A. TGA、DSC、TMA等常用熱分析方法及應用
熱分析技術是通過測量物質在物理或化學變化時熱力學性質的變化,以揭示其過程。主要的熱分析方法包括熱重分析(TG & DTG)和差式掃描量熱法(DSC)。
TG是通過測定加熱或冷卻過程中樣品重量隨時間或溫度變化來研究物質的熱穩定性。升溫法和恆溫法則用於實驗,其中升溫法觀察樣品在特定溫度下的重量突變,恆溫法則記錄重量隨時間變化。TG數據受氣體浮力、對流、揮發物凝聚、樣品與稱量皿反應、升溫速率及樣品用量和粒度的影響。
DSC則在程序溫度控制下,測量樣品與參比物的功率差與溫度關系,用於獲得吸熱和放熱峰,如氰胺加熱製得g-C3N4的實驗中,通過DSC可觀察到不同階段的熱轉變。DSC還要求考慮樣品純度、形狀和氣氛選擇,以確保精確的測量。
DTA則是測量樣品與參比物之間的溫度差,主要用於確定相變溫度,如結晶水的失水過程。然而,DSC的優越性在於能直接測量熱量變化,提供更為直觀的能量關系。
總的來說,TGA、DSC和DTA都是熱分析工具,各自具有不同的測量原理和應用場景,但DSC在熱量測定和相變熱量分析上更為精確。
B. DSC,TGA,FTIR各有什麼用途
1、DSC分析法測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。
2、TGA(熱重分析)研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象;研究物質的熱穩定性、分解過程、脫水、解離、氧化、還原、成份的定量分析、添加劑與填充劑影響、水份與揮發物、反應動力學等化學現象。
廣泛應用於塑料、橡膠、塗料、葯品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。
3、FTIR用於半導體製造業。FTIR利用紅外線光譜經傅里葉變換進而分析雜質濃度。
(2)動態熱力分析方法有哪幾種擴展閱讀:
熱重分析的種類:
熱重分析通常可分為兩類:動態法和靜態法。
1、靜態法:包括等壓質量變化測定和等溫質量變化測定。等壓質量變化測定是指在程序控制溫度下,測量物質在恆定揮發物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。等溫質量變化測定是指在恆溫條件下測量物質質量與壓力關系的一種方法。這種方法准確度高,但是費時。
2、動態法:就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導數熱重分析(DerivativeThermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導數。以物質的質量變化速率(dm/dt) 對溫度T(或時間t)作圖,即得DTG曲線。
C. 什麼是熱分析法
熱分析(thermal analysis,TA)是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協會(International Confederation for Thermal Analysis,ICTA)於1977年將熱分析定義為:「熱分析是測量在程序控制溫度下,物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術。」根據測定的物理參數又分為多種方法。
方法
最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法[1] (DSC)、熱機械分析(TMA)和動態熱機械分析(DMA)。此外還有:逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、 扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。
應用
熱分析技術能快速准確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化,對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面,是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。
D. 幾種主要的熱分析方法
溫度:20~~1600
'C
主要應用:熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究、主要用於定性分析
2。差示掃描量熱法(DSC)
測的是熱量~~~
溫度:-170~~750
‘C
分析研究:與DTA大致相同,但能定量測定多種熱力學和動力學參數,如比熱、反應熱、轉變熱、反應速度和高聚物結晶度等~
3.熱重法(TG)測量對象是質量~~~
溫度:室溫~~1000
’C
主要用於:沸點、熱分解反應過程分析與脫水量測定等,生成揮發性物質的固相反應分析、固體與氣體反應分析等。
4.熱機械分析法(TMA)分析尺寸和體積的變化~~~
溫度范圍:-150~~600
‘C
可以進行:膨脹系數、體積變化、相轉變溫度、應力應變關系測定,重結晶效應分析等。
5.動態熱機械法(DMA)
力學性質~~~
獲得:阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉變分析,模量、粘度測定等。