x射線物相定量分析方法有

1. .X射線能運用在材料分析測試的哪些方面

1探傷（探傷儀）
2物相定性分析（XRD）
3.物相定量分析（XRD）
4織構測定（XRD）
5應力測定（XRD）
6.畸變測定（XRD）
7.表層成分測定，用例子轟擊剝層可以進行深度刨面成分分布分析（XPS）。

2. 試述X射線衍射單相物相定性分析的步驟

物相定性分析可以簡單分為2步：
1：利用布拉格公式2dsinθ= λ
，通過計算機將圖譜中的衍射峰位轉換成d值，衍射強度按百分比計算I（I=I測/I最大*100）。得出只與相的特徵有關而與儀器、波長無關的d-I列表，代替實際圖譜。
2：將試樣的d-I數據與PDF卡片的數據對比，可檢測出待測試樣中的物相。

而第二步，稱為物相檢索，通常又可以分為以下三步：
1：給出檢索條件，包括檢索子庫（如無機物、礦物、合金、陶瓷……）、可能含有的元素等等。
2：計算機按照給定的檢索條件對d-I數據進行匹配，並計算出匹配因子（FOM）。完全匹配時，FOM=0，完全不匹配時，FOM=100。
3：操作者通過觀察匹配程度做出判斷，檢索出一定存在的物相。
4：判斷是否將所有的物相檢索出來，如果沒有，重新設定檢索條件，重復以上步驟。

3. X射線衍射分析原理與應用的簡介

本書在對X射線衍射分析原理簡單介紹基礎上，選出了許多有代表性的應用實例，重點介紹X射線分析法在新型材料研究方面的應用。全書共10章。第1章為概述。第2章至第5章為X射線衍射分析法基礎理論部分。第6章、第7章為X射線衍射物相定性和定量分析方法。第8章為衍射系統消光概念及應用。第9章為應用實例。第10章為Rietveld方法簡介。

4. 求XRD定量分析方法

XRD定量分析方法
從內標方程或外標方程的應用，我們可以了解到有可能也有必要建立一種標准化的比強度資料庫以便隨時都能夠利用X射線衍射儀的強度數據進行物相的定量測定。如今JCPDS協會約定以剛玉（α- Al2O3）為參考物質，以各物相的最強線對於剛玉的最強線的比強度I／Icol為「參考比強度」（RIR），並將RIR列為物質的多晶X射線衍射的基本數據收入PDF卡片中。雖然目前收集的RIR還不夠豐富，但是RIR資料庫的建立對於廣泛地應用多晶X射線衍射進行物相定量分析是有很大意義的。根據RIR的定義可知，其數據值可以由理論計算或通過實驗直接測定得到。目前除剛玉外，美國NBS還推薦了若干種其它物質（如紅鋅礦（ZnO），金紅石（TiO2），Cr2O3以及CeO3等）作為可供選擇的參考物質。一種物質對於不同參考物質的RIR，均可換算成相對於剛玉的RIR，因為這些參考物對剛玉的RIR都是已知的。
以內標方程或外標方程為基礎的實用的X射線衍射物相定量方法，都屬比強度法，這類方法的前提是必須有比強度數據，也就是必須要有被測定物相的純樣品（所謂標准樣品）。而這個要求有時是很難實現的，因為一些物相根本無法得到可供比強度測定用的純樣品。因此，在（6.6）式的基礎上還發展了其它幾種方法，這些方法不要求事先准備標准樣品，例如無標樣法、吸收/衍射直接定量法、微量直接定量法和Compton散射校正法等，但是這些方法都不如比強度法應用普遍。
X射線衍射物相定量方法能對樣品中各組成物相進行直接測定，適用范圍很廣，但其缺點是由於衍射強度一般較弱，所以樣品中的少量物相不易檢出，即方法的靈敏度不高，對吸收系數大的樣品則更不靈敏，在目前普通衍射用X射線發生器的功率條件下，一般說來最低檢出限不會優於1％。

