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通過試驗考察評價分析方法

發布時間:2022-05-12 07:31:01

⑴ 確定評價指標的實證研究方法哪些

調查法

調查法是科學研究中最常用的方法之一。它是有目的、有計劃、有系統地搜集有關研究對象現實狀況或歷史狀況的材料的方法。調查方法是科學研究中常用的基本研究方法,它綜合運用歷史法、觀察法等方法以及談話、問卷、個案研究、測驗等科學方式,對教育現象進行有計劃的、周密的和系統的了解,並對調查搜集到的大量資料進行分析、綜合、比較、歸納,從而為人們提供規律性的知識。

調查法中最常用的是問卷調查法,它是以書面提出問題的方式搜集資料的一種研究方法,即調查者就調查項目編製成表式,分發或郵寄給有關人員,請示填寫答案,然後回收整理、統計和研究。

觀察法

觀察法是指研究者根據一定的研究目的、研究提綱或觀察表,用自己的感官和輔助工具去直接觀察被研究對象,從而獲得資料的一種方法。科學的觀察具有目的性和計劃性、系統性和可重復性。在科學實驗和調查研究中,觀察法具有如下幾個方面的作用:①擴大人們的感性認識。②啟發人們的思維。③導致新的發現。

實驗法

實驗法是通過主支變革、控制研究對象來發現與確認事物間的因果聯系的一種科研方法。其主要特點是:第一、主動變革性。觀察與調查都是在不幹預研究對象的前提下去認識研究對象,發現其中的問題。而實驗卻要求主動操縱實驗條件,人為地改變對象的存在方式、變化過程,使它服從於科學認識的需要。第二、控制性。科學實驗要求根據研究的需要,藉助各種方法技術,減少或消除各種可能影響科學的無關因素的干擾,在簡化、純化的狀態下認識研究對象。第三,因果性。實驗以發現、確認事物之間的因果聯系的有效工具和必要途徑。

文獻研究法

文獻研究法是根據一定的研究目的或課題,通過調查文獻來獲得資料,從而全面地、正確地了解掌握所要研究問題的一種方法。文獻研究法被子廣泛用於各種學科研究中。其作用有:①能了解有關問題的歷史和現狀,幫助確定研究課題。②能形成關於研究對象的一般印象,有助於觀察和訪問。③能得到現實資料的比較資料。④有助於了解事物的全貌。

實證研究法

實證研究法是科學實踐研究的一種特殊形式。其依據現有的科學理論和實踐的需要,提出設計,利用科學儀器和設備,在自然條件下,通過有目的有步驟地操縱,根據觀察、記錄、測定與此相伴隨的現象的變化來確定條件與現象之間的因果關系的活動。主要目的在於說明各種自變數與某一個因變數的關系。

定量分析法

在科學研究中,通過定量分析法可以使人們對研究對象的認識進一步精確化,以便更加科學地揭示規律,把握本質,理清關系,預測事物的發展趨勢。

定性分析法

定性分析法就是對研究對象進行「質」的方面的分析。具體地說是運用歸納和演繹、分析與綜合以及抽象與概括等方法,對獲得的各種材料進行思維加工,從而能去粗取精、去偽存真、由此及彼、由表及裡,達到認識事物本質、揭示內在規律。

跨學科研究法

運用多學科的理論、方法和成果從整體上對某一課題進行綜合研究的方法,也稱「交叉研究法」。科學發展運動的規律表明,科學在高度分化中又高度綜合,形成一個統一的整體。據有關專家統計,現在世界上有2000多種學科,而學科分化的趨勢還在加劇,但同時各學科間的聯系愈來愈緊密,在語言、方法和某些概念方面,有日益統一化的趨勢。

個案研究法

個案研究法是認定研究對象中的某一特定對象,加以調查分析,弄清其特點及其形成過程的一種研究方法。個案研究有三種基本類型:(1)個人調查,即對組織中的某一個人進行調查研究;(2)團體調查,即對某個組織或團體進行調查研究;(3)問題調查,即對某個現象或問題進行調查研究。

功能分析法

功能分析法是社會科學用來分析社會現象的一種方法,是社會調查常用的分析方法之一。它通過說明社會現象怎樣滿足一個社會系統的需要(即具有怎樣的功能)來解釋社會現象。

數量研究法

數量研究法也稱「統計分析法」和「定量分析法」,指通過對研究對象的規模、速度、范圍、程度等數量關系的分析研究,認識和揭示事物間的相互關系、變化規律和發展趨勢,藉以達到對事物的正確解釋和預測的一種研究方法。

模擬法(模型方法)

模擬法是先依照原型的主要特徵,創設一個相似的模型,然後通過模型來間接研究原型的一種形容方法。根據模型和原型之間的相似關系,模擬法可分為物理模擬和數學模擬兩種。

探索性研究法

探索性研究法是高層次的科學研究活動。它是用已知的信息,探索、創造新知識,產生出新穎而獨特的成果或產品。

信息研究方法

信息研究方法是利用信息來研究系統功能的一種科學研究方法。美國數學、通訊工程師、生理學家維納認為,客觀世界有一種普遍的聯系,即信息聯系。當前,正處在「信息革命」的新時代,有大量的信息資源,可以開發利用。信息方法就是根據資訊理論、系統論、控制論的原理,通過對信息的收集、傳遞、加工和整理獲得知識,並應用於實踐,以實現新的目標。信息方法是一種新的科研方法,它以信息來研究系統功能,揭示事物的更深一層次的規律,幫助人們提高和掌握運用規律的能力。

經驗總結法

經驗總結法是通過對實踐活動中的具體情況,進行歸納與分析,使之系統化、理論化,上升為經驗的一種方法。總結推廣先進經驗是人類歷史上長期運用的較為行之有效的領導方法之一。

描述性研究法

描述性研究法是一種簡單的研究方法,它將已有的現象、規律和理論通過自己的理解和驗證,給予敘述並解釋出來。它是對各種理論的一般敘述,更多的是解釋別人的論證,但在科學研究中是必不可少的。它能定向地提出問題,揭示弊端,描述現象,介紹經驗,它有利於普及工作,它的實例很多,有帶揭示性的多種情況的調查;有對實際問題的說明;也有對某些現狀的看法等。

數學方法

數學方法就是在撇開研究對象的其他一切特性的情況下,用數學工具對研究對象進行一系列量的處理,從而作出正確的說明和判斷,得到以數字形式表述的成果。科學研究的對象是質和量的統一體,它們的質和量是緊密聯系,質變和量變是互相制約的。要達到真正的科學認識,不僅要研究質的規定性,還必須重視對它們的量進行考察和分析,以便更准確地認識研究對象的本質特性。數學方法主要有統計處理和模糊數學分析方法。

思維方法

思維方法是人們正確進行思維和准確表達思想的重要工具,在科學研究中最常用的科學思維方法包括歸納演繹、類比推理、抽象概括、思辯想像、分析綜合等,它對於一切科學研究都具有普遍的指導意義。

系統科學方法

20世紀,系統論、控制論、資訊理論等橫向科學的迅猛發展,為發展綜合思維方式提供了有力的手段,使科學研究方法不斷地完善。而以系統論方法、控制論方法和資訊理論方法為代表的系統科學方法,又為人類的科學認識提供了強有力的主觀手段。它不僅突破了傳統方法的局限性,而且深刻地改變了科學方法論的體系。這些新的方法,既可以作為經驗方法,作為獲得感性材料的方法來使用,也可以作為理論方法,作為分析感性材料上升到理性認識的方法來使用,而且作為後者的作用比前者更加明顯。它們適用於科學認識的各個階段,因此,我們稱其為系統科學方法。

