廣東土壤總氮檢測方法

Ⅰ 請問土壤中的總氮如何測定（不用凱氏氮法）

重鉻酸鉀—硫酸消化法
土壤樣品的採集及土壤全氮量的測定（基礎方法
一 土壤樣品的採集與處理

1 風乾和去雜
從田間採回的土樣，要及時風干。其方法是將土壤樣品放在陰涼乾燥通風、又無特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內，把樣品弄碎後平鋪在干凈的牛皮紙上，攤成薄薄的一層，並且經常翻動，加速乾燥。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干後，要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)，以免結成硬塊後難以磨細。樣品風干後，應揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲體以及土壤中的鐵錳結核、石灰結核或石子等，若石子過多，將其揀出並稱重，記下所佔的百分數。

2 磨細、過篩和保存
取風干土樣100—200g，放在牛皮紙上，用木塊碾碎，使其全部通過60號篩(孔徑0.25mm)，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨。如此反復多次，直到全部通過為止。不得拋棄或遺漏，但石礫切勿壓碎。篩子上的石礫應揀出稱重並保存，以備石礫稱重計算之用。同時將過篩的土樣稱重，以計算石礫重量百分數，然後將過篩後的土壤樣品充分混合均勻後盛於廣口瓶中。
樣品裝入廣口瓶後，應貼上標簽，並註明其樣號、土類名稱、采樣地點、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、採集人等。一般樣品在廣口瓶內可保存半年至一年。瓶內的樣品應保存在樣品架上，盡量避免日光、高溫、潮濕或酸鹼氣體等的影響，否則影響分析結果的准確性。

二 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然後放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，並在瓶口加一隻彎頸小漏斗，然後放在調溫電爐上高溫消煮15分鍾左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時，應加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻後，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鍾，這時切勿使硫酸發煙。
4.消化結束後，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻後接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，並使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，並打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鍾後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液於白色瓷板上，迦納氏試劑1滴，如無黃色出現，即表示蒸餾完全，否則應繼續蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全後，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然後用0.02mol/L鹽酸(HCl)標准液滴定，溶液由藍色變為酒紅色時即為終點。記下消耗標准鹽酸的毫升數。
測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。

結果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100
式中：
V—滴定時消耗標准鹽酸的毫升數；
V0—滴定空白時消耗標准鹽酸的毫升數；
N—標准鹽酸的摩爾濃度；
0.014—氮原子的毫摩爾質量g/mmol；
100—換算成百分數。

注意事項
1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鍾左右，把蒸汽發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈，並用納氏試劑檢查。
2.樣品經濃硫酸消煮後須充分冷卻，然後再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀後，如果溶液出現綠色，或消化1—2分鍾後即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然後繼續消化。
3.若蒸餾產生倒吸現象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發，影響測定結果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現倒吸現象。另外，在實驗結束時要先取下三角瓶，然後停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。

儀器、試劑
1.主要儀器：
開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。
2.試劑：
(1) 濃硫酸(化學純，比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶於1000ml熱蒸餾水中。
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯於塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻後稀釋定容至1000ml，最後用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5。
(6)0.02mol/L鹽酸標准溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然後用標准鹼液或硼砂標定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶於460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶於50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(大約32g左右)。然後將以上兩種溶液混合即成。

Ⅱ 總氮的檢測方法

鹼性過硫酸鉀消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。

分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。

本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。

本方法的摩爾吸光系數為1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。

某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。

可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。

總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

儀器和裝置

紫外分光光度計10mm石英比色皿。

醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當於120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗後再用無氨水沖洗數次。

試劑

所用蒸餾水均為無氨水。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K₂S₂O₈)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。

硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO₃)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。

硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製，用時現配。

校準曲線

於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。

加入5mL鹼性K₂S₂O₈溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，於波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度A_s和零濃度的校正吸光度A_b從及其差值A_r。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A_s220為標准溶液在220nm波長的吸光度;A_s275為標准溶液在275nm波長的吸光度;A_b220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;A_b275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按A_r值為曲線的縱坐標，NO₃-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小於2，並盡快測定。

分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄調節pH至5～9。

取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。

試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，於波長220nm和275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後，待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