5. 用x射線衍射對物相進行定量分析有何特點

X射線衍射物相分析的一種簡單方法
屈曉田
【摘要】：文章介紹了一種利用計算機輔助進行X—射線衍射標准數據圖象擬合顯示，來進行物相定性定量分析的設計思想和分析方法。該方法是通過利用結構化程序設計開發的應用，在X—射線衍射物相定性初步分析的基礎上，進行標准數據圖象擬合顯示，通過與實驗所得到的衍射圖樣相比較，可以得到物相定性定量分析的結果，因此具有一定的科研和使用價值。

6. 粉晶X射線衍射定性相分析

11.3.2.1 粉晶X射線定性相分析的基本原理和方法

粉晶X射線定性相分析(物相鑒定)是指用X射線粉晶衍射數據對樣品中存在的物相(而不是化學成分)進行鑒別。其理論根據是：任何一種結晶物質都具有特定的晶體結構，在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質都有自己特有的衍射花樣，即衍射譜線，不可能存在衍射花樣完全相同的兩種不同物質。由不同物質組成的混合物的衍射花樣是混合物中各物相衍射花樣的機械疊加。於是，當我們在待分析試樣的衍射花樣中，發現了與某種結晶物質相同的衍射花樣時，就可斷定試樣中包含著這種結晶物質，而混合物中某項的衍射線強度取決於它在試樣中的相對含量。因此，若測定了各種結晶物質的衍射線的強度比，還可以推算出它們的相對含量來，這也是X射線物相定量分析的理論依據。

進行定性相分析時，需要將樣品的衍射圖譜轉換成一套相應的衍射數據。衍射數據主要包括兩方面的數值，即面網間距和衍射強度，然後與各種結晶物質的標准衍射花樣進行比較、鑒別。

為了便於進行這種比較和鑒別，早在1938年，哈那瓦特等就開始收集和攝取各種已知物質的衍射花樣，將其衍射數據進行科學的整理和分類。1942年，美國材料試驗協會(ASTM)整理出版了1300張卡片，稱之為ASTM卡片，簡稱PDF。為了使粉晶衍射數據的收集、編寫、出版和分配國際化，1969年美國成立了粉末衍射標准聯合委員會(JCPDS)。因此，也將標准粉晶數據卡稱為JCPDS卡。從1977年的第27組卡片開始，這些工作由國際衍射數據中心(ICDD)主持收集和出版，其卡片也稱ICDD卡片。目前的粉晶X射線衍射數據以資料庫的形式發行。

隨著標准數據的不斷增加，人工檢索的困難性越來越大，粉晶X射線衍射物相檢索逐步由計算機來進行。目前比較成熟的檢索系統有Frevel和Johnson-Vand系統，這些系統不僅能對混合物相進行鑒定，還能對衍射數據的優劣和鑒定結果的可靠程度進行評價。檢索程序與自動掃描程序、衍射圖譜的自動測量程序連接還可以使粉晶X射線衍射物相分析走向完全的自動化。計算機自動檢索系統包括兩個部分，即資料庫文件和檢索匹配程序。資料庫文件又按無機物、礦物、有機物，常見、次常見物質等分為若乾子庫。檢索匹配程序的功能是按照未知物相的d與I值以及用戶提供的其他數據自動查尋數據文件庫，找到與未知物吻合的標准卡片。除樣品的d與I值外(由衍射儀自動提供或由用戶輸入)，用戶還需輸入的其他數據，包括誤差窗口、樣品中存在和排除的化學元素(10～20個)、物相類型(無機物、礦物、有機物)、檢索匹配的判斷因子(品質因子、可靠性因子)等。

計算機將以上各種因子與用戶給定的因子范圍對比，符合給定范圍的所有卡片將在終端顯示出來，如果顯示的卡片不止一張，用戶需要根據其他方面的資料以及經驗進行判斷，找出正確的物相。

