Ⅰ 測試土壤粒徑的樣品如何制備,使用的是LS13-329激光粒度分析儀
樣品制備
樣品的採集
物料中采樣一般遵循以下3個原則:
1)最好在物料移動中采樣(或生產過程中)。
2)多點采樣。在不同部位和深度采樣,每次取樣,將各點採集的試樣混合後作為粗樣。
3)采樣方法要固定。
樣品的縮分
由於儀器分析試樣實際需用量很少,因此就要對採集來的粗樣進行縮分,其過程為:粗樣--試驗室樣品--分析樣品。
干法測試
一些樣品易和濕分散劑起反應,比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在乾燥狀態下測量。
樣品結塊只需要在烘箱中乾燥一下即可。但精細的物質在烘箱中乾燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應將烘箱調到最高溫度,但不要高於樣品熔點。如果烘箱對樣品有明顯影響,可用乾燥器。
濕法測試
採用濕法分散技術,機械攪拌使樣品均勻散開,超聲高頻震盪使團聚的顆粒充分分散,電磁循環泵使大小顆粒在整個循環系統中均勻分布,從而在根本上保證了寬分布樣品測試的准確重復。
分散介質的選擇和准備
分散介質選擇遵循的一個重要原則就是,樣品在分散介質中不能發生溶解。如果樣品溶解,對樣品進行分析並觀察遮光度,可以發現遮光度降低。另外,如果分散介質中氣泡,計算結果也會產生誤差,因此使用前要考慮排氣。一般採用超聲或者煮沸的方法(對於可揮發性分散介質不能通過加熱分散劑來去除氣體)。
表面活化劑
添加表面活化劑有助於樣品准備,表面活化劑可以轉移掉作用於樣品使樣品浮於表面或結團的電荷效應。用少量添加法來添加活化劑,標準是每升一滴。如果過量,會產生氣泡,對測量結果造成影響。
超聲波使用
超聲不僅能除去分散介質中的氣泡,而且也可以幫助樣品在分散介質中分散。如果燒杯底部有大量顆粒結塊,將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鍾,效果會非常明顯。
注意
對易碎顆粒使用超聲波時要小心,因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前後的效果有疑義,則可用顯微鏡進行觀測。
一個樣品一般重復測量3次,取平均值作為測量結果,如重現性差則要剔除不正常的結果或重新取樣測量。
如果樣品在分散時遇到問題,可參閱下表分析
測粒度分布的有:篩分法、沉降法、激光法、電感法(庫爾特)。
測比表面積的有:空氣透過法(沒淘汰)、氣體吸附法。
直觀的有:(電子)顯微鏡法、全息照相法。
顯微鏡法(Micros)
SEM、TEM;1nm~5μm范圍。
適合納米材料的粒度大小和形貌分析。
沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基於顆粒在懸浮體系時,顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡,並且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的,此時顆粒在懸浮體系中以恆定速度沉降,且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的顆粒。
光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μm以上的樣品分析較准確,而動態光散射粒度儀則對粒度在5μm以下的納米樣品分析准確。
激光光散射法可以測量20nm-3500μm的粒度分布,獲得的是等效球體積分布,測量准確,速度快,代表性強,重復性好,適合混合物料的測量。
利用光子相干光譜方法可以測量1nm-3000nm范圍的粒度分布,特別適合超細納米材料的粒度分析研究。測量體積分布,准確性高,測量速度快,動態范圍寬,可以研究分散體系的穩定性。其缺點是不適用於粒度分布寬的樣品測定。
光散射粒度測試方法的特點
