㈠ 氣相色譜儀在使用中應注意的問題及解決方法
氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題,供廣大氣相色譜工作者參考。 1 環境條件 氣相色譜儀對環境溫度要求並不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對於環境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應採取必要的措施。 2 氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對於不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由於氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。 3 氣流比例的選擇 對於氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點燃後應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。 4 氣路的檢漏和清洗 (1) 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。 (2) 樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經常清洗管路。 (3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,並通氣吹乾。 5 進樣技術 在氣相色譜分析中,一般採用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術。 5.1 進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應范圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和在線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01～10μL ,氣體樣品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,應注意進樣量讀數的准確性。 5.2 注射器中空氣的排除 用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品後,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。 5.3 進樣量的准確性 用經置換過的注射器取計劃進樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦乾針尖,這樣可以保證進樣量的准確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。 5.4 進樣時間 在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小於1 秒鍾。 6 易分解與易冷凝物質的分析 目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化後又冷凝。出現分解現象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時,會引起載氣管道某些環節堵塞,使定量結果不重復。因此,操作者應特別注意這類物質的分析。 7 結語 分析人員在使用氣相色譜儀的過程中,對於每一個操作步驟都應特別仔細認真,要經常總結經驗教訓,不斷學習,規范操作,加強儀器的檢查與維護,使儀器始終處於良好狀態,能及時地提供准確可靠的分析結果。
㈡ 液相色譜出峰太快如何解決
換根長點的柱子或調整流動相極性
㈢ 液相色譜柱出現這樣的峰是怎麼回事，如何解決
我想問，你說的其他色譜峰，是同一個方法下的其他色譜峰？還是用這根柱子做的其他實驗的色譜峰？
如果是前者，應該是樣品問題。後者應該是方法問題。
如果是後者，那麼換一根柱子試試。如果是前者，重新配樣。你的溶劑是什麼？最好的溶劑是流動相，千萬不要用純有機相去溶解樣品。千萬不要！一個是溶解度不同，樣品可能進柱子之後析出來。一個是pH值和極性不同，可能會導致肩峰。
㈣ 如何解決色譜分析中化合物出峰重疊
先看這兩個峰都是什麼，有些峰是可以重疊的。比如含量測定裡面，兩個雜質峰重疊了，那就無關緊要了。如果是要分開的，那就得改變色譜條件讓兩個峰分開。
改變色譜條件的方法有以下幾個
一個最簡單的辦法就是改變水相和有機相比例。如果兩個色譜峰的極性相差比較大，這個方法最有效。或者是變成梯度方法，分離的效果應該會更好。
如果是兩個物質的pH值相差比較多，可以嘗試改變水相的pH值。
如果都不行，或許只能考慮更換流動相或者是更換色譜柱了。
有一個地方一定要注意，一個就是峰型是否良好。如果峰型不好，拖尾或者前沿，兩個原本能分開的色譜峰也會分不開的。再有就是一個肩峰的問題，很多時候色譜柱填料坍塌之後，跑出來的所有峰都是肩峰。這個不是分不開，而是峰型的問題。所以第一個要確定的就是你的色譜柱是不是好的。
㈤ 高效液相色譜試驗中色譜峰分離不完全怎麼解決
分離不完全的原因主要是分離度太小，只有當分離度等於1.5的時候才完全分離。提高分離度的方法：外在的：進樣時間縮短，快速進樣是必須的，選擇適當的流速。內在的可以使擔體的表面積增大，表面孔徑均勻。
㈥ 液相色譜峰拖尾的原因何在一般如何解決峰拖尾問題
改出峰時間的方法：
1.調流速；
2.改柱溫；
3.更換色譜柱；
4.更改流動相組成或比例。
改工作站系統時間（僅進樣前改有效，通常用於作弊造假）：
在電腦管理員界面（像我們公司就分管理員界面和操作者界面，平時做檢驗都是在操作者界面中）的控制面板中修改系統時間即可。記得做完樣打完圖譜之後把系統時間改回來。