常用的商業檢索軟體有MDI Jade，Search-Match，X′Pert High Score，EVA等。

11.3.2.2 粉晶X射線衍射定性相分析的困難和應注意的問題

粉晶X射線衍射定性相分析的基礎是ICDD卡片，故ICDD卡片的正確和全面與否直接影響粉晶X射線衍射定性相分析的順利進行。目前的ICDD卡片已經比較完備，但由於物質種類繁多，隨著科學的發展，新物相又不斷地被合成，加上固溶體、同晶型、結構相似性等因素，ICDD卡片不可能包括所有的物相，而且有少量早期卡片存在錯誤，因此工作中會時常遇到查不到標准數據或不能確定物相的情況，這是ICDD卡片檢索方法的最大局限性。此外，定性物相分析的成功率還取決於其他很多因素，除了檢索方法不當導致失敗外，圖譜質量高低和判讀的正確與否也同樣會影響物相鑒定的成敗，圖譜質量又與樣品本身以及實驗條件等有關。因此，要保證物相鑒定的高質量，還必須在以下各方面加以考慮:

1)制樣時要盡量將樣品分成單相樣品或以某一單相為主的樣品，盡量使樣品顆粒均勻，無擇優取向，顆粒大小合適，避免強烈的消光作用和微吸收效應。

2)要保證衍射線有足夠的強度，因此需要選取合適的X射線源，適當地增加每步測量時間和保證適當地樣品被照射面積等。

3)選用合適的狹縫和單色化方法(或濾波片位置)，以避免熒光效應；選用正確的波高分析器參數，適當減小接收狹縫和使用大功率X射線源，提高解析度和峰背比。

4)樣品盡量純正，結晶程度盡量好。

7. 粉晶X射線衍射定量相分析

11.3.3.1 基本原理

粉晶X射線衍射定量相分析就是測定混合物相中各相的相對含量。粉晶X射線衍射定量分析的依據為衍射線的強度與樣品參加衍射的體積成正比。但對於多物相樣品，由於各物相對X射線的吸收不同，隨著各物相在樣品中含量的變化，樣品總吸收系數也在變化，使得每一物相的衍射強度與該相參加衍射的體積不再成線性關系，而是曲線關系。如果我們用實驗測量或理論分析等辦法確定了該關系曲線，就可以從實驗測得的強度數據計算出該相的含量，這是定量分析的理論依據。

11.3.3.2 粉晶X射線衍射定量相分析方法

隨著衍射儀的測量精度和自動化程度的提高，近年來定量相分析技術已有很大進展，分析方法也愈來愈多。限於篇幅，這里僅對常用的K值法進行詳細介紹。

K值法也稱為基體清洗法，是在內標法的基礎上提出來的。與內標法相同之處是都加入一內標物質作為參比物以消除基體效應的影響(即不必考慮試樣的吸收系數)，但不同的是它不需要作工作曲線而是通過數學計算求得結果。

當應用K值法對某些具體樣品進行相分析時，所需的K值除用實驗測定外，在某些情況下，還可以從JCPDS編制的PDF索引中查出，現說明如下。

由於K值法簡便易行，受到人們的重視，又因在波長一定的條件下，

的值只與j和S兩相相關，是個通用常數。所以在PDF索引中，列有很多常用物質的K值(有的稱為IRI值)可供參考，這些K值是以純的剛玉作為通用標准物質測得的。也就是說，這些K值是將某物相j與剛玉配製成質量比為1∶1的混合物，然後測定該混合物的j相的最強線的強度和剛玉的最強線的強度，再取它們的強度比而得到的，即:

算出w′_j或w_j。

因為基體清洗法不受試樣中j相以外的具體組成的影響，所以用此方法不僅能測出試樣中所有結晶相的含量，還能判別有無非晶相的存在，並確定出非晶相的含量。

11.3.3.3 粉晶X射線定量相分析應注意的問題

定量分析的誤差主要來源於實驗和圖譜的測量。因此，樣品的處理和實驗條件的選擇對於定量分析非常重要。為了提高定量分析的精度，需要注意以下幾個問題。

(1)選擇合適的定量分析方法

定量分析的方法有很多種，各種方法都有自身的優缺點，要根據自己樣品的情況和每個方法的特點選擇最適合的方法。

(2)樣品的制備

對於需要標樣的方法，應首先認真准備標樣。標樣的提純要注意盡量保持樣品的化學成分和晶體結構不變，應盡量採用各種物理分選法。

參比物質盡量選用那些耐研磨、化學穩定性好、線吸收系數與被測樣品接近、特徵衍射線與待測樣特徵衍射線不重疊、背景低、密度適中、對稱性高(線條少)、消光效應和擇優取向性小、無毒、價格便宜、容易獲得的樣品。常用的有α-Al₂O₃、SiO₂、NaCl等。

(3)實驗條件的選擇

粉晶X射線衍射定量相分析對實驗條件有特殊的要求，一般說最好採用線焦點、閃爍計數器，入射線要有較大的發散度。衍射峰強度必須採用積分強度，因為峰值強度不可靠，尤其是當晶粒小到近於1000Å時，譜線高度明顯降低，寬度增加。此外，X射線源要有穩定的強度，每一衍射峰強度至少測2～3次，取其平均值。

用於定量分析的衍射峰應盡量選取各物相的特徵峰(最強峰)，並盡量與參比物質的特徵峰靠近，當待測相較多時，各物相間峰的重疊就不可避免，這時必須對重疊峰進行分離。

以上只是定量分析中應注意的主要問題，實際工作中還要根據具體情況反復實驗，選擇最佳條件。

8. X射線衍射分析中物相定性分析原理是什麼

X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射，對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時，X射線因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強。

從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。衍射X射線滿足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射線的波長；θ是衍射角；d是結晶面間隔；n是整數。波長λ可用已知的X射線衍射角測定，進而求得面間隔，即結晶內原子或離子的規則排列狀態。

將求出的衍射X射線強度和面間隔與已知的表對照，即可確定試樣結晶的物質結構，此即定性分析。從衍射X射線強度的比較，可進行定量分析。

本法的特點在於可以獲得元素存在的化合物狀態、原子間相互結合的方式，從而可進行價態分析，可用於對環境固體污染物的物相鑒定，如大氣顆粒物中的風砂和土壤成分、工業排放的金屬及其化合物（粉塵）、汽車排氣中鹵化鉛的組成、水體沉積物或懸浮物中金屬存在的狀態等等。

(8)x射線物相定量分析方法有擴展閱讀：

一、發展方向

X射線分析的新發展，金屬X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和有機材料，納米材料測試的常規方法。而且還用於動態測量。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。

50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確，並可配備計算機控制等優點，已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。

從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用，使金屬 X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。

二、應用范圍

晶體的X射線衍射圖像實質上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變換，每種晶體的結構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系，其特徵X射線衍射圖譜不會因為它種物質混聚在一起而產生變化，這就是X射線衍射物相分析方法的依據。

制備各種標准單相物質的衍射花樣並使之規范化，將待分析物質的衍射花樣與之對照，從而確定物質的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。

鑒定出各個相後，根據各相花樣的強度正比於改組分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可對各種組分進行定量分析。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，用「粉末衍射標准聯合會（JCPDS）」負責編輯出版的「粉末衍射卡片（PDF卡片）」進行物相分析。

9. x射線粉末衍射分析無機材料的方法有哪幾種

一、X射線粉末衍射分析無機材料的方法在使用的測試儀器、測試樣品的製作形狀以及在解析譜圖計算衍射強度等方面存在著不同：

勞厄法（平板照相法）、等傾魏森堡法 、粉末衍射法、四園衍射法等。它們的實驗方法不盡相同，獲得的譜圖也有所差別。
現在，X射線分析的新發展使得金屬、無機材料的X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和無機材料測試的常規方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確，並可配備計算機控制等優點，已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用，使金屬無機材料X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究