測量范圍廣,現在最先進的激光光散射粒度測試儀可以測量1nm~3000μm,基本滿足了超細粉體技術的要
光散射力度測試遠離示意圖
求。
測定速度快,自動化程度高,操作簡單。一般只需1~1.5min。
測量准確,重現性好。
可以獲得粒度分布。
激光相干光譜粒度分析法
通過光子相關光譜(PCS)法,可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運動為主,其運動速度取決於粒徑,溫度和粘度等因素。在恆定的溫度和粘度條件下,通過光子相關光譜(PCS)法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應的顆粒粒度分布。
光子相關光譜(pcs)技術能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子,它在納米材料,生物工程、葯物學以及微生物領域有廣泛的應用前景。
優點是可以提供顆粒大小,分布以及形狀的數據。此外,一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數量級。
並且給的是顆粒圖像的直觀數據,容易理解。但其缺點是樣品制備過程會對結果產生嚴重影響,如樣品制備的分散性,直接會影響電鏡觀察質量和分析結果。電鏡取樣量少,會產生取樣過程的非代表性。
適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒解析度一般在6nm左右,場發射掃描電鏡的解析度可以達到0.5nm。
掃描電鏡對納米粉體樣品可以進行溶液分散法制樣,也可以直接進行乾粉制樣。對樣品制備的要求比較低,但由於電鏡對樣品有求有一定的導電性能,因此,對於非導電性樣品需要進行表面蒸鍍導電層如表面蒸金,蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金,因為金顆粒的大小在8納米左右,會產生干擾的,應採取蒸碳方式。
掃描電鏡有很大的掃描范圍,原則上從1nm到mm量級均可以用掃描電鏡進行粒度分析。而對於透射電鏡,由於需要電子束透過樣品,因此,適用的粒度分析范圍在1-300nm之間。
對於電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術連用,可以實現對顆粒成份和晶體結構的測定,這是其他粒度分析法不能實現的。
Ⅲ 關於粒度儀檢測粒徑的方法
現在多採用激光粒度儀和顆粒圖像分析儀,有些比較大的採用振動篩/目篩。
Ⅳ 實驗二 激光粒度儀測定非金屬礦物粉體的粒度分布
一、實驗目的
1.掌握激光粒度分布儀測定粉體粒度分布基本原理和操作方法。
2.掌握粒度分布數據的處理及應用方法。
二、實驗儀器及用品
BT9300-H激光粒度分布儀;超聲波分散器;樣品添加針筒;燒杯;蒸餾水;焦磷酸鈉分散劑;測試樣品為不同粒度的非金屬礦物粉體。
三、實驗原理
BT9300-H激光粒度分布儀是採用米氏散射原理對粒度分布進行測量的。從He-Ne激光器發出的激光束經擴束鏡後匯聚在針孔,針孔將濾掉所有的高階散射光,只讓空間低頻的激光通過。然後,激光束成為發散的光束,該光束遇到傅里葉透鏡後被聚焦。當一束平行的單色光照射到顆粒上時,在傅氏透鏡的焦平面上將形成顆粒的散射光譜,如圖9-2-1。
圖9-2-1 激光粒度儀的測試原理
當樣品池內沒有顆粒時,光束將被聚焦在環形光電探測器的中心;當樣品池內有顆粒樣品時,會聚的光束會有一部分被顆粒散射到環形探測器的各探測單元以及大角探測器上,形成「靶心」狀衍射光環。此光環的半徑與顆粒的粒度有關,衍射光環的強度與相關粒徑顆粒的多少有關。通過環形光電接收器陣列接收到的這些光能信號,送入計算機用米氏散射理論進行信號處理,即可得到樣品的粒度分布。
四、實驗步驟
1.仔細檢查粒度儀、電腦、列印機等是否連接好,放置儀器的工作台是否牢固,並將儀器周圍的雜物清理干凈。