祝你成功!朋友,加油。

⑵ 通過試驗考察,評價分析方法錯誤的有

咨詢記錄 · 回答於2021-07-30

⑶ 實驗數據分析方法有哪些

1、細分剖析


細分剖析是數據剖析的根底,單一維度下的目標數據信息價值很低。細分辦法能夠分為兩類,一類是逐步剖析,比方:來北京市的訪客可分為向陽,海淀等區;另一類是維度穿插,如:來自付費SEM的新訪客。


細分用於處理一切問題。比方漏斗轉化,實際上便是把轉化進程依照過程進行細分,流量途徑的剖析和評價也需要很多的用到細分辦法。


2、比照剖析


比照剖析主要是指將兩個彼此聯系的目標數據進行比較,從數量上展示和闡明研討目標的規劃巨細,水平高低,速度快慢等相對數值,通過相同維度下的目標比照,能夠發現,找出事務在不同階段的問題。常見的比照辦法包括:時間比照,空間比照,標准比照。


3、漏斗剖析


轉化漏斗剖析是事務剖析的基本模型,最常見的是把最終的轉化設置為某種意圖的實現,最典型的便是完成買賣。但也能夠是其他任何意圖的實現,比方一次運用app的時間超越10分鍾。

⑷ 試驗資料分析方法

對試驗資料主要從3個分量的能量、信噪比、頻譜分析、解析度等方面進行系統對比評價。分析之前要統一所有單炮記錄的振幅補償參數和分析時窗。對單炮記錄僅做了球面擴散補償,沒有做動平衡,振幅補償系數為1.3。其中頻譜分析和分頻掃描主要對Z分量和X分量進行。頻譜分析時窗的選擇與13-1煤到1煤的反射波或轉換波在記錄上出現的位置相對應;具體分析參數如下:

(1)頻譜分析時窗

Z分量:1-72道,t=400~900ms;

X分量:1-72道,t=900~2000ms。

(2)主要分析內容

激發方面:井深、葯量、組合;

接收方面:檢波器埋置。

⑸ 樣品的鑒定、分析、測試及試驗

對加工後的樣品要進行必要的鑒定、分析測試、試驗及研究,這是礦石質量研究的重要環節。在礦產勘查各階段都應進行,只是隨階段及任務的變化,研究內容有所側重,精度有所差異。

( 一) 礦石的礦物學及礦相學鑒定

對礦石進行礦物學、礦相學及岩石學研究是礦石質量研究的基礎性工作,也是一種概略估計礦產質量的方法,對某些主要利用其中有用礦物的礦產,更有特殊意義。

對礦石的礦物學研究,目前仍是以顯微鏡 ( 偏光、礦相、實體) 下鑒定為主,輔以各種測試手段,如硬度、磁性、折射率、微化分析、電子探針等測試。鑒定、測試是直接在加工過的樣品 ( 如光片、光面、薄片和單礦物樣) 上進行。主要包括以下幾個方面:

1) 查明礦石礦物成分、礦物共生組合、礦物次生變化及分布規律;

2) 確定礦石中各礦物組分的數量,據精度要求不同,可採用目估法和統計法等;

3) 查明礦石結構構造,測定礦物外形、粒度、嵌布特性及硬度、脆性、磁性、導電性等物理性質,為解決選、冶加工方法提供資料;

4) 考查礦石中元素賦存狀態,為確定工業礦物,確定選、冶方法和流程提供依據;

5) 結合物相分析,確定礦石氧化程度,劃分礦石類型,查明分布。

( 二) 礦石化學成分分析

礦石化學成分分析目的是確定礦石的化學成分及其含量,同時還要查明元素的賦存狀態及分布規律。常用的分析方法有光譜分析、化學分析以及核子物理方法等。

1. 光譜分析

光譜分析主要用於普查找礦階段,如地球化學找礦,在勘探階段則常用於檢查礦石中可能存在的伴生有益組分和有害元素的種類和含量,為組合分析提供項目,分析項目較多,主要根據礦石類型、元素共生組合規律、岩礦鑒定和光譜半定量分析結果確定,故又稱為多元素分析。

2. 化學分析

化學分析是最基本的方法,其分析精度高。分析結果用來評價礦石質量、圈定礦體、估算儲量。據分析的目的要求又可分為基本分析、組合分析、合理分析和全分析。

1) 基本分析又稱普通分析、單項分析、主元素分析。分析的目的是查明礦石中主要有用組分的含量及變化情況,以了解礦石質量、劃分礦石類型、圈定礦體和估算儲量。基本分析是勘查工作中數量最多的一種化學分析工作,故必須系統地進行。分析項目為主要有用組分,具體因礦種和礦石類型而定。

2) 組合分析的目的是了解礦石中伴生有益組分及有害組分含量,以便估算伴生有益組分的儲量及有害雜質對礦石質量的影響。組合分析項目是根據全分析和多元素分析結果確定,即當有益或有害組分達標或超標時,則作組合分析。組合分析樣品由基本分析副樣8 ~ 12 個組合而成,組合時應符合樣品合並原則。

3) 合理分析又稱物相分析,其任務是確定有用組分賦存的礦物相,以區分礦石的自然類型和技術品級,了解有用礦物的加工技術性能和礦石中可回收的元素成分。合理分析的項目主要是礦石主要有用組分,有時也研究伴生有益組分和有害雜質的礦物相。合理分析樣品的取樣是根據礦石的岩礦鑒定結果,在不同類型或品級的分界線兩側附近採取,樣品數目一般為 5 ~20 個,也可用基本分析或組合分析的副樣組合而成。

4) 全分析的目的是了解礦石中各種元素及組分的含量,以便進行礦石物質成分研究。全分析的項目是根據光譜分析結果,除痕量元素外的所有元素。全分析最好在勘查階段初期進行,以便指導勘查工作。全分析樣品可單采,也可利用組合分析副樣,但必須有代表性,大致上每種礦石類型 1 ~2 個,一個礦區不超過 20 個。要求各種元素分析的總含量應接近於 100% 。對某些以物理性質確定工業價值的礦石如石棉等,只需個別化學全分析樣以了解其化學成分,判定其礦物種類即可。

3. 化學分析樣品的內外檢

1) 內檢是指由原實驗室檢查基本分析的偶然誤差。內檢樣由送樣單位從副樣中抽取,編密碼送原分析實驗室進行檢查,檢查的數量不少於原分析樣品總數的 10% 。如果送樣單位對某些分析結果有疑問時也可指定一定數量的樣品重新檢查。

2) 外檢是指其他實驗室檢查原實驗室基本分析的系統誤差。外檢數量一般為基本分析樣的 3% ~5% ,但小型礦床外檢樣品應不少於 30 個。外檢樣由送樣單位分期分批向基本分析單位指定送外檢的號碼,然後由基本分析單位將副樣送具備相應資格的外檢單位。

3) 仲裁分析是指: 若內檢、外檢兩者分析結果出現系統誤差時,雙方各自檢查原因,若無法解決,則報主管部門批准進行第三方的仲裁分析,若仲裁分析證實基本分析是錯誤的,則應詳查其原因,如無法補救,應全部返工。

