射線衍射分析方法有哪些

『壹』 X射線衍射結構分析法具體內容是什麼

X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射，對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時，X射線因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。衍射X射線滿足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射線的波長；θ是衍射角；d是結晶面間隔；n是整數。波長λ可用已知的X射線衍射角測定，進而求得面間隔，即結晶內原子或離子的規則排列狀態。將求出的衍射X射線強度和面間隔與已知的表對照，即可確定試樣結晶的物質結構，此即定性分析。從衍射X射線強度的比較，可進行定量分析。本法的特點在於可以獲得元素存在的化合物狀態、原子間相互結合的方式，從而可進行價態分析，可用於對環境固體污染物的物相鑒定，如大氣顆粒物中的風砂和土壤成分、工業排放的金屬及其化合物（粉塵）、汽車排氣中鹵化鉛的組成、水體沉積物或懸浮物中金屬存在的狀態等等。

『貳』 x射線衍射法的原理

原理：將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時，X射線因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。

波長λ可用已知的X射線衍射角測定，進而求得面間隔，即結晶內原子或離子的規則排列狀態。將求出的衍射X射線強度和面間隔與已知的表對照，即可確定試樣結晶的物質結構，此即定性分析。從衍射X射線強度的比較，可進行定量分析。

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x射線衍射法的社會背景：

自1912年勞厄等發現硫酸銅晶體的衍射現象的100年間，X射線衍射這一重要探測手段在人們認識自然、探索自然方面，特別在凝聚態物理、材料科學、生命醫學、化學化工、地學、礦物學、環境科學、考古學、歷史學等眾多領域發揮了積極作用，新的領域不斷開拓、新的方法層出不窮。

特別是同步輻射光源和自由電子激光的興起，X射線衍射研究方法仍在不斷拓展，如超快X射線衍射、軟X射線顯微術、X射線吸收結構、共振非彈性X射線衍射、同步輻射X射線層析顯微技術等。這些新型X射線衍射探測技術必將給各個學科領域注入新的活力。

『叄』 X射線衍射分析法的介紹

X射線衍射分析。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時，X射線因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。

『肆』 x射線粉末衍射分析無機材料的方法有哪幾種

一、X射線粉末衍射分析無機材料的方法在使用的測試儀器、測試樣品的製作形狀以及在解析譜圖計算衍射強度等方面存在著不同：

勞厄法（平板照相法）、等傾魏森堡法 、粉末衍射法、四園衍射法等。它們的實驗方法不盡相同，獲得的譜圖也有所差別。
現在，X射線分析的新發展使得金屬、無機材料的X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和無機材料測試的常規方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確，並可配備計算機控制等優點，已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用，使金屬無機材料X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究

在解析譜圖計算衍射強度獲取角因子、吸收因子等時，不同測試實驗的計算方法也不盡相同。
在X射線衍射譜解析中，計算X射線衍射強度（表達式的輸入太難打字操作了）時，
1、角因子 φ(θ)=[1+cos^2(2θ)]/(sin^2θcosθ),
粉末法中與角度有關的角因子又稱為羅倫茲-偏振因子φ(θ)，因為它是由Lorentz（洛倫茲）因子L和偏振因子P結合而成的。偏振因子又叫極化因子。X射線管發出的X射線是非偏振光，經原子中電子散射後極化為偏振光，其偏振程度與布拉格角θ有關（注意區別P與Phkl）。
P=(1+cos^2θ)/2
洛倫茲因子L又叫積分因子，它是對實際X射線和實際晶體偏離理想X射線偏離理想晶體的衍射強度的校正。因為只有當晶體是完美的、理想化的點陣時，採用完全平行的嚴格單色化的X射線束才能產生嚴格遵循布拉格方程的衍射和強度。在不同的衍射強度收集法中，相應的洛倫茲L值各異：
勞厄法（平板照相法） L=1/sin^2θ
等傾魏森堡法 L=1/(cos^2μsinτ)
粉末法 L=1/(sin^2θcosθ)
四園衍射法 L=1/sin^2θ