空白試驗以無氨水代替試樣，採用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。

水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項

當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度A_b不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。

Ⅲ 總氮的檢測方法是什麼

1、鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法（GB 11894-89）：如英國RAIKING，中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的產品。

2、氣相分子吸收光譜法：該方法主要應用於實驗室。

3、也有採用 氨氮、硝酸根、 亞硝酸根分別進行測量，然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。在環境地表水、水質監測領域，鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

Ⅳ 土壤檢測主要檢測什麼

土壤檢測項目分為土壤肥力指標檢測、土壤污染物檢測、土壤其他指標檢測等項目
土壤肥力指標檢測：有機質、全氮、全磷、全鉀、硝態氮、銨態氮、有效磷、速效鉀、緩效鉀、中量元素(鈣、鎂、硫、硅)、微量元素(銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬)等;
土壤污染物檢測：重金屬(鉛、砷、鎘、鉻、汞、鎳、鈷、釩、鉈、銻、鈹)、農葯殘留及其他有機污染物(有機氯農葯、有機磷農葯、氨基甲酸酯類農葯、多環芳烴、酚類化合物、硝基苯類化合物、苯胺類化合物、鄰苯二甲酸之類等)等;
土壤其他指標檢測：PH、氯離子、磷酸根、水溶性鹽、陽離子交換量、氟化物等。

Ⅳ 怎麼測土壤總氮

土壤全氮測定：樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。簡化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，求出土壤全氮含量。包括硝態氮和亞硝態氮的全單氮測定，在樣品消煮前，需要先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化為銨態氮。
土壤硝態氮含量測定：推薦使用紫外分光光度法。

Ⅵ 如何檢測土壤

1、土壤環境監測是指通過對影響土壤環境質量因素的代表值的測定，確定環境質量（或污染程度）及其變化趨勢。我們通常所說的土壤監測是指土壤環境監測，其一般包括布點采樣、樣品制備、分析方法、結果表徵、資料統計和質量評價等技術內容。
2、土壤相關檢測方法
1 【PH】森林土壤PH測定LY/T1239-1999[1]
2 ------【總鉻】土壤質量 總鉻的測定 火焰原子吸收法GB/T 17137-1997
3 【銅】固體廢物 銅鋅鉛鎘的測定 直接吸入火焰分光光度法GB/T 15555.2-1997
4 ------【鋅】
土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997
5 【鉛】固體廢物
6 ------【鎘】固體廢物 銅鋅鉛鎘的測定 直接吸入火焰分光光度法GB/T 15555.2-1997
7 【鎳】固體廢物 鎳的測定 直接吸入火焰分光光度法GB/T 15555.9-1997
土壤質量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 17139-1997
8 ------【氟化物】固體廢物 氟化物的測定 離子選擇電極法GB/T 15555.11-1995
離子選擇電極法 《土壤元素的近代分析方法》中國環境監測總站 1992年
9 【六價鉻】固體廢物 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法GB/T 15555.4-1995
10 ------【硫化物】對氨基二甲基苯胺光度法 《水和廢水監測分析方法》（第三版）國家環保總局1989年
11【有機質】重鉻酸鉀容量法 《水和廢水監測分析方法》（第四版）國家環保總局2002年

Ⅶ 土壤中的總氮總磷怎麼測

土壤總氮測定的常規方法是凱氏定氮法（國家標准方法：HJ 717-2014），總磷的測定方法是鉬銻抗比色法（NY/T 88-1988 土壤全磷測定法），具體操作步驟請參考國家標准。

Ⅷ 總氮的測定方法是什麼

水質總氮的測定方法主要有：

1、鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012：現如今，水質監測的主要方法，如英國RAIKING，中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的在線監測產品。

2、氣相分子吸收光譜法：該方法主要應用於實驗室。

3、也有採用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量，然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。在環境地表水、水質監測領域，鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

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測量總氮的作用：

總氮是反映水體富營養化的主要指標。據了解，《雜環類農葯工業水污染物排放標准》規定，在環境承載能力開始減弱，或環境容量較小、生態環境脆弱，容易發生嚴重環境污染問題而需要採取特別保護措施的地區。