4) 化學分析誤差計算:

絕對誤差 = 原分析樣品品位 - 檢查分析樣品品位

相對誤差 ( 平均誤差) = 兩次分析平均誤差數 ÷ 原分析平均含量

礦石允許誤差計算公式如下:

固體礦產勘查技術

式中: Y 為計算相對誤差,% ; C 為修正系數: Fe、Mn、Cr、Ni 各取 0. 67,Cu、Pb、Mo取 1. 00,Zn 取 1. 50,Ag 取 0. 40; x 為測定結果濃度值,% 。

( 三) 礦石物理技術性質測定

測定礦石物理技術性質,一般是為礦產資源/儲量估算及礦床評價提供必要的資料,而對於某些非金屬礦床 ( 如雲母、水晶、石棉等) ,更重要的是為了評價其礦產質量,確定其加工工藝特性。通常,物理技術性質測定項目有礦石體重、濕度、孔隙度、硬度、塊度,礦石和圍岩的抗壓強度、裂隙度、堅固性、鬆散系數等。評價非金屬礦產質量所需測定的項目則視礦種和要求而定。現選擇幾種常用的主要物理技術性質測定簡介如下。

1. 體重測定

體重是指自然狀態下單位體積礦石的重量。它是儲量計算的重要參數之一。礦石體重測定分小體重和大體重兩種情況。

1) 小體重: 目前多採用塗蠟法,取小塊樣品 ( 直徑 5 ~ 10cm) 封蠟,根據阿基米德原理,採用塗蠟排水法測定礦石在封蠟前後的重量及封蠟後的體積,便可按下式計算:

固體礦產勘查技術

式中:D為礦石體重;W為樣品的重量;W1為樣品塗蠟後的重量;V1為樣品塗蠟後的體積(放入水中測定);V2為樣品上所塗蠟的體積;d為蠟的相對密度,一般為0.93。

2) 大體重: 是用全巷法采樣在野外直接測定。先將樣品稱重 W,再測采出樣品的坑道體積即樣品體積 V ( 通過灌沙法測量沙子體積) 。大體重 D 的計算公式為:

固體礦產勘查技術

不同類型不同品級的礦石,應分別測定體重。一般每一品級礦石需測小體重20~30件,樣品體積一般為60~120cm3(計算平均值用於礦產資源/儲量估算);大體重每一礦石類型為1~3個,取樣體積一般不小於0.125m3(即長、寬、深均為0.5m)。體重樣品應在坑道、探槽、人工露頭點採取。

由於小體重樣品的裂隙已被破壞,相對變緻密了,所以通常小體重大於大體重 ( 誤差有時高達 50% ~80% ) ,當礦體中裂隙發育時,大體重應多測幾個以校正小體重。

2. 礦石濕度測定

礦石濕度是指在自然狀態下單位重量礦石中的含水量,即含水量與濕礦石的重量百分比。測定礦石濕度是為了估算儲量之用,因為體重一般是濕體重,而品位是干品位,計算儲量時兩者必須統一,即校正一方,才能提高測量計算精度。

礦石濕度 B 為 :

固體礦產勘查技術

式中:Wsh為濕樣品重量;Wg為干樣品重量。

當濕度較大時 ( >3% ) ,體重值應進行濕度校正。

校正品位採用下式:

固體礦產勘查技術

式中:Csh為礦石濕品位;Cg為礦石干品位。

礦石濕度樣應與體重樣用同一樣或同地採取,以便驗證。由於濕度與孔隙度、裂隙度、采樣深度、地下水位等有關,所以濕度樣應分類採取,每一類不少於 15 ~20 個,樣品重量 300 ~500g。

3. 礦石鬆散系數測定

鬆散系數是指一定量礦石在爆破前後的體積比值,即礦石由天然狀態到爆破之後的鬆散程度。測定目的是為確定礦車、吊車、礦倉等的容積提供資料,計算公式如下:

固體礦產勘查技術

式中:K為鬆散系數;Vs為爆破後鬆散礦石體積;Vy為爆破前原礦石體積。

4. 礦 ( 岩) 石的抗壓強度測定

抗壓強度是指礦 ( 岩) 石在外力作用下抵抗破碎的能力。測定抗壓強度是為開采設計提供依據,以便計算坑道支護材料用。

一般是在礦層及頂底板圍岩中采樣,按不同硬度級別分別採取,每一級采 2 ~ 3 個,規格為 5cm ×5cm ×5cm 的立方體,每種試驗應取兩塊,送專門實驗室分別進行平行層面和垂直層面的施壓試驗。

( 四) 礦石選冶工藝性質試驗

礦石選冶工藝性質試驗是礦產勘查工作必不可少的重要環節之一。因為礦產勘查階段探明的礦產儲量,除少數外,大多數不能自然達到工業生產利用要求,必須進行選冶試驗。其試驗標準是應達到工業生產上既技術可行,又經濟合理。這也是礦產可否供工業生產利用的原則標准。選冶試驗只有達到一定程度,才能斷定選冶試驗是否達到上述標准。1987 年國家儲量委員會頒布的 《礦產勘查各階段選冶試驗程度的暫行規定》對於礦石選冶試驗程度的分類及礦產勘查各階段選冶試驗程度的要求等,做出了較明確的規定。

1. 礦石選冶試驗程度的分類

礦石選冶試驗程度是指試驗深度、廣度和規模的綜合概念。根據試驗的目的、要求和特徵,技術經濟指標在現實生產中的可靠性,選冶試驗規模及模擬度的高低等,將選冶試驗程度分為五類:

1) 可選 ( 冶) 性試驗。在實驗室採用具有工業意義的選冶方法和常規流程,在對礦石物質組成初步研究基礎上,用物理或化學的方法獲得目的產品反映的技術指標,目的是為了判別試驗對象是否可作為工業原料。試驗定量程度低、模擬度差。可選 ( 冶) 性能對評價礦石質量具有重要意義,對易選 ( 冶) 礦石試驗結果,可作為制定工業指標的基礎。

2) 實驗室流程試驗。在可選性試驗基礎上,利用實驗室規模的設備,進一步深入研究在何種流程條件下獲得較好的選冶技術指標而進行的流程結構及條件的多方案比較試驗,即選擇技術經濟最優的流程方案和條件。試驗結果一般是礦床開發初步可行性研究和制定工業指標的基礎,對易選礦石,也可作為礦山設計依據。

3) 實驗室擴大連續試驗。對實驗室流程試驗推薦的流程串組為連續性的類似生產狀態操作條件下的試驗,試驗是在動態中實現,具有一定的模擬度,成果是可靠的。其結果一般可作為礦山設計的基本依據; 但對於難選礦石,僅能作為礦床開發初步可行性研究和制定工業指標的基礎資料和依據。

4) 半工業試驗。是在專門試驗車間或實驗工廠進行礦石選冶的工業模擬試驗。是採用生產型設備,按 「生產操作狀態」所作的試驗。目的是驗證實驗室擴大連續試驗結果。工業模擬度強,成果更為可靠。其試驗一般是作為礦山建設前期的准備而進行的,供礦山設計使用。

5) 工業試驗。藉助工業生產裝置的一部分或一個或數個系列,性能相近,處理量相當的設備,進行局部或全流程的試驗,具有試生產性質。主要用在礦床規模很大,礦石性質較為復雜,或採用先進技術措施,缺乏足夠經驗,以及有因技術、經濟指標或新設備的適應性需在工業試驗中得到可靠驗證時才進行工業試驗。可見,工業試驗是建廠前的一項准備工作,其試驗結果作為礦山設計建廠和生產操作的基礎和依據。