2、吸收因子 A=I/I0 =A(θ)
晶體能夠吸收透射其中的X射線。吸收因子A的數值與試樣形狀（如平板狀和圓柱狀）和大小有關。X射線粉末衍射儀多數採用平板狀試樣，平板狀試樣的吸收因子A=S0/(2μV),與θ無關，S0和V是被入射光束照射的平板樣品的截面積和體積，μ是試樣的線吸收系數。實驗中入射線束和反射線束在晶面上始終形成相等的角度，故這種對稱布拉格情況下的X射線束和衍射線束在不同衍射角（2θ）上的吸收程度相等。因此在計算同一個物相樣品的同一次衍射數據時，可以略去不計，即令公式中的A=1，尤其是在實際應用中，多數是用其相對強度而非絕對衍射強度。
園柱狀樣品也是粉末衍射儀常用的。園柱狀樣品的吸收因子A計算較復雜。A可被描述為θ和μr的函數（μ是樣品的線吸收系數，r是園柱的半徑）。樣品製成後，μr也已確定，這時的A值隨θ值的增加而增大。當θ=90度時A最大。當θ值固定時，μr越大A值越小。實際應用中，由於吸收因子和溫度因子關於θ的變化規律是相反的，所以在計算相對衍射峰強時，常同時不考慮吸收因子和溫度因子的影響。

二、對無機材料測試研究的目的性不同，應用不同：
X射線衍射對無機材料、金屬的分析，常作的就是對材料的物相的定性分析，把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物質物相的衍射數據相比較，確定材料中存在的物相是什麼物相？晶體結構是屬於立方晶體、四方晶體、六方晶體、三方晶體、正交晶體、三斜晶系、單斜晶系的那一種？空間點陣是14種空間點陣中的哪一種？

再進一步的就是進行X射線衍射物相定量分析，根據衍射花樣的強度，確定材料中各物相的含量，作出含量比例的計算判斷。

X射線衍射在金屬學、無機材料學、合金、納米材料等中的應用：

X射線衍射現象發現後，很快被用於研究金屬和合金的晶體結構，出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe並不是一種新相；而鐵中的α—→γ轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現，推動了對合金中有序無序轉變的研究，對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫熔的研究等等。目前 X射線衍射(包括散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。

精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化；當達到溶解限後，溶質的繼續增加引起新相的析出，不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可得到單位晶胞原子數，從而確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。

取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構（如擇優取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉動等，也與取向的測定有關。

晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化，可計算出殘留應力的大小和方向。

對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（如晶體缺陷）。晶體結構分析，材料的織構分析，晶粒大小、結晶度、應力等的測定。

合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系，等等。

結構分析 對新發現的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。主要用於固態物質的物相分析。

液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構，如測定近程序參量、配位數等。

特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時情況下的動態分析。

此外，小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。

『伍』 （七）X射線衍射

1.基本原理

當以X射線作為入射光源照射晶體時，晶體中規則排列的原子散射X射線，相互干涉並在某些特殊方向上產生強X射線衍射。由於自然界每一種結晶物質都具有各自獨特的化學組成和晶體結構，因而由此產生的衍射線也截然不同，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關。由不同結晶物質組成的混合物的衍射花樣是混合物中各物相衍射花樣的機械疊加。

2.樣品要求

野外採集的岩石樣品需磨製為平均粒徑達到5μm左右或小於200目。

3.地質應用

（1）礦物的定性定量分析：自然界的岩石為多種礦物的集合體，是組成地殼的基本單元，了解岩石的結構、構造、礦物成分等信息，為岩石的成因、演化、成礦條件研究提供依據，是岩石學研究的一個重要內容。由於X射線粉晶衍射分析方法簡單快速，結果較為准確，因此，被廣泛應用於造岩礦物、黏土礦物等的定性定量分析。

（2）晶胞參數的精確測定：晶胞參數是結晶物質的重要晶體學參數之一。礦物晶體結構的測定主要採用X射線單晶衍射法，但是通常情況下很難獲得尺寸和質量都滿足單晶結構分析要求的礦物單晶體，因此，X射線粉末衍射法成為新礦物結構測定的新手段。

（3）類質同象和同質多象研究：同質異象礦物主要是晶體結構的差異，具有不同的X射線衍射特徵，因此能很好地區分開來。礦物類質同象研究則是利用精確測定晶胞參數和測量某些有特徵意義的d值來實現的。

（4）礦物晶體結構有（無）序研究：有（無）序結構在礦物中極為廣泛，除了在類質同象代替的情況下出現有（無）序現象外，甚至在化學組成固定的某些晶體中也同樣可以出現有（無）序結構。礦物晶體有序度的不同，在礦物的晶體結構以及由結構所決定的物理性質方面都會有所反映。對礦物有（無）序的研究，可以有助於了解礦物的形成溫度和形成條件。