在解析譜圖計算衍射強度獲取角因子、吸收因子等時，不同測試實驗的計算方法也不盡相同。
在X射線衍射譜解析中，計算X射線衍射強度（表達式的輸入太難打字操作了）時，
1、角因子 φ(θ)=[1+cos^2(2θ)]/(sin^2θcosθ),
粉末法中與角度有關的角因子又稱為羅倫茲-偏振因子φ(θ)，因為它是由Lorentz（洛倫茲）因子L和偏振因子P結合而成的。偏振因子又叫極化因子。X射線管發出的X射線是非偏振光，經原子中電子散射後極化為偏振光，其偏振程度與布拉格角θ有關（注意區別P與Phkl）。
P=(1+cos^2θ)/2
洛倫茲因子L又叫積分因子，它是對實際X射線和實際晶體偏離理想X射線偏離理想晶體的衍射強度的校正。因為只有當晶體是完美的、理想化的點陣時，採用完全平行的嚴格單色化的X射線束才能產生嚴格遵循布拉格方程的衍射和強度。在不同的衍射強度收集法中，相應的洛倫茲L值各異：
勞厄法（平板照相法） L=1/sin^2θ
等傾魏森堡法 L=1/(cos^2μsinτ)
粉末法 L=1/(sin^2θcosθ)
四園衍射法 L=1/sin^2θ

2、吸收因子 A=I/I0 =A(θ)
晶體能夠吸收透射其中的X射線。吸收因子A的數值與試樣形狀（如平板狀和圓柱狀）和大小有關。X射線粉末衍射儀多數採用平板狀試樣，平板狀試樣的吸收因子A=S0/(2μV),與θ無關，S0和V是被入射光束照射的平板樣品的截面積和體積，μ是試樣的線吸收系數。實驗中入射線束和反射線束在晶面上始終形成相等的角度，故這種對稱布拉格情況下的X射線束和衍射線束在不同衍射角（2θ）上的吸收程度相等。因此在計算同一個物相樣品的同一次衍射數據時，可以略去不計，即令公式中的A=1，尤其是在實際應用中，多數是用其相對強度而非絕對衍射強度。
園柱狀樣品也是粉末衍射儀常用的。園柱狀樣品的吸收因子A計算較復雜。A可被描述為θ和μr的函數（μ是樣品的線吸收系數，r是園柱的半徑）。樣品製成後，μr也已確定，這時的A值隨θ值的增加而增大。當θ=90度時A最大。當θ值固定時，μr越大A值越小。實際應用中，由於吸收因子和溫度因子關於θ的變化規律是相反的，所以在計算相對衍射峰強時，常同時不考慮吸收因子和溫度因子的影響。

二、對無機材料測試研究的目的性不同，應用不同：
X射線衍射對無機材料、金屬的分析，常作的就是對材料的物相的定性分析，把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物質物相的衍射數據相比較，確定材料中存在的物相是什麼物相？晶體結構是屬於立方晶體、四方晶體、六方晶體、三方晶體、正交晶體、三斜晶系、單斜晶系的那一種？空間點陣是14種空間點陣中的哪一種？

再進一步的就是進行X射線衍射物相定量分析，根據衍射花樣的強度，確定材料中各物相的含量，作出含量比例的計算判斷。

X射線衍射在金屬學、無機材料學、合金、納米材料等中的應用：

X射線衍射現象發現後，很快被用於研究金屬和合金的晶體結構，出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe並不是一種新相；而鐵中的α—→γ轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現，推動了對合金中有序無序轉變的研究，對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫熔的研究等等。目前 X射線衍射(包括散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。

精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化；當達到溶解限後，溶質的繼續增加引起新相的析出，不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可得到單位晶胞原子數，從而確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。

取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構（如擇優取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉動等，也與取向的測定有關。

晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化，可計算出殘留應力的大小和方向。

對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（如晶體缺陷）。晶體結構分析，材料的織構分析，晶粒大小、結晶度、應力等的測定。

合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系，等等。

結構分析 對新發現的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。主要用於固態物質的物相分析。

液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構，如測定近程序參量、配位數等。

特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時情況下的動態分析。

此外，小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。