上述選冶試驗程度,先後層次分明,前一試驗是後一試驗的基礎,後一試驗是前一試驗的驗證、發展和提高,各類試驗程度應該循序漸進,不可逾越。對於某些易選冶礦產可只進行第一類或前兩類試驗; 而對於難選冶礦產,則需按順序進行上述全部試驗。一般前三項試驗由勘查單位負責進行; 第四項試驗由勘查單位與工業部門密切配合進行; 第五項試驗由工業部門進行。

2. 礦產勘查各階段礦石選冶試驗的基本要求

礦產勘查各階段都應進行礦石選冶試驗。運用選冶試驗手段評價礦石質量和礦床經濟價值時,選冶試驗程度應與礦產勘查程度相適應。即按各勘查階段工作目的要求、礦產選冶難易的不同,而進行相應的選冶試驗。礦產選冶難易程度是根據礦產物質組成研究,初步推斷和劃分為易選、一般和難選礦石。

勘查各階段只做必做的礦石選冶試驗,其基本准則是既保證礦石能提供工業生產利用,又避免不必要的浪費和損失。其選冶試驗程度和對試驗樣的要求詳見表 7-5。

表 7-5 礦產勘查各階段礦石選冶試驗程度表

注: 易選礦石是指組分簡單、工業利用成熟的礦石; 一般礦石是指可用組分多,工業利用上成熟的礦石; 難選礦石是指組分雜、礦物細,在國內外存在著技術難題。( 據董智虞等,稍作刪簡補充)

各階段選冶試驗必須在物質組成研究的指導下進行,切不可盲目試驗。由於各階段工作的目的要求不同,對礦產物質組成的研究要求也有區別,相應地可分為大致研究、初步研究和詳細研究等。試樣的採取必須保證代表性,要求不同階段有所差別,隨勘查工作深入,代表性應依次增強。試樣必須按不同類型礦石分別採取,礦石類型的劃分標志多種多樣,一般有礦石的緻密程度、礦石中有用組分種類及其含量、礦石結構構造和礦石氧化程度等。

⑹ 怎樣評價金相某一試驗分析方法,影響分析數據准確性的因素有哪些

樣品的抽取和制備、檢驗方法、環境和設施條件、檢測儀器設備及計量器具、檢驗過程、標准物質與試劑、數據處理、檢測人員的素質等都會影響分析數據的准確性。
提高分析數據准確性可從以下方面入手:
1.平行分析是檢驗分析數據准確的好方法。
2.對分析項目的質的了解,做到知其然,知其所以然,在清醒的認識中提高分析的准確性。

⑺ 水分析化學飛天員

一.名詞解析
1.水質指標:衡量水中雜質的標度
2.色度:1mg/l鉑+0.5mg/l鈷=1度(色度)
3.同離子效應:在難溶電解質飽和溶液中加入含有相同離子的強電解質,難溶電解質的多相平衡將發生移動,使沉澱溶解度降低
4.鹽效應:加入沉澱劑的量超過理論量的20%後,由於溶液中的離子總量太大,反而會導致沉澱的溶解,使沉澱的溶解度增大
5.化學計量點:當加入的滴定劑與被測物質正好按化學計量關系定量反應完畢時,稱為滴定的計量點
6.臭閥值:是水樣用無臭水稀釋到聞出最低可辨別的臭氣濃度的稀釋倍數
7.鹼度:水中能接受質子的物質的總量
8.總殘渣:將水樣混合均勻後,在以稱至恆重的蒸發皿中通過水浴或蒸氣浴蒸干,再於103~105°烘箱中烘至恆重,增加的重量就是總殘渣。
9.溴酸鉀法:是以KBrO3為氧化劑的滴定分析方法
10.酸度:水中所能給出質子的物質的總量
11.真色:除去懸浮物後的水,由膠體或溶解類物質所造成的顏色。
12.表色:水中的懸浮物、膠體或溶解類物質所構成的水色。
13.濁度:表示水中含有懸浮或膠體狀態的雜質,引起水的渾濁程度。
14.硬度:水中鈣離子、鎂離子濃度的總量
15.酸性消解 ;若水樣中同時存在無機結合態和有機結合態金屬,可加強酸,經過強烈的化學消解作用,破壞有機物,使金屬離子釋放出來,再進行測定。
改變價態消解;測定水樣總汞時,在加強酸和加熱的條件下,用KMnO4和K2S2O8將水樣消解,使所含汞全部轉化為汞離子後,在進行測定
乾式消解:通過高溫燃燒去除有機物後,將燃燒後的殘渣用2%的HNO3溶解,並過濾與容量瓶中,再進行金屬離子或無機物的測定
16.精確度/准確度:測定結果和真實值的接近程度
17.基準物質:能用於直接配製或標定標准溶液的物質
18.物質的量濃度:單位體質溶液中所含溶質的量
19.滴定度:每毫升標准溶液相當於被測物質的質量
20.分布分數:溶液中某酸鹼組分的平衡濃度占其總濃度的分數
21.質子條件式:當酸鹼反應達到平衡時,酸給出的質子數一定等於鹼接受的質子數,這種得失質子的物質的量相等的關系稱為質子條件,其數學表達式稱為質子條件式
22.緩沖溶液:具有緩沖作用的溶液
23.緩沖指數;

24.緩沖容量:緩沖能力的強弱,可用緩沖容量β表示。緩沖容量也叫緩沖值或緩沖指數。

25.絡合滴定法:以絡合反應為基礎的滴定分析方法
26.金屬指示劑:指示金屬離子濃度變化的物質
27.封閉現象:過量的EDTA也不能奪取MIn配合物中的金屬離子而使指示劑In釋放出來,因而看不到滴定終點應有的顏色突變
28.僵化現象:如果指示劑與金屬離子的配合物MIn形成膠體或沉澱,在用EDTA滴定到達計量點時,EDTA置換指示劑的作用緩慢,引起終點的拖長
29.同離子效應:兩種含有相同離子的鹽(或酸、鹼)溶於水時,它們的溶解度(或酸度系數)都會降低,這種現象叫做
30.鹽效應:往弱電解質的溶液中加入與弱電解質沒有相同離子的強電解質時,由於溶液中離子總濃度增大,離子間相互牽製作用增強,使得弱電解質解離的陰、陽離子結合形成分子的機會減小,從而使弱電解質分子濃度減小,離子濃度相應增大,解離度增大,這種效應稱為鹽效應
31.絡合效應:是進行沉澱反應時,若溶液中存有能與構晶離子生成可溶性絡合物的絡合劑,則反應向沉澱溶解的方向進行,影響沉澱的完全程度,甚至不產生沉澱的現象
32.條件電極電位:表示在特定條件下氧化態和還原態的總濃度都為1mol/L或兩者濃度比值為1時校正了各種外界因素影響後的實際電極電位
33.自身指示劑:不用使用其他的指示劑,僅僅利用自身顏色的變化來指示終點的標准溶液
34.專屬指示劑:在化學分析滴定過程中,只能指示某一特殊反應的滴定終點或者只能和某一特殊反應物質顯色的指示劑
35.氧化還原指示劑:指本身具有氧化還原性質的一類有機物,這類指示劑的氧化態和還原態具有不同的顏色。當溶液中滴定體系電對的點位改變時,指示劑電對的濃度也發生改變,因而引起溶液顏色變化,以指示滴定終點。
36.高錳酸鹽指數:在一定條件下,以高錳酸鉀(KMnO4)為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧化劑的量
37.化學需氧量:在強酸性條件下重鉻酸鉀氧化一升污水中有機物所需的氧量
38.溶解氧:溶解於水中的分子態氧稱為溶解氧
39.生物化學需氧量:指在一定期間內,微生物分解一定體積水中的某些可被氧化物質,特別是有機物質所消耗的溶解氧的數量
40.總有機碳:水體中溶解性和懸浮性有機物含碳的總量
41.總需氧量:水中能被氧化的物質,主要是有機物質在燃燒中變成穩定的氧化物時所需要的氧量
42.活性炭氯仿萃取物:表示水中有機物污染程度的一項綜合指標。
43.污水的相對穩定度:是粗略表示水中有機物含量多少的指標