（5）黏土礦物的混層結構研究：X射線粉末衍射儀在黏土礦物研究方面的應用除了根據特徵譜線進行礦物鑒定和黏土礦物定量分析外，還包括混層結構研究。

『陸』 實驗七 X射線衍射物相分析

X射線衍射技術是研究鐵礦石物相的常用技術。X射線衍射物相分析是通過對試樣進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得試樣的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。

鐵礦石的衍射圖譜一般由兩部分組成，主物相為鐵氧化物，微量物相為脈石(酸性鋁、硅氧化物及鹼性鈣、鎂氧化物等)。磁鐵礦的主要物相通常情況只有Fe₃O₄，有時會有少量Fe₂O₃(磁鐵礦長期風化部分被氧化成赤鐵礦)。此外，磁鐵礦中常有相當數量的Ti⁴⁺以類質同象代替Fe₃O₄中的Fe³⁺，還伴隨有Mg²⁺和V³⁺等相應地代替Fe₃O₄中的Fe³⁺和Fe²⁺，形成一些礦物亞種，這些礦物亞種的衍射峰與Fe₃O₄重疊，需要藉助成分分析結果進行精確的物相鑒定。赤鐵礦的主要物相為Fe₂O₃，且通常會有少量的mFe₂O₃·nH₂O。褐鐵礦的主要物相為Fe₂O₃與mFe₂O₃·nH₂O，褐鐵礦吸附性強，常含有較多泥質，在化學成分上表現為Al、Si含量較高。天然鐵礦石中一般不會出現氧化亞鐵相。

1.實驗目的

(1)了解X射線衍射儀的結構原理及其使用。

(2)掌握採用X射線衍射儀進行物相分析的制樣方法。

(3)熟悉使用X射線物相分析的基本方法。

2.原理

(1)X射線衍射儀結構原理

X射線衍射儀是由X射線發生器系統、測角儀系統、X射線衍射強度測量記錄系統、衍射儀控制與衍射數據採集分析系統四大部分所組成。

X射線發生器是衍射儀的X光源，其配用衍射分析專用的X光管，具有一套自動調節和自動穩定X光管工作高壓、管電流的電路和各種保護電路等。

測角儀系統是X射線衍射儀的核心，用來精確測量衍射角，其是由計算機控制的兩個互相獨立的步進電機驅動樣品台軸(θ軸)與檢測器轉臂旋轉軸(2θ軸)，依預定的程序進行掃描工作的，另外還配有光學狹縫系統、驅動電源等電氣部分，其光路布置如圖10-7-1所示，入射線1和2投射至兩個順次為A、B的晶面上時，各方向的散射線僅有1′和2′滿足衍射條件，由此產生的1A1′和2B2′之間的光程差為CBD=CB+BD，若晶面間距為d，則

CBD=2ABsinθ=2dsinθ

若這些X射線譜的波長相同，其光程差必然是波長的整數倍，即2dsinθ=nλ。其中n為反射級，此式也稱為布拉格方程。從方程可以看出，sinθ的絕對值只能≤1，故nA/2d必須≤1。當n=1時，A必須等於或小於2d時方能產生衍射，反射級n不能大於2d/A，故對不同波長的X射線進行分析時，要選擇相應d值的晶體。

圖10-7-1 晶體衍射光路圖

X射線衍射強度測量記錄系統是由X射線檢測器、脈沖幅度分析器、計數率計及x-y函數記錄儀組成。衍射儀控制與衍射數據採集分析系統是通過一個配有「衍射儀操作系統」的計算機軟體來完成的。

(2)X射線物相分析的基本原理

每一種結晶物質都具有各自獨特的晶體結構和化學組成，因其具有其特定的原子種類、原子排列方式和點陣參數及晶胞大小等。在一定波長的X射線照射下，晶體中不同晶面發生各自的衍射，進而對應其特定的衍射圖樣。如果實驗中存在兩種或兩種以上的晶體物質時，每種晶體物質的衍射圖樣不變，各衍射圖樣互不幹擾、相互獨立，僅是試樣中所含的晶體物質的衍射花樣機械疊加，不僅如此，衍射圖樣也可表明物相中元素的化學結合態、方式和點陣參數及晶胞大小等。

晶體的不同特徵可用各個反射晶面的間距d和反射線的相對強度I/I₀來表徵，其中面網間距d可由衍射花樣中各衍射線的位置2θ來決定，即d=λ/(2sinθ)。面網間距與晶胞的性狀和大小有關，而相對強度與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。由此可知，任何一種結晶物質的衍射數據d和I/I₀是其晶體結構的必然反映，因而，可據此來鑒定結晶物質的物相，d～I數據組就是最基本的判據。

