實驗制備氣體的分析方法

『壹』 想請教一下標准氣體的分析方法有那些,急!

分析標准氣體的方法很多，但常用的主要有：氣相色譜法、化學發光法、非色散紅外法以及用於微量水和微量氧分析的其他方法。
一、化學發光法
化學發光法是利用某些化學反應所產生的發光現象對組分進行分析的方法，具有靈敏度高，選擇性好，使用簡單方法、快速等特點。因此，適用硫化物、氮氧化物、氨等標准氣體的分析。
、氣相色譜法:氣相色譜法適用於氮氣、氫氣、氧氣、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳等無機氣體，甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的絕大部分有機氣體的分析。通過直接法、濃縮法、反應法等樣品處理技術的應用，分析的含量范圍為10-9~99。999%。所以，氣相色譜法也是分析標准氣體中應用最多、最普遍的方法。
二、氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱恆溫箱、色譜柱、檢測器和數據處理系統等組成。 用氣相色譜法分析標准氣體，要想獲得准確可靠的分析結果，首先必須建立分析方法，選擇合適的操作條件和操作技術。建立分析方法可從以下幾方面考慮。

三、非色散紅外分析法
非色散紅外氣體分析器是利用不同的氣室和檢測器測量混合氣體中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、丙烷、甲烷、乙烷、丁烷、乙炔等組分的含量。
非色散紅外氣體分析器主要由紅外光源、試樣室、濾波器、斬波器、檢測器、放大器及數據顯示裝置組成。
檢測器是儀器的交鍵部件，紅外檢測器分成熱檢測器和光子檢測器兩種類型。熱檢測器是一種能量轉換器，可以把熱能轉換成電信號，電信號經放大後，輸入數據裝置。光子檢測器接受紅外輻射，將半導體中的電子從非導電能級激發到導電能級，在這一過程中半導體的電阻有所降低。所以半導體檢測器比熱檢測器響應快。
其它分析方法：
1、微量氧分析儀在高純氣體的分析中，幾乎所有的高純氣體中都要求准確測定其中微量氧的含量。由於大氣中含有大量的（21%）氧，准確測定高純氣體中微量氧乃至痕量氧，是氣體分析中的難點之一。
2、微量水分析儀
微量水分也是評價高純氣體質量的主要指標之一。幾乎所有的高純氣體都對水分有嚴格的要求，准確測量和嚴格控制高純氣體中水分含量，才能保證高純氣體的質量。