二.簡答題
1.解釋微溶化合物的活度積,溶度積和條件溶度積的概念及其相互關系
微溶化合物MA在一定溫度下,沉澱溶解平衡時Kspο= aM+ aA-為一常數,Ksp0即MA的活度積, aM+ 和aA-是M+和A-兩種離子的活度.
Ksp= c(M+ ) c(A- ) ,即為MA的溶度積.
在一定溫度下, MA的Ksp是一定的.外界條件變化,如pH值變化,配位劑的存在,也會使沉澱溶解.在反應平衡中,除主反應外,還有副反應發生.考慮這些影響時的溶度積常數簡稱溶度積,用K'sp表示.
Kspο= aM+ aA- =γM+ γA- - c(M+ ) c(A- ) = γM+ γA+ - Ksp,其中γM+ γA-為兩種離子的平均活度系數K'sp= aM+aA- Ksp,aM+,aA-為微溶化合物水溶液中M+和A-副反應系數.
微溶化合物的溶解度一般很小,溶液中離子強度不大,可視離子的活度系數為1,即Ksp= Ksp0
2.金屬指示劑在應用時會出現那些問題,怎樣防止。
(一)指示劑的封閉現象
有時某些指示劑能與某些金屬離子生成極為穩定的絡合物,這些絡合物較對應的MY絡合物更穩定,以致到達計量點時滴入過量EDTA,也不能奪取指示劑絡合物(MIn)中的金屬離子,指示劑不能釋放出來,看不到顏色的變化,這種現象叫指示劑的封閉現象.
可以加入適當的絡合劑來掩蔽封閉指示劑的離子
(二)指示劑的僵化現象
有些金屬指示劑本身與金屬離子形成的絡合物的溶解度很小,使終點的顏色變化不明顯;還有些金屬指示劑與金屬離子所形成的絡合物的穩定性只稍差於對應EDTA絡合物,因而使EDTA與MIn之間的反應緩慢,使終點拖長,這種現象叫做指示劑的僵化.
指示劑的僵化現象 a可加入有機溶劑乙醇或加熱活化,來增大顯色絡合物的溶解度或加快轉換速度 b在接近滴定終點時要緩慢滴定,並劇烈振搖

3.基準物質應符合哪些條件
(1)、組成和化學式完全符合2、試劑的純度高3、穩定性高4、試劑參加反應時,按化學反應式定量的進行,沒有副反應5、盡量採用摩爾質量較大的物質以減小稱量誤差
4.如何確定地表水中鹼度的組成形式
1、連續滴定法2、分別滴定法
5.提高氧化還原反應速度的技術措施
增加反應物的濃度、升高溫度、加催化劑
6.怎樣通過試驗方法評價分析方法准確度和精密度
准確度系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。准確度應在規定的范圍內測試。
精密度系指在規定的測試條件下,同一個均勻供試品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。
精密度分為:
在相同條件下,由一個分析人員測定所得結果的精密度稱為重復性。
在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設備測定結果之間的精密度,稱為中間精密度。
在不同實驗室由不同分析人員測定結果之間的精密度,稱為重現性。
含量測定和雜質的定量測定應考慮方法的精密度。

重復性:
在規定范圍內,至少用9個測定結果進行評價。
例如,設計3個不同濃度,每個濃度各分別制備3份供試品溶液,進行測定。或將相當於100%濃度水平的供試品溶液,用至少測定6次的結果進行評價。
中間精密度:
為考察隨機變動因素對精密度的影響,應設計方案進行中間精密度試驗。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設備。例如測定3天,2人以上分析檢測,每天測定3批樣品同時做平行樣,可以用不同設備進行測定。
.重現性:法定標准採用的分析方法,應進行重現性試驗。
例如,建立葯典分析方法時,通過協同檢驗得出重現性結果。協同檢驗的目的、過程和重現性結果均應記載在起草說明中。應注意重現性試驗用的樣品本身的質量均勻性和貯存運輸中的環境影響因素,以免影響重現性結果。
數據要求:均應報告標准偏差、相對標准偏差和可信限。
7.影響絡合滴定突越的主要因素
配位化合物的條件穩定常數和被滴定金屬離子的濃度(越大,突躍越大)
8.影響沉澱溶解度的因素
同離子效應 、鹽效應、酸效應、配位效應
9.比較氧化還原指示劑的變色原理和選擇與酸鹼指示劑有何異同
答:氧化還原指示劑的變色原理和選擇與酸鹼指示劑的異同點如下:
①酸鹼指示劑的變色主要與溶液的酸度(pH值)有關;而氧化還原指示劑的變色主要是決定於其氧化型和還原型(兩型的顏色不同)的顏色。
②酸鹼指示劑變色和氧化還原指示劑變色 均有變色點;兩者均有變色范圍。
③酸鹼指示劑和氧化還原指示劑的選擇均與滴定曲線的突躍范圍有關。酸鹼指示劑是范圍,而氧化還原指示劑則是電位范圍。其顏色強度的變化均是從10變到0.1的關系。
④酸鹼指示劑的變色除與溶液的值有關外,而指示劑本身也有結構變化;氧化還原指示劑則只與電位有關。
10.能否用莫爾法測定水樣中的Cl、Br、I、SCN離子?為什麼
不能測定I和SCN離子 離子半徑較大,會吸附溶液中的離子
11.簡述誤差來源
系統誤差(方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、操作誤差)、隨機誤差、過失
12.簡述純水與特殊水及其制備純水指的是不含雜質的H2O水中電解質幾乎全部去除,水中不溶解的膠體物質、微生物、微粒、有機物、溶解氣體降至很低程度,25℃時,電阻率為10MΩ•cm以上,通常接近18MΩ•cm,必須經膜過濾與混合床等終端精處理的水。

13.質量控制圖及其製作

14. 滴定分析中化學計量點與滴定終點有何區別
由於指示劑不一定恰好在化學計量點時變色,所以滴定終點與化學計量點之間可能會存在很小的差別
15.水的酸度、鹼度和PH值有什麼聯系和差別
酸度或鹼度是表示水中酸鹼物質的含量,而PH是表示水中酸或鹼的強度
16.強鹼滴定弱酸的特定和准確度的最低要求是什麼

