，提出了有效控制空白值的最佳實驗條件，以指導實驗操作。

過硫酸鉀的純度對空白值的影響最大，此外，氫氧化鈉的純度和鹼性過硫酸鉀的配製方法以及保存時間，對測定結果的准確度也有一定的影響。

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影響總氮空白值高的主要因素分析：

1、實驗用水對空白值的影響是有差異的，尤其在接近檢測限時。建議對於低濃度的水樣採用新鮮的去離子水便可達到監測要求。

2、過硫酸鉀的純度直接影響總氮的測定，含氮過高的過硫酸鉀是導致空白值偏高的因素之一。總氮分析要求過硫酸鉀的含氮量應小於0.0005%。如過硫酸鉀純度不符合做總氮的需要，則必須進行重結晶過程。

3、消解時間對空白值也有影響，消解過程是過硫酸鉀分解產生原子氧的過程，時間過短過硫酸鉀分解不完全，使空白值偏高。所以，消解時間大於50min已經足夠，稍長則更好。 消解時間控制的標準是使鹼性過硫酸鉀完全分解。

4、實驗室環境對空白值的影響很大，總氮的測定不與用氨水，硝酸及其他氨鹽類試劑的項目安排在同一個實驗室。

5、其他方面的影響。分析過程中使用磨合性好的比色管，用紗布扎緊，以防蹦出。在測定完一組樣品的同一波長後，再調整到另一波長，統一測定，每次做完樣品後，將器皿洗凈，特別是做完高濃度樣品後，更要充分洗凈。滅菌鍋，紗布等也用無氨水多洗幾次。

9. 總氮的檢測方法

鹼性過硫酸鉀消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。

分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。

本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。

本方法的摩爾吸光系數為1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。

某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。

可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。

總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

儀器和裝置

紫外分光光度計10mm石英比色皿。

醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當於120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗後再用無氨水沖洗數次。

試劑

所用蒸餾水均為無氨水。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K₂S₂O₈)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。

硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO₃)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。

硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製，用時現配。

校準曲線

於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。

加入5mL鹼性K₂S₂O₈溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，於波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度A_s和零濃度的校正吸光度A_b從及其差值A_r。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A_s220為標准溶液在220nm波長的吸光度;A_s275為標准溶液在275nm波長的吸光度;A_b220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;A_b275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按A_r值為曲線的縱坐標，NO₃-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小於2，並盡快測定。

分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄調節pH至5～9。

取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。

試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，於波長220nm和275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後，待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

空白試驗以無氨水代替試樣，採用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。

水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項

當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度A_b不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。