可參考來源資料 http://www.kdgc.cn/GetKnowledge/zh-cn/Calibration_gases.aspx

『貳』 實驗室製取氯氣的方法和步驟

一、實驗室里也可用其他氧化劑來氧化濃鹽酸製取氯氣。

二、反應原理：

最常用MnO2 + 4HCl(濃） ==加熱== MnCl2+ 2H2O + Cl2 ↑

常用的氧化劑還有有KMnO4、KClO3、Ca(ClO)2等。

1、2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O

由於KMnO4的氧化性比MnO2強，所以用KMnO4制Cl2，通常不需加熱。

2、KClO3+6HCl==== KCl+3Cl2↑+3H2O

3、Ca(ClO)2+4HCl(濃)==== CaCl2+2Cl2↑+2H2O

總之，實驗室制氯氣的辦法都圍繞著一個核心：氯離子+氧化劑+酸性環境，氧化劑的氧化性不強的話還需不同程度加熱。

三、用向上排空氣法或者排飽和食鹽水法收集。

四、用飽和食鹽水出去HCl氣體，用濃硫酸除去水蒸氣。

五、用強鹼溶液（如NaOH溶液）吸收尾氣。

六、驗滿：

1、將濕潤的澱粉-KI試紙靠近盛Cl2瓶口，觀察到試紙立即變藍，則證明已集滿。

2、將濕潤的藍色石蕊試紙靠近盛Cl2瓶口，觀察到試紙先變紅後褪色，則證明已集滿。

3、實驗室制備氯氣時，常常根據氯氣的顏色判斷是否收集滿。

(2)實驗制備氣體的分析方法擴展閱讀：

氯氣泄漏極易造成人身傷亡和區域性污染，防止氯氣泄漏的方法有：

1、不能選用存在缺陷的設備和部件，各設備和部件要定期檢測和檢驗；

2、加強工藝管理，嚴格控制工藝指標，發現問題必須及時檢查和處理；

3、加強事故氯處理裝置的管理和檢修，相關裝置採用多路電源供電，定期清洗事故氯處理裝置，機泵定期試車；

4、為了及時發現氯氣泄漏，在生產、儲存、輸送和使用的崗位都要安裝氯氣報警器，一旦氯氣泄漏，可及早發現，防止事故擴大，並在液化崗位安裝電視監控和鹼液噴淋裝置；

5、加強對職工的安全教育和培訓。

泄漏應急處理：

泄漏污染區人員應迅速撤離至上（側）風處，並立即設置警戒，小泄漏時，於150米處設置警戒，大泄漏時，於450米設置警戒。

消防人員必須佩戴空氣呼吸器或氧氣呼吸器，穿全身防火防毒服，手戴橡膠手套，在上風向進行處置。盡可能切斷泄漏源，合理通風，加速擴散，噴霧狀水稀釋、溶解，構築圍堤或挖坑收容產生的大量廢水。

如有可能，用管道將泄漏物導至還原劑（酸式硫酸鈉或酸式碳酸鈉）溶液中或將漏氣鋼瓶浸入石灰乳液中。具體處置措施為：

1、關閥斷源。生產裝置發生氯氣泄漏，事故單位的工程技術人員或熟悉工藝的人員關閉輸送物料的管道閥門，斷絕物料供應，切斷事故源，公安消防隊出開花或噴霧水槍掩護並協助操作。

2、倒罐轉移。儲罐、容器壁發生泄漏，無法堵漏時，可採用疏導的方法將液氯倒入其他容器或儲罐。

3、化學中和。儲罐、容器壁發生少量泄漏，可採用化學中和的方法，即在消防車水罐中加入生石灰、蘇打粉等鹼性物質，向罐體、容器噴射，以減輕危害，也可將泄漏的液氯導至碳酸鈉溶液中，使其中和，形成無危害或微毒廢水。

具體反應為CaO+H2O一Ca（OH）2，2Ca（OH）2+2Cl2一CaCl2+Ca（CIO）2+2H2O。生成氯化鈣和次氯酸鈣，都沒有毒害作用。如果現場溫度比較高，則生成氯化鈣和氯酸鈣。產物的沉降度比較好，不會形成懸浮物，很快降落到地面，對地面植物起到鈣肥作用。

4、稀釋降毒。以泄漏點為中心，在儲罐、容器壁的四周設置水幕或噴霧水槍噴射霧狀水進行稀釋降毒，但不宜使用直流水或直接對准泄漏點噴射，避免氯氣與水作用生成酸，加速對泄漏點的腐蝕。除了使氯氣溶解於水外，還可以利用氯氣與水的反應加大對空氣中氯氣的吸收。

5、浸泡水解。運輸途中體積較小的液氯鋼瓶閥門損壞，發生泄漏，又無堵漏器具無法制止外泄時，可將鋼瓶浸入氫氧化鈣等鹼性溶液中進行中和，也可將鋼瓶浸入水中。

6、器具堵漏。管道壁發生泄漏，且泄漏點處在閥門以前或閥門損壞，不能夠關閥止漏時，可使用不同形狀的堵漏墊、堵漏楔、堵漏袋等器具實施封堵。

（a）微孔跑冒滴漏可用螺絲釘加粘合劑旋入孔內的方法堵漏。

（b）罐壁撕裂發生泄漏，可用充氣袋、充氣墊等專用器具從外部包裹堵漏。

（c）帶壓管道泄漏，可用捆綁式充氣堵漏帶或使用金屬外殼內襯橡膠墊等專用器具實施內外堵漏。

（d）閥門法蘭盤或法蘭墊片損壞，發生泄漏，可用不同型號的法蘭夾具，並注射密封膠的方法進行封堵，也可直接使用專門的閥門堵漏工具實施堵漏。

7、洗消處理。

1、化學消毒法。即用氫氧化鈉、氨水、碳酸氫鈉等鹼性物質溶於水中，噴灑在污染區域或受污染體表面，發生化學反應改變毒物性質，成為無毒或低毒物質；

2、物理消毒。即用吸附墊、活性炭等具有吸附能力的物質，吸附回收後轉移處理；對染毒空氣可用水驅動排煙機吹散降毒，也可對污染區暫時封閉，依靠自然條件如日曬、通風使毒氣消失；也可噴射霧狀水進行稀釋降毒。

參考資料來源：網路-氯氣