17.酸鹼滴定中,滿足不了准確確定的條件時,對弱酸(弱鹼)強化的辦法有哪些?
18.EDTA與金屬離子形成的絡合物有哪些特點?為什麼其絡合比為1:1?
形成的螯合物十分穩定,不論金屬原子的價數多少,它們與EDTA總是:以1:1螯合,形成的螯合物易溶於水
19.以EBT為例,金屬指示劑的作用原理及必備條件
原理:是一些有機配合物,它與被滴定的金屬離子反應生成一種與指示劑本身顏色不同的配合物,從而指示出滴定過程中金屬離子濃度的變化
條件:(1)在滴定的PH范圍內,游離指示劑和金屬絡合物MIN之間應有明顯的顏色區別
(2)指示劑與金屬離子生成的配位化合物Min應有適當的穩定性,一般要求KMin,<KMY至少兩個數量級,但要適當;
(3)指示劑與金屬離子反應迅速且可逆
(4)指示劑和金屬離子生成的配位化合物Min應易溶於水
20.用EDTA標准溶液測定含Cu.、Cd.、Hg.、Pb.、Zn.、In.、Mn.等離子的水樣,以PNA為指示劑,將會出現什麼現象?應如何解決?
出現僵化現象指示劑的封閉現象 可以加入適當的絡合劑來掩蔽封閉指示劑的離子
指示劑的僵化現象 a可加入有機溶劑乙醇或加熱活化,來增大顯色絡合物的溶解度或加快轉換速度 b在接近滴定終點時要緩慢滴定,並劇烈振搖
21.欲使Ag2Cr2O4沉澱完全為什麼要控制溶液PH值在6.5~10.0之間?
酸性太強,CrO42-濃度減小,鹼性過高,會生成Ag2O沉澱
22.標准電極電位和條件電極電位有何關系?條件電極電位:氧化態和還原態的總濃度都為1mol/l或兩者濃度比值為1是校正了各種外界因素後的實際電極電位
23.用EDTA標准溶液測定含Ca、.Mg、Fe、Al、Ti、Cu、Ni、Co.等離子的水樣中的Ca、Mg.離子,以鉻墨T為指示劑,將會出現什麼現象?應如何解決?出現僵化現象指示劑的封閉現象 可以加入適當的絡合劑來掩蔽封閉指示劑的離子
指示劑的僵化現象 a可加入有機溶劑乙醇或加熱活化,來增大顯色絡合物的溶解度或加快轉換速度 b在接近滴定終點時要緩慢滴定,並劇烈振搖
24.碘量法的主要誤差來源有哪些?為什麼碘量法不適於在低PH或高PH條件下進行?
1、用Na2S2O3滴定I2溶液時,要等滴至黃色很淺時再加澱粉,然後再滴至藍色消失。過早加入澱粉,它與碘形成的藍色絡合物會吸留部分碘 ,往往會使終點提前且不明顯。
2、因為Na2S2O3 • 5H2O中一般含有少量S, Na2S2O3 , Na2SO4, Na2S2O3 , NaCl等雜質,且Na2S2O3 易風化、潮解,因此不能直接配製標准溶液。Na2S2O3 溶液易受空氣和微生物等作用而分解。
∵當pH<4.6時即不穩定。它在中性、鹼性溶液中較穩定。
在鹼性溶液中,碘與六代硫酸根會發生副反應,在強酸性溶液中,硫代硫酸鈉會發生分解

25.判斷一下氧化還原反應能否進行完全的依據是什麼?
標准電極電位或平衡常數越大,反應越完全

三.實驗設計
1.標准溶液的配製與標定
答:1. 直接配製法 准確稱取一定量的物質,用適量的水溶解後移入容量瓶,用水稀釋至刻度,然後根據稱取物質的量和容量瓶的體積即可算出該標准溶液的准確濃度。 2.間接配製法 首先通過計算配製成接近所需濃度的溶液,然後再用基準物質或其他標准溶液去校準它的准確濃度。 標准溶液的標定 利用基準物質或標准溶液來確定操作溶液准確濃度的過程稱為標定。
2.水樣的採集與保存
答:採集:(1)采樣器:可用無色具塞硬質玻璃或具塞聚乙烯或水桶。(2)供一般物理性質、化學性質用水樣2L,特殊情況為5~10L或更多。(3)採集時用水樣沖洗采樣瓶2~3次,采水樣時,水面距瓶塞大於2cm。採集不同形式的水源應用的不同方法.(4)布點方法: 采樣點所取得的數據要有代表性,避免過多采樣。水質突變的地方就密一點。
保存:1、減慢化學反應速度,防止組分的分解和沉澱的產生。2、減緩化合物或配位化合物的消解、離解及氧化還原作用。3、減少組分的揮發和吸附損失4、抑制微生物作用

3.緩沖溶液的作用原理及其作用
答:作用:能夠抵抗外加少量強酸、強鹼或稍加稀釋,使其自身PH值不發生顯著變化
作用原理: (書40頁)

4.緩沖溶液的配製
答:1、常用相同的濃度的共軛酸鹼溶液,用計算所需兩種溶液的體積,以此體積比混合。
2、可在共軛酸中加入氫氧化鈉或共軛鹼中加鹽酸的辦法

5.水樣的保存
答:保存:
1、減慢化學反應速度,防止組分的分解和沉澱的產生。
2、減緩化合物或配位化合物的消解、離解及氧化還原作用。3、減少組分的揮發和吸附損失4、抑制微生物作用

6.金屬指示劑的作用原理
答:金屬指示劑是一些的機絡合劑,可與金屬離子形成縫合物,其顏色與游離金屬指示劑本身顏色不同,
In + M ======= M In
指示劑(A色) 指示劑-金屬絡合物(B色)

7.絡合滴定的方式答:
一、直接滴定法:這種方法是將被測物質處理成溶液後,調節酸度,加入指示劑(有時還需要加入適當的輔助絡合劑及掩蔽劑),直接用EDTA標准溶液進行滴定,然後根據消耗的EDTA標准溶液的體積,計算試樣中被測組分的含量。二、返滴定法,就是將被測物質製成溶液,調好酸度,加入過量的EDTA標准溶液(總量c1V1),再用另一種標准金屬離子溶液,返滴定過量的EDTA(c2V2),算出兩者的差值,即是與被測離子結合的EDTA的量,由此就可以算出被測物質的含量。三、置換滴定法:利用置換反應生成等物質的量的金屬離子或EDTA,然後進行滴定的方法。四、有些金屬離子或非離子,由於不能和EDTA絡合或與EDTA生成的絡合物不穩定,不便於絡合滴定,這時可採用間接滴定的方法進行測定

8.EDTA標准溶液的配製

9.水中硬度的測定

10.如何進行氧化還原指示劑的選擇

11.KMnO4標准溶液的配製與標定
答:配製:先稱取稍多於理論用量的KMnO4,溶於一定體積的蒸餾水中,加熱至沸並保持微沸約1h,放置2-3天,使溶液中存在的還原性物質完全氧化,再將過濾後的KMnO4溶液貯於棕色試劑瓶中。 標定:標定KMnO4溶液的基準物質常用Na2C2O4。在H2SO4溶液中,用KMnO4溶液滴定Na2C2O4標准溶液。 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 為了使此反應能定量地迅速進行,應嚴格控制滴定條件: 1. 將該溶液加熱至70攝氏度-85攝氏度進行滴定。2.須控制溶液酸度約為0.5-1mol/L。3.此滴定反應過程中Mn2+起催化總用,因此滴定前,在溶液中加入幾滴MnSO4,那麼滴定一開始,反應速度就比較快。4.該反應一般不必另加指示劑5.滴定速度先慢後快6.一般出現的粉紅色在0.5-1min不褪,就可認為已經到達滴定終點。(96-97頁)