(3)利用PDF衍射卡片進行物相分析

每種物質都有其特徵衍射圖譜，即衍射圖譜具有一定的d值和相對強度I/I₀。當未知樣品為多相混合物時，每一相均具有特定的一組衍射峰，其相互疊加形成混合物的衍射圖譜。因此當樣品中含有一定量的某種相分時，則其衍射圖中的某些d值與相對強度I/I₀，必定與這種相分所特有的一組d值與相對強度全部或至少仍有的強峰相符合。因此描述每張衍射圖的d值和相對強度I/I₀值，可鑒定出混合物中存在的各個物相。

單相物質的衍射圖譜中的d值和相對強度I/I₀製成PDF數據卡片。將測得的樣品衍射圖的d值和相對強度I/I₀與PDF卡片一一比較，若某種物質的d值和I/I₀與某一卡片全部都能對上，則可初步確定該樣品中含有此種物質(或相分)，之後再將樣品中餘下的線條與別的卡片對比，這樣便可逐次地鑒定樣品中所含的各種相分。

3.樣品的制備

取適量樣品，在瑪瑙研缽中研磨和過篩，當物料粒度為-200目時，即當手摸無顆粒感時，試樣粒度大小為符合要求。用「壓片法」來製作試片，先將樣品粉末盡可能均勻地撒入樣品槽中，再用小的玻璃片輕輕攤勻堆好、壓緊，最後用玻璃片把多餘凸出的粉末削去，使樣品形成一個十分平整的平面試片。把准備好的樣品框放入衍射儀的測試架上，並關好衍射儀的保護門。

4.樣品的測試

開啟冷卻水和儀器電源。啟動計算機，在儀器穩定2min左右後，進入軟體系統。設置測量參數，如掃描模式、初始角度、終止角度、步長、掃描速度等。開始對試樣進行測試和數據存儲。使用軟體對所測曲線進行分析和數據處理(2θ、d值、半峰寬、強度數據等)，並將結果儲存於文檔中，操作完成後，退出分析系統，並關閉計算機。關閉儀器電源，冷卻水應繼續工作20min後方可關閉。最後關閉所有電源，並做好儀器使用記錄的填寫。

5.常見鐵礦石的X射線衍射圖譜

天然鐵礦石組成物質結晶性好，組成物相少，因此衍射譜圖中衍射峰峰型尖銳，重疊峰極少，主物相鑒別容易，脈石相的確定可參考化學成分分析結果。圖10-7-2～圖10-7-4分別為磁鐵礦、赤鐵礦與褐鐵礦的典型X射線衍射圖譜[《鐵礦與返礦及氧化鐵皮的鑒別規程》(SN/T 3102—2012)]。圖10-7-2中磁鐵礦的主要組成物質為鎂磁鐵礦石(Magnesioferrite，Mg_0.64Fe_2.36O₄)，未檢測到脈石相;圖10-7-3中赤鐵礦的主要組成物質為赤鐵礦(Hematite，Fe₂O₃)，同時含有少量的針鐵礦(Goethite，FeO(OH))，脈石相為石英(SiO₂);圖10-7-4中褐鐵礦的主要組成物質為針鐵礦(FeO(OH))與赤鐵礦(Fe₂O₃)，脈石相為高嶺土(Al₂Si₂O₅(OH)₄)與石英(SiO₂)。

圖10-7-2 某進口磁鐵礦的X射線衍射圖譜

圖10-7-3 某進口赤鐵礦的X射線衍射圖譜

圖10-7-4 某進口褐鐵礦的X射線衍射圖譜

6.注意事項

(1)嚴格遵守實驗室規章制度，愛護儀器，做到輕拿輕放，以免儀器元器件受到損傷。

(2)制樣時用力要均勻，不可力度過大，以免形成粉粒定向排列。

(3)樣品一定要刮平，且與樣品架表面高度一致，否則引起測量角度和對應d值偏差。

『柒』 x射線衍射分析的主要分析方法有哪些

x射線衍射相分析（phase
analysis
of
xray
diffraction）利用x射線在晶體物質中的衍射效應進行物質結構分析的技術。
x射線衍射相分析（phase
analysis
of
xray
diffraction）利用x射線在晶體物質中的衍射效應進行物質結構分析的技術。每一種結晶物質，都有其特定的晶體結構，包括點陣類型、晶面間距等參數，用具有足夠能量的x射線照射試樣，試樣中的物質受激發，會產生二次熒光x射線（標識x射線），晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測定衍射角位置（峰位）可以進行化合物的定性分析，測定譜線的積分強度（峰強度）可以進行定量分析，而測定譜線強度隨角度的變化關系可進行晶粒的大小和形狀的檢測。