10. 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量（COD）的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量（COD）的測定，測定范圍為0～1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中，混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中，150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵435，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中，按ZERO 鍵，調零；
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。結果以mg/L計。
備註：對於COD較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時，溶液每變化1個PH單位，電位差改變59.16mV，據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計；
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182；
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器，並預熱半小時；
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極；
5.3 用蒸餾水水沖洗電極，然後將電極放入樣品中，按動測量鈕，待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定，測定范圍0～10000us/cm。
2 原理
電導度（S）是用來表示水中離解成分的導電性能，它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率（K）為距離1cm，截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀：EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次，將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內，調節旋鈕選擇設定參數比例，按住檢測按鈕，讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋；
2.2 空氣烘箱；
2.3 電子天平；
2.4 分液漏斗：500mL；
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶；
2.6 冷凝回收裝置：與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉：分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中，加入2g氯化鈉，輕輕搖晃使氯化鈉溶解；
4.2 加入25ml石油醚充分振搖，將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層收集上層液；
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次；
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，加蓋靜置半小時，過濾到烘至恆重的平底燒瓶中；
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中，連接上冷凝回收裝置，回收溶劑；
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時，取出冷卻稱重；
4.7 再復烘半小時，直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量（mg/L） = --------------- ×1000000
V
式中：W2 ---- 平底燒瓶與油的重量，g；
W1 ---- 平底燒瓶的重量，g；
V ------ 水樣體積，mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑，用標准酸溶液滴定水樣，達到終點，所測得的鹼度稱為酚酞鹼度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續用標准酸溶液滴定達到終點時（包括酚酞鹼度的用量），所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度，也稱總鹼度，此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑：1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定（P-鹼）
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞鹼度為零，若顯紅色，用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點，記錄鹽酸標准溶液用量（V1）。
5.2 總鹼度的測定（T-鹼）
在測定酚酞鹼度後的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量（包括酚酞鹼度用量）V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度（meq/L） = ---------------
100
c×V3
總鹼度（meq/L） = ---------------
100
式中：c ---- 鹽酸標准溶液濃度，mol/L；
V2 --- 用酚酞指示劑時，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL；
V3 ----- 用甲基橙指示劑後，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL。
註：設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，並認為不存在其它弱無機酸和有機酸，並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下，水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以（CaCO3）計 碳酸鹽鹼度以（CaCO3）計 碳酸氫根鹼度以（CaCO3）計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T－2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P－T 2（T－P） 0 P=T T 0 0 毫克當量/升（meq/L）值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升（mg/L）值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定，其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱，當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止，同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V1－V0）×35.45
氯離子含量（mg/L） = ------------------------- × 1000
100
式中：c ---- 硝酸銀標准溶液濃度，mol/L；
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
35.45----- 氯離子的摩爾質量，克/摩爾。
註：0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500～600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15～0.17g於三角燒瓶中，加入60mL蒸餾水，鉻酸鉀指示劑2滴，用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C（AgNO3）= ------------------------
V×58.442
式中：m ---- 氯化鈉的重量，g；
V --- 硝酸銀溶液的體積，mL；
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量，g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀：JPB-607型；
2.2 溶解氧電極：DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔，溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔，鹽度調節旋鈕向左旋至底（0g·L-1）；
4.2儀器預熱5分鍾，然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾，等讀數穩定後，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只要將電極放在空氣中，然後將測量/調零電源開關置於調零，調節調零檔，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零；
4.3 將電極從溶液中取出，用蒸餾水水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水分，放入空氣中等讀數穩定後，調節校準旋鈕，使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表；
4.4 校準之後，將電極浸入被測液中，此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註：1.下表中的欄2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧表示：在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時，含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降，其關系是線性關系，實際上水的含鹽量可高達35g/L，含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3，是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此，氧在含有mg/L鹽水中溶液解度，要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表（氣壓101.3kPa） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液：250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中，再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液：1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中，加20滴濃鹽酸，用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A：乙酸銨緩沖溶液：鄰菲咯啉溶液=1：2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5～10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵255，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵，調零；
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵630，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色，與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器：SLS-3型；
3.2 比色管：50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液：將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL，精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中，在不停攪拌下，將此溶液溶於500mL稀鹽酸中，貯於棕色瓶內，放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度，然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色，如水溫低於15～20℃時，則將水樣浸入溫水中加熱至15～20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵750，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯：1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外，其餘均為分析純，水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶於在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，存於棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。
4.3 抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶於蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯於棕色試劑瓶中（冷藏可穩定幾周，如不變色可長時間使用）。
4.4 磷標准貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下乾燥2h）1.0967g於蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
4.5 磷標准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按（5.2）的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中，加入 5mL過硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾，取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標准溶液（4.5）。然後按步驟(5.2)進行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 試樣測得含磷量，ug；
X --- 樣品稀釋倍數；
V ---- 測定用試樣體積，mL。
註：1、對於總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍後再進行檢測；排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物，其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物，當用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變為藍色，即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
3.3 刻度吸管：1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: （1）稱取16.9g氯化銨，溶於143mL濃氨水中。（2）稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並（1）&（2）並用蒸餾水定容至250mL。（可保存一個月）
4.3 鉻黑T指示劑：5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺)，溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中，加入1mL硬度緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑；
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V-V0）
總硬度（meq/L） = --------------- ×1000
100
式中：c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度，mol/L；
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；