2.懸浮液配製:將加有分散劑的介質(約80mL)倒入燒杯中,然後加入縮分得到的實驗樣品,並進行充分攪拌,放到超聲波分散器中進行分散,如圖9-2-2。此時加入樣品的量只需粗略控制,80mL介質加入1/3~1/5勺即可。通常是樣品越細,所用的量越少;樣品越粗,所用的量越多。
圖9-2-2 懸浮液的配製與分散
3.超聲波分散:將裝有配好的懸浮液的燒杯放到超聲波分散器中,打開電源開關進行超聲波分散。由於樣品的種類、粒度以及其他特性的差異,不同種類、不同粒度顆粒的表面能、靜電、粘結等特性都不同,所以要使樣品得到充分分散,不同種類的樣品以及同一種類不同粒度的樣品,超聲波分散時間也往往不同。表9-2-1列出不同種類和不同粒度的樣品所需要的分散時間。
表9-2-1 不同樣品的超聲波分散時間
4.樣品池的清洗:將樣品池放到水中,將專用的樣品池刷蘸少許洗滌劑,將樣品池的里外各面洗刷干凈,清洗時手持樣品池側面,並注意不要劃傷或損壞樣品池。洗刷干凈後用蒸餾水沖洗,再用紙巾將樣品池表面擦乾、擦凈。
5.測試准備:取一個干凈的樣品池,手持側面(不得手持正面),加入純凈介質,使液面的高度達到樣品池高度的3/4左右,裝入一個洗干凈的攪拌器,將有標記的面朝前,用紙巾將外表面擦乾凈,把樣品池插入到儀器中,壓緊攪拌器,蓋好測試室上蓋,打開攪拌器開關,啟動電腦進行背景測試。
6.取樣:將分散好的懸浮液用攪拌器充分攪拌(攪拌時間一般大於30s),用專用注射器插到懸浮液的中部邊移動邊連續抽取4~6mL,然後注入適量到樣品池中,蓋好測試室上蓋,單擊「測量—測試」菜單,進行濃度(遮光率)測試。並記錄數據。
具體測試步驟如圖9-2-3所示。
濃度調整:當濃度大於規定值時,則可以向樣品池中注入少量介質;濃度小於規定值時,可以從燒杯里重新抽取適量樣品注入樣品池中,如圖9-2-4所示。
圖9-2-3 使用微量樣品池時的測試步驟
圖9-2-4 使用微量樣品池時的濃度調整方法
五、數據處理
從實驗測試結果中讀取數據,並記錄於表9-2-2。
表9-2-2 非金屬礦物粉體激光粒度測試實驗結果記錄表
Ⅳ 測試方法和測試樣品
激光粒度分析法是20世紀70年代發展起來的一種有效、快速測定粒度的方法,相對於經典的沉降法和重力沉積作用法來說,具有精度高、快速、人為因素造成的誤差小等優點(盧珊珊等,2010)。激光粒度儀是由循環泵帶動載有懸浮顆粒(假設顆粒為球體)的溶液通過衍射池,平行的激光束直接射到被分散的顆粒時被散射或衍射,利用散射光角度的不同對粒度分布進行測定,大顆粒以小角度對激光進行散射,而小顆粒則以大角度散射,基於米氏光散射理論計算,得到各粒度級別的顆粒體積占總體積的比值及粒度的體積分布(丁喜桂等,2005)。激光粒度分析原理如圖4-5所示。
圖4-5 激光粒度分析原理圖
煤粉粒度大小是決定煤粉卡泵的重要因素。研究不同粒度的煤粉自身特徵及其結塊特徵能夠更加有效地認識和解決煤粉卡泵問題。煤粉粒度分析採用中聯煤層氣國家工程研究中心有限責任公司的馬爾文激光粒度測試儀Mastersizer2000對煤粉液樣進行粒度分析。進行粒度測試的煤粉樣品采自韓城區塊的不同排采階段、不同井型、不同生產煤層的煤層氣井(表4-7)。
表4-7 粒度分析樣品採集情況表
Ⅵ 激光粒度儀測粒度數據如何分析
不知您的問題是不是用激光粒度儀測試後的測試報告中的具體數據代表什麼意思,如果是的話我用圖片給您解釋一下,希望對您有所幫助。
不同儀器得出的測試報告雖然不是完全一致,但主要項還是一致的,我以濟南微納公司3003干法激光粒度儀的測試報告為例。
測試報告說明:
1. 測試報告由6部分組成:表頭、樣品信息及測試信息、分析結果、圖形、數據表、表尾。
2. 量程:即測試范圍,在軟體的數據模板中選定。
3. 分散介質:用於分散被測樣品的介質。被測物質與分散介質不能發生化學反應,也不能在其中溶解。
4. 分散劑:能夠改變顆粒與液體之間的界面狀態,促進顆粒充分分散的化學物質。
5. 光學濃度:即遮光比。
6. 樣品濃度:即樣品在分散介質中的體積百分比濃度,需要在系數校準設置中輸入體積百分比計算系數後才能分析。