12.高錳酸鹽指數的測定
13.化學需氧量的測定原理
水樣在強酸性條件下,用過量的K2Cr2O7標准溶液與水中有機物等還原性物質反應後,以試亞鐵靈為指示劑,用(NH4)2Fe(SO4)2標准溶液返滴剩餘的K2Cr2O7到計量點時,溶液由淺藍色變為紅色指示滴定終點,根據(NH4)2Fe(SO4)2標准溶液的用量可求出COD(mgO2/L)(書99-100頁)

14.Na2S2O3標准溶液的配製與標定
配製:稱量需要量的Na2S2O•5H20,溶於新煮沸且冷卻的蒸餾水中,這樣可除去二氧化碳並滅菌,加入少量的碳酸鈉和數粒HgI2使溶液保持微鹼性,可抑制微生物的生長,防止Na2S2O3 分解,貯於棕色瓶中,暗處,1至2周在標定
標定:常用基準物質有重鉻酸鉀、碘酸鉀、溴酸鉀等,在弱酸性溶液中,與過量的碘化鉀反應而析出碘,以澱粉為指示劑,用Na2S2O3標准溶液滴定至藍色消失
15.氯離子測定中空白實驗和加入碳酸鈣的作用
16.怎樣測一個PH<7的水樣的PH
答:用ph試紙和 ph儀,或者用酸鹼滴定的方法測定。 電位法測溶液的PH,以玻璃電極為指示電極(—),飽和甘汞電極為參比電極(+),插入被測溶液組成原電池。在此電池中,被測溶液的氫離子隨其濃度的不同將產生相應的電位差,此電位差經直流放大器放大後,採用電位計進行測量,即可指示相應的PH

四.計算題
1.取水樣100.00ml,以酚酞為指示劑,用0.100mol/L HCL溶液滴定至指示劑剛好褪色,用去13.00mL,再加甲基橙指示劑,繼續用鹽酸溶液滴定至終點,又消耗20.00mL問水樣中有何種鹼度?其含量為多少

2.取100.0mL含負二價硫離子的工業廢水,用乙酸鋅溶液固定,過濾,其沉澱連同濾紙轉入碘量瓶中,加蒸餾水25mL,及10.00mL,碘標准溶液和硫酸溶液,放置5min,用0.050mol.L-1 Na2S2O3確定滴定水樣和空白分別消耗1.90mL和3.75mL,求水樣中硫離子含量

3.今有一水樣,取一份100mL,調節PH=10, 以鉻黑T為指示劑,用0.01000mol•L-1EDTA溶液滴定到終點,用去25.40ml,另取一份100mL水樣,調pH=12,用鈣指示劑,用去EDTA溶液14
.25ml,求水樣中總硬度和鈣離子,鎂離子的含量
總硬度(mmol/L)=CEDTAV EDTA/V水=10*25.4/100 =2.54 Ca+(mg/L)= CEDTAV EDTA MCa+/V水=10*14.25*40/100=58
Mg(mg/L)=( CEDTAV EDTA/V水)/( CEDTAV EDTA /V水)*MMg2+

4. 稱取含甲酸試樣0.5406g,溶解於鹼性溶液中,定容至250.0 mL,移取25.0 mL,加入0.02434 moL.L-1KMnO4標准溶液25.00 mL,反應完全後,酸化,加入過量KI還原所以的Mn至Mn2+,最後以0.1205 moL.L-1 Na2S2O3標准溶液滴定析出的I2至終點時,用去20.13 mL,計算試樣中甲酸的質量分數,[M(HCOOH)=46.04 提示:反應式為:HCOOH+2MnO4-+4OH-=CO3 2-+2MnO4 2-+3H2O]

5.准確稱取0.2000g純CaCO3, 用鹽酸溶解並煮沸除去二氧化碳後,在容量瓶中稀釋至250mL ;吸取50.00mL,調節pH=12,用EDTA 滴定,耗去EDTA 14.25mL,求算EDTA溶液的量濃度和該EDTA溶液對CaO,CaCO3的滴定度。( CaO相對分子質量:56,CaCO3相對分子質量100)。

6.取一份100mL,調節PH=10,以EBT為指示劑,用10.0mmol/L的EDTA滴定至終點,用去24.20mL; 另取一份100mL水樣,調pH=12,用鈣指示劑,然後以10.0mmol/L的EDTA滴定至終點,用去13.15mL,求水樣中總硬度和鈣離子,鎂離子的含量
總硬度(mmol/L)=CEDTAV EDTA/V水
Ca+(mg/L)= CEDTAV EDTA MCa+/V水 Mg(mg/L)=( CEDTAV EDTA/V水)/( CEDTAV EDTA /V水)*MMg2+

7.一水樣中可能含有CO32-、OH-、HCO3-,或者是混合水樣,用20.00mL 0.100mol/L HCL溶液,用酚酞為指示劑可滴定至終點,問
(1).若水樣中含有OH-和HCO3-的量相同,再以甲基橙為指示劑,還需加入多少mL的HCL溶液才可滴定至橙紅色終點?
(2). 若水樣中含有CO3 2-和HCO3-的量相同,再以甲基橙為指示劑,還需加入多少mL的HCL溶液才可滴定至橙紅色終點?
(3).若加入甲基橙指示劑時,不需滴入HCL溶液就已呈終點顏色,該水樣中含何種物質?
8.取某水樣100mL,以酚酞為指示劑,用0.0500mol/L HCL溶液滴定至指示劑剛好褪色,用去25.00mL,再加甲基橙指示劑時不需滴入HCL,就已經呈現終點顏色,問水樣中有何種鹼度?其含量為多少
P=25ml M=0 P-M=25所以水中只有OH-,OH-鹼度(CaO計,mg/L)=