現有企業和新建企業要執行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《合成氨工業水污染物排放標准》徵求意見稿中，對總氮排放的要求是，現有企業自2009年1月1日起至2010年6月30日執行50mg/L的限值，自2010年7月1日起執行30mg/L的限值。

Ⅸ 檢測氮含量的方法！

一、材料：各種乾燥、過篩（60～80目）的植物樣品。

二、儀器設備：消化管； 微量凱氏定氮蒸餾裝；三角燒瓶；微量滴定管； 量筒；容量瓶；燒杯；移液管等。

三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗：

1、樣品提取分離：准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g～0.5000g（依樣品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml離心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不時攪拌。

取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒，待溶液冷卻後，4000rpm離心15min，上清液棄去。並用5％三氯乙酸洗沉澱2～3次，離心，棄去上清液，最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上，去掉濾液後，將沉澱和濾紙在50℃下烘乾，用於蛋白氮的測定。

2、樣品的消化：取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮，2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱，用於蛋白氮的測定，3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照，注意將樣品放入消化管底部。

向各消化管加濃硫酸5ml，混合催化劑0.3g～0.5g，將樣品浸泡數h或放置過夜後，在管口蓋一小漏斗，放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低，以防止內容物上升至管口。泡沫多時，可從小漏斗加入2～3滴無水乙醇。

到管口出現白色霧狀物時，泡沫已不再產生；此時可逐漸升溫，使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。

消化過程中，若在消化管上部發現有黑色顆粒時，應小心地轉動消化管，用消化液將它沖洗下來，以保證樣品消化完全。消化過程約需2～3h。

3、定容消化完畢待溶液冷卻後，沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水，以沖洗管壁，再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管，洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度，混勻備用。

4、蒸餾及滴定 以下幾步進行：

A、儀器的洗滌：先經一般洗滌後，還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2／3體積的蒸餾水（事先加入幾滴濃硫酸，使其酸化，加入甲基紅指示劑，並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸）。

打開漏斗下的夾子，用電爐或酒精爐加熱至沸騰，使水蒸氣通入儀器的各個部分，以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子，繼續用蒸氣洗滌5min。

沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器，打開收集器下端的活塞排除廢液。

如此清洗2～3次，再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸－指示劑混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處，蒸餾1～2min，觀察三瓶內的溶液是否變色。

如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝管下口，關閉電爐，儀器即可供測定樣品使用。

B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，並檢驗實驗的准確性，找出系統誤差，常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸－指示劑混合液，將此三角瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞，以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液，加到漏斗中。

四、結果計算：

樣品中總氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

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一、葯劑空白高的問題：

造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀：

1、（可以同時做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50 攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解）。

我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之後（速度較慢）。

用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止（剛好有一丁點兒不能溶解），這個過程挺漫長。

2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口， 並用皮筋扎緊，再放進冰箱里（調到低溫度），放置一晚上，重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用於沖洗用）。

3.重結晶一夜後，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底，但其實結構很鬆散，用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了，然後再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結晶流失。

4.二次結晶：清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶，向燒杯中加入約400ML 的無氨水，攪拌溶解，這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點水 （看結晶的多少），剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。

5.然後重復第2步驟（二次結晶）、第3步驟（清洗）。

6.清洗後倒掉上清液，把結晶移入一250ML的燒杯中，然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可 （烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常）。烘乾箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘乾時間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘乾箱里烘，白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥，攪動會發出清脆的聲音。

7 ．烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。

二、總氮取水體積：

因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。

如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話，高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。

出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。

三、要用新鮮的無氨水：

整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加葯前稀釋至10ML 用的無氨水，消解後加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。

四、密封事項：

比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。

生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內，影響吸光值，從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊，然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度，消解時間設定為1小時。

六、趁熱拿出消解結束後，待滅菌鍋壓力降為0 後，馬上打開放氣閥放氣，放氣後馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回燒杯中，自然冷卻。

七、加入1+1鹽酸後，10分鍾之後測定吸光值（只要是10 分鍾後就行，時間長些不要緊，但要避免污染。）。分光光度計要預熱30分鍾以上，測定總氮的吸光值時，要先測220 波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。