7. 自由分布:由無約束自由擬合演算法所得的樣品本身固有的自然粒度分布。軟體中還設有R-R分布和對數正態分布。
8. X10:顆粒累計分布為10%的粒徑,即小於此粒徑的顆粒體積含量佔全部顆粒的10%。
9. X50:顆粒粒徑分布為50%的粒徑,即小於此粒徑的顆粒體積含量佔全部顆粒的50%。
10. X90:顆粒粒徑分布為90%的粒徑,即小於此粒徑的顆粒體積含量佔全部顆粒的90%。
11. Xav:顆粒群的平均粒徑。
12. S/V:體積比表面積,即單位體積顆粒的表面積。
13. X[3,2]:表面積平均粒徑,是粒徑對表面積的加權平均,又稱索太爾平均徑。
14. X[4,3]:體積平均粒徑,是粒徑對體積(或重量)的加權平均,同上述Xav。
15. 擬合誤差:能譜數據向粒度分布數據轉換時產生的計算誤差。
16. 自定義項目分析結果:用戶根據需要自行添加的分析項目,添加該分析項目後,軟體自動顯示出結果。
17. 粒度分布圖表說明:
橫向是粒徑值,該數值呈對數分布。
左列是體積累計百分比,對應的是上升趨勢的曲線圖。
右列是某一區間的體積百分比,對應的是起伏的直方圖(或曲線圖)。
18. 數據列表是分析圖表相對應的測試結果。
Ⅶ 激光粒度分析儀的基本概念有哪些
粒度分析的基本概念
(1)顆粒:具有一定尺寸和形狀的微小物體,是組成粉體的基本單元。它宏觀很小,但微觀卻包含大量的分子和原子;
(2)粒度:顆粒的大小;
(3)粒度分布:用一定的方法反映出一系列不同粒徑顆粒分別占粉體總量的百分比;
(4)粒度分布的表示方法:表格法(區間分布和累積分布)、圖形法、函數法,常見的有R-R分布,正態分布等;
(5)粒徑:顆粒的直徑,一般以微米為單位;
(6)等效粒徑:指當一個顆粒的某一物理特性與同質球形顆粒相同或相近時,我們就用該球形顆粒的直
徑來代表這個實際顆粒的直徑;
(7)D10,累計分布百分數達到10% 所對應的粒徑值;
D50,累計分布百分數達到50%時所對應的粒徑值;又稱中位徑或中值粒徑;
D90,累計分布百分數達到90%時所對應的粒徑值;
D(4,3)體積或質量粒徑平均值;
常用的粒度測量方法
(1)篩分法
(2)沉降法(重力沉降法、離心沉降法)
(3)電阻法(庫爾特顆粒計數器)
(4)顯微鏡(圖像)法
(5)電鏡法
(6)超聲波法
(7)透氣法
(8)激光衍射法
各種方法的優缺點
篩分法:優點:簡單、直觀、設備造價低、常用於大於40μm的樣品。缺點:不能用於40μm以細的樣品;結果受人為因素和篩孔變形影響較大。
顯微鏡法:優點:簡單、直觀、可進行形貌分析。 缺點:速度慢、代表性差,無法測超細顆粒。
沉降法(包括重力沉降和離心沉降):優點:操作簡便,儀器可以連續運行,價格低,准確性和重復性較好,測試范圍較大。 缺點:測試時間較長。
電阻法:優點:操作簡便,可測顆粒總數,等效概念明確,速度快,准確性好。 缺點:測試范圍較小,小孔容易被顆粒堵塞,介質應具備嚴格的導電特性。
電鏡法:優點:適合測試超細顆粒甚至納米顆粒、解析度高。 缺點:樣品少、代表性差、儀器價格昂貴。
超聲波法:優點:可對高濃度漿料直接測量。 缺點:解析度較低。
透氣法:優點:儀器價格低,不用對樣品進行分散,可測磁性材料粉體。 缺點:只能得到平均粒度值,不能測粒度分布。
激光法:優點:操作簡便,測試速度快,測試范圍大,重復性和准確性好,可進行在線測量和干法測量。 缺點:結果受分布模型影響較大
Ⅷ 激光粒度分析儀怎樣測水滴的粒徑
激光粒度儀不能測單一水滴的粒徑。對於噴嘴噴出的霧滴,可以用激光粒度分析測水滴的粒度分布,這種激光粒度儀的專用名叫滴譜儀。
Ⅸ 馬爾文激光粒度儀使用應該怎麼操作
打開儀器及軟體。連接。測試背景。加樣品。檢測。保存。分析。
Ⅹ 用激光粒度分析儀測粉體粒度,做一次試驗大概需多少粉體
只做一次實驗的話濕法的用量很少大概在1克左右,干法的大概在十幾到二十幾克,其實樣品和的多少和密度有關系,同一批樣品干法、濕法都可用,但是決定哪種方法測試出來的報告更准確,是由樣品本身的性質所決定的。測試的種類多了,慢慢的自己就能摸索出來規律。