『捌』 X射線衍射分析的基本原理

如果讓一束連續X射線照到一薄片晶體上，而在晶體後面放一黑紙包著的照相底片來探測X射線，則將底片顯影、定影以後，可以看到除了連續的背景和透射光束造成的斑點以外，還可以發現有其他許多斑點存在。這些斑點的存在表明有部分X射線遇到晶體後，改變了其前進的方向，與原來的入射方向不一致了，這些X射線實際上是晶體中各個原子對X射線的相干散射干涉疊加而成的，我們稱之為衍射線。

圖11.1中各點代表的是晶體中的原子，1、2、3是一組平行的面網，面網間距為d。設入射X射線沿著與面網成θ角的方向射入，首先看圖11.1a中晶面1上的情況，當散射線方向滿足光學鏡面反射條件(即散射線、入射線與原子面法線共面，且在法線兩側，散射線與原子面的夾角等於入射線與原子面的夾角)時，各原子的散射波將具有相同的位相，因而干涉加強。

圖11.1 布拉格方程的推導

由於X射線具有相當強的穿透能力，可以穿透成千上萬個原子面，因此必須考慮各個平行的原子面間的反射波的相互干涉問題。圖11.1b中的PA和QA′是入射到相鄰兩個原子面上的入射線，它們的反射線分別為AP′和A′Q′，它們之間的光程差為

δ=QA′Q′-PAP′=SA′+A′T

因為

SA′=A′T=dsinθ

所以

δ=2dsinθ

只有當此光程差為波長λ的整數倍時，相鄰鏡面的反射波才能幹涉加強形成衍射線，所以產生衍射的條件是

2dsinθ=nλ

其中的n為整數，稱為衍射級數。這就是著名的布拉格公式，是X射線晶體學中最基本的公式，其中的θ角稱為布拉格角或半衍射角。若能產生衍射，則入射線與晶面的交角必須滿足布拉格公式。

在日常工作中，為了方便，往往將晶面族(hkl)的n級衍射作為設想的晶面族(nh，nk，nl)的一級衍射來考慮。所以布拉格公式可改寫為

2d_nh，nk，nlsinθ=λ

指數nh、nk、nl稱為衍射指數，用(HKL)表示，與晶面指數的不同之處是可以有公約數。實際上，為了書寫方便，往往把上式中的衍射指數省略，布拉格公式就簡化為

2dsinθ=λ

因此，在用單色X射線研究晶體時，如果波長已知，衍射角可以用實驗方法確定，面網間距d即可求出。

由上面的布拉格公式可知，衍射線的方向只與X射線的波長、晶胞的形狀和大小，以及入射線與晶體的相對方位等有關。反之，若測得衍射線的方向，就有可能得到有關晶胞參數、晶體方位等信息。

而衍射線束的強度主要與晶體結構(包括晶胞中原子的種類、數目及排列方式)、晶體的完整性以及參與衍射的晶體的體積等有關。因此，根據衍射線束強度的測量和分析，可以得到與晶體結構及點陣畸變等有關的信息。

X射線衍射儀用測角儀和計數管來測量和記錄衍射的方向和強度，自動收集和處理衍射數據，並根據所提供的數據進行物相鑒定、定量相分析、晶胞參數的精確測定、晶粒大小和結晶度計算等。

『玖』 X射線的衍射方法有

X射線衍射的方法
X射線衍射的方法有很多。
按使用的樣品可分為：單晶法和多晶粉末法；
按記錄檢測方法可分有：照相法和衍射譜儀（計算器）法。
最基本的X射線衍射方法有三種：平板照相法、旋晶法和多晶粉末法。
1、平板照相法（平面底片法）
2、園筒底片法（又叫回轉照相法或旋晶法）
（1）、回轉照相法
（2）、魏森堡（Weissenberg）照相法
（3）、多晶粉末德拜-謝樂照相法
（4）、多晶粉末衍射儀法
（5）、其它X射線衍射儀
a、計算機自動控制的四圓單晶衍射儀
b、轉靶X射線衍射儀
c、面探測器X射線衍射儀
d、同步輻射衍射分析