❶ 有機污染物分析與質量評述
土壤持久性有機物殘留量調查是本次多目標區域地球化學調查的重要內容之一,其樣品測試分析由浙江省環境監測中心站實驗室承擔。分析指標為DDT、六六六、多氯聯苯及其衍生物、異構體和PCBs同系物。有機污染物分析方法及檢出限見表2-16。
表2-16 土壤有機氯農葯污染物分析方法及檢出限
註:①為ng/kg。
1.分析方法與檢出限
(1)DDT、六六六分析方法
本次分析選用毛細管分離柱進行分離(EPA8081A法),多氯聯苯(PCBs)對DDT的測定存在干擾,用微型活性炭柱分離(GB17378.5—1998),必要時可使用GC/MS判別。
(2)多氯聯苯分析方法
PCBs的測定採用高分辨的石英毛細管柱氣相色譜/ECD方法,並且以一種或幾種工業品PCBs作為標准,通過色譜峰形擬合,進行總量測定。
2.質量監控
本次DDT、六六六、和PCBs樣品的分析,實驗室內質量監控措施主要包括空白測定、校準曲線的控制、實驗室內密碼樣質控、實驗室間比對等措施。
4批樣品共插入23個有機氯,其中第一批未插密碼樣,第二批插入的9 個有機氯和10個PCBs密碼樣,相對誤差為0~15%,合格率為86%和100%;第三批樣品插入10個有機氯密碼樣,相對誤差為0~15%,合格率為93%;第四批樣品插入3個PCBs密碼樣,相對誤差為0~15%,合格率為96%。
3.質量評述
分析結果與中科院生態環境研究中心分析結果進行了比對,對比結果見表2-17。由於分析方法和所用設備有差異,PCBs某些組分分析結果有一定的差搜顫顫異,對於2種儀器多能分析的組分,其分析結果相對誤差小於25%,合格率大於80%,符合實驗室的比對要求。
表2-17 PCBs樣品的比對分析結果表
註:①為中科院生態環境研究中心分析數據,儀器為高世敗分辨質譜儀;洞陸②為浙江省環境監測中心分析數據,儀器為低分辨質譜儀。