⑻ 試驗評價的基本步驟

1.評價的方法
篩檢試驗和診斷試驗的評價方法基本相同,除考慮安全可靠、簡便快速及經濟可行外,還要考慮其科學性,即該方法對疾病進行診斷的真實性和價值,具體與標准診斷方法即「金標准」進行比較。評價的步驟有:
①確定金標准(目前被公認的最可靠、最權威的、可以反映有病或無病實際情況的診斷方法稱為金標准);
②選擇研究對象;
③確定樣本含量;
④盲法同步測試;
⑤整理分析資料;
⑥質量控制。
2.評價的指標
評價主要從真實性、可靠性和收益三方面進行。
(1)真實性(validity):也稱效度或准確性(accuracy),是指測量值與實際值(金標準的測量值)符合的程度,即正確地判定受試者有病與無病的能力。評價試驗真實性的指標有靈敏度、特異度、假陽性率、假陰性率、約登指數和粗一致性。
1)靈敏度:指金標准確診的病例中被評試驗也判斷為陽性者所佔的百分比。
2)特異度:指金標准確診的非病例中被評試驗也判斷為陰性者所佔的百分比。
3)假陽性率:指金標准確診的非病例中被評試驗錯判為陽性者所佔的百分比。
4)假陰性率;指金標准確診的病例中被評試驗錯判為陰性者所佔的百分比。
5)約登指數:是靈敏度和特異度之和減l.6)粗一致性:是試驗所檢出的真陽性和真陰性例數之和占受試人數的百分比。
(2)可靠性(reliability):亦稱信度或重復性(repeatability)、精確性(precision),是指一項試驗在相同條件下重復檢測獲得相同結果的穩定程度。影響試驗可靠性的因素有:
①受試對象自身生物學差異;
②觀察者差異;
③試驗方法的差異。評價試驗可靠性的指標有:
1)變異系數(coefficientofvariance):該指標適用於作定量測定試驗的可靠性分析。
2)符合率:適用於作定性測定試驗的可靠性的分析。它是兩次檢測結果相同的人數占受試者總數的百分比。
3)Kappa值:適用於定性資料的可靠性分析,該值表示不同觀察者對同一批結果的判定和同一觀察者在不同情況下對同一批結果的判定的一致程度。
(3)評價試驗的收益:試驗收益的評價可從個體效益和社會效益的生物學、社會經濟學效益等方面進行評價。間接反應試驗收益的主要指標有:
1)預測值(predictivevalue):表示試驗結果判斷正確的概率,它表明試驗結果的實際臨床意義。包括:①陽性預測值(positivepredictivevalue)指試驗結果陽性人數中真陽性人數所佔的比例;②陰性預測值(negativepredictivevalue)指試驗結果陰性人數中真陰性人數所佔的比例。
2)似然比:指患者中某種試驗結果出現的概率與非患者中該試驗結果出現的概率之比。包括:
①陽性似然比:是試驗結果真陽性率與假陽性率之比,說明患者中出現某種試驗結果陽性的概率是非患者的多少倍;
②陰性似然比是試驗結果假陰性率與真陰性率之比,說明患者中出現某種試驗結果陰性的概率是非患者的多少倍

⑼ 實驗室內常用的質量控制方法有哪些它能控制哪些誤差

1、外部質量控制
外部質量控制,顧名思義就是利用實驗室以外的質量控制手段來保證檢測結果所採取的方式,一般分為能力驗證和實驗室間比對。
1.1能力驗證
能力驗證,指利用實驗室間比對,按照預先制定的准則評價參加者的能力,是認可機構加入和維持國際相互承認協議(MRA)的必要條件之一,是實驗室重要、有效的外部質量控制活動。
實驗室每年可在中國合格評定國家認可委員會(CNAS,以下稱CNAS)官方網站查詢年度能力驗證計劃,針對性地選擇參加能力驗證的項目。實驗室通過報名的方式參與驗證並領取檢測樣品,根據規定的方案完成檢測後在規定的時間反饋給組織能力驗證的機構,能力驗證組織機構根據所有參與實驗室的檢測結果進行統計分析後出具能力驗證結果報告,實驗室應根據結果報告評價自己的檢測能力。能力驗證的評價方法包括:1、量值比對的評價參數(En):若|En|≤1,滿意、通過;若|En|>1,不滿意,不通過。2、檢測比對評價參數(Z):|Z|≤2,滿意、通過;|Z|≥3,不滿意、不通過;2<|Z|<3,可疑。
當能力驗證出現不滿意結果時,實驗室應深入分析原因、實施糾正措施,並驗證措施的有效性;當出現可疑結果時,實驗室應分析原因,並視其嚴重程度、影響范圍等必要時採取糾正措施。
參加能力驗證是一種非常有效的外部質量控制方式,它不僅可以確定和監控實驗室檢測的能力、持續能力,亦可以有效識別實驗室存在問題。但由於能力驗證受年度計劃的制約,有時會出現實驗室某些檢測項目不在計劃之列而無法確認能力的情況,因此需要開展實驗室間比對來補充。
1.2實驗室間比對
實驗室間比對,指按照預先規定的條件,由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織、實施和評價,從而識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異。
開展實驗室間比對一般可通過兩種方式進行,一種是自主組織,另一種是以參與者身份參加。作為組織者,實驗室首先要選擇適宜的比對實驗室,為確保比對結果的可信度,建議盡可能選擇已獲得CNAS認可、計量認證或行業內權威的實驗室;實驗室還應合理編制比對方案,方案應包括採用的方法、測試的項目、數據分析處理方法、樣品數量及必要信息、實驗要求、測試結果等內容,並與參與實驗室達成一致意見;最後,組織者根據測試結果編制比對報告,明確比對的結論及需要改進的問題、改進措施等。
實驗室通過開展實驗室間比對,及時發現存在的問題以及與其他實驗室的差異,從而查找原因並及時改進。與能力驗證比較,它的靈活性更強,可作為實驗室外部質量控制的常用手段。
2、內部質量控制
內部質量控制,指實驗室為確保檢測結果的有效性而利
用自身資源在實驗室內部實施的質量控制,一般包括使用標物監控、人員比對、儀器比對、方法比對、留樣再測、分析物品不同特性結果的相關性等方法。
2.1人員比對
即實驗室檢測技術人員之間的能力比對,由不同的檢測技術人員利用相同的儀器、使用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一特殊物質進行測試,將獲取的數據來進行評價。可作為新員工培訓後驗證其技術能力的手段,亦可在有多名檢測人員的實驗室開展。
2.2儀器比對
即檢測儀器之間的比對,使用不同的檢測儀器、由相同的檢測人員、採用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試,將獲取的數據進行評價,以確定儀器間的差異。當實驗室擁有不同設備時,可採用儀器比對的方法開展質量控制,特別可用於當某台儀器參加能力驗證獲得滿意結果時,可用其來衡量其他儀器的可信度。
2.3方法比對
檢測方法之間的對比,使用不同的檢測方法,在相同的人員、相同的儀器、相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試,將獲取的數據進行評價,以確定方法間的差異。當實驗室使用新方法、超出預期使用的標准方法、實驗室制定的方法以及擴充或修改的標准方法時,可與標准方法進行比對,以證實該方法是否適用於預期的用途。
2.4分析物品不同特性結果的相關性
這種方法是樣品中同時存在若干特性,特性問題有確定的關系,當這些特性被試驗確定後,通過考察實驗結果中表現出的特性間的關系是否違背已知關系來判斷實驗結果的正確性。這些相關特性間常存在因果關系,因此相關特性分析的方方可以用於實驗條件與被測性能間的相關關系的分析。
以上分析看出,內部質量控制操作方便、方法多樣、易於實施,可作為實驗室日常的質量控制手段。
3、小結
實驗室的質量控制是保證實驗室檢測結果的准確性、有效性的重要手段,是實驗室持續改進管理體系的有效工具,是實驗室管理中的永恆主題。因此,實驗室應結合自身的實際情況,自覺地、經常地、有計劃地、針對性地開展質量控制活動,並利用其數據進行深入分析,查找不足並加以改進,使實驗室的管理水平和技術能力得到不斷提高。
參考文獻
[1]CNAS-CL01 《檢測和校準實驗室能力認可准則》
[2]CNAS-RL01 《實驗室認可規則》
[3]CNAS-RL02 《能力驗證規則》

⑽ 如何評價分析實驗的結果,指標的表示方法與相互之間的關系

任何一種分析測定方法,根據其使用的對象和要求,都應有相應的效能指標。一般,常用的分析效能評價指標包括:精密度、准確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等;對於生物樣品中葯物分析方法評價的標准與上述的評價指標相比較,有共同之點也有特殊的要求。測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度,也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據。 准確度(Accuracy)是指測得結果與真實值接近的程度,表示分析方法測量的正確性。由於「其實值」無法准確知道,因此,通常採用回收率試驗來裴示。

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