⑴ 氧化燃燒-氣相色譜法測定氮、碳
方法提要
直接固體進樣,試樣在富氧條件下,於900℃燃燒分解,通過銅的還原將氮氧化物還原成氮氣,氮氣和二氧化碳通過色譜柱分離後,由熱導檢測器檢測。
方法適用於水系沉積物、土壤和岩石中氮、碳的測定。
方法檢出限(3s):氮14.5μg/g、碳0.013%。
測定范圍:氮40~5000μg/g、碳0.05%~20%。
儀器及裝置
元素分析儀。
錫杯3mm×5mm。
試劑
線狀銅(高純)。
三氧化鎢。
氦氣純度99.99%。
氧氣純度99.99%。
校準曲線
根據試樣類型,選取一個含量適中的國家一級地球化學標准物質,分別稱取4.00mg、7.00mg、10.00mg、14.00mg、18.00mg、20.00mg、25.00mg,用錫杯包裹好放入自動進樣器,按儀器工作條件表84.66開機調試儀器,由計算機控制自動進樣器進行測定,繪制校準曲線。
表84.66 元素分析儀工作條件
分析步驟
稱取0.01~0.02g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm,在室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於錫杯中,包裹好,放入自動進樣器中按校準曲線操作進行測定,根據試樣的信號強度,由計算機軟體自動計算出氮、碳的含量。
⑵ 氮氣如何檢漏
氮氣檢漏有多種方法,具體選擇哪種方法取決於檢測對象、環境條件以及檢測精度要求。
常用的氮氣檢漏方法包括泡沫法、質譜儀法、紅外線檢測法和壓力變化法。
泡沫法是一種直觀且簡單的檢漏方式。將一種特殊的氣泡液塗抹在可能泄漏的部件表面,然後通入氮氣。如果某處有泄漏,氮氣會通過泄漏點進入氣泡液並產生氣泡,從而直觀地顯示出泄漏位置。這種方法適用於小件設備或管路的檢測,如閥門、接頭等。
質譜儀法則是一種更為精確的檢測方法。通過將待測物體與質譜儀相連,並通入氮氣,質譜儀能夠分析出氮氣分子的分布和濃度變化,從而確定泄漏的具體位置。這種方法適用於復雜設備或系統的檢漏,准確度高,但操作相對復雜,需要專業人員和設備。
紅外線檢測法利用紅外線探頭和探測器來檢測氮氣泄漏。當氮氣泄漏時,泄漏點附近的氮氣濃度會發生變化,紅外線探測器能夠捕捉到這種變化並轉化為電信號進行處理。通過分析電信號的變化,可以確定泄漏的位置。這種方法適用於大型設備和管道的檢測,但可能受到其他氣體的干擾,因此需要根據實際情況進行選擇。
壓力變化法則是一種基於物理原理的檢漏方法。首先向被測物體內部充入一定量的氮氣並施加一定壓力,然後觀察壓力表的讀數變化。如果壓力持續下降,說明被測物體存在泄漏。通過記錄壓力變化的情況,並使用測漏儀等專業工具對泄漏點進行進一步的定位和確認。這種方法適用於各種設備和系統的檢漏,操作簡單且易於實施。
在實際應用中,應根據具體情況和需求選擇合適的氮氣檢漏方法。同時,在操作過程中應注意安全事項,如切斷氮氣供應、保持周圍環境平靜等,以確保檢測工作的順利進行。對於一般用戶而言,如果不具備專業的檢測設備和技能,建議請專業人員進行氮氣檢漏工作。
⑶ 想請教一下標准氣體的分析方法有那些,急!
分析標准氣體的方法很多,但常用的主要有:氣相色譜法、化學發光法、非色散紅外法以及用於微量水和微量氧分析的其他方法。
一、化學發光法
化學發光法是利用某些化學反應所產生的發光現象對組分進行分析的方法,具有靈敏度高,選擇性好,使用簡單方法、快速等特點。因此,適用硫化物、氮氧化物、氨等標准氣體的分析。
、氣相色譜法:氣相色譜法適用於氮氣、氫氣、氧氣、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳等無機氣體,甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的絕大部分有機氣體的分析。通過直接法、濃縮法、反應法等樣品處理技術的應用,分析的含量范圍為10-9~99。999%。所以,氣相色譜法也是分析標准氣體中應用最多、最普遍的方法。
二、氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱恆溫箱、色譜柱、檢測器和數據處理系統等組成。 用氣相色譜法分析標准氣體,要想獲得准確可靠的分析結果,首先必須建立分析方法,選擇合適的操作條件和操作技術。建立分析方法可從以下幾方面考慮。
三、非色散紅外分析法
非色散紅外氣體分析器是利用不同的氣室和檢測器測量混合氣體中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、丙烷、甲烷、乙烷、丁烷、乙炔等組分的含量。
非色散紅外氣體分析器主要由紅外光源、試樣室、濾波器、斬波器、檢測器、放大器及數據顯示裝置組成。
檢測器是儀器的交鍵部件,紅外檢測器分成熱檢測器和光子檢測器兩種類型。熱檢測器是一種能量轉換器,可以把熱能轉換成電信號,電信號經放大後,輸入數據裝置。光子檢測器接受紅外輻射,將半導體中的電子從非導電能級激發到導電能級,在這一過程中半導體的電阻有所降低。所以半導體檢測器比熱檢測器響應快。
其它分析方法:
1、微量氧分析儀在高純氣體的分析中,幾乎所有的高純氣體中都要求准確測定其中微量氧的含量。由於大氣中含有大量的(21%)氧,准確測定高純氣體中微量氧乃至痕量氧,是氣體分析中的難點之一。
2、微量水分析儀
微量水分也是評價高純氣體質量的主要指標之一。幾乎所有的高純氣體都對水分有嚴格的要求,准確測量和嚴格控制高純氣體中水分含量,才能保證高純氣體的質量。
可參考來源資料 http://www.kdgc.cn/GetKnowledge/zh-cn/Calibration_gases.aspx
⑷ 鑒別,二氧化碳和氮氣
考點: 常見氣體的檢驗與除雜方法 專題: 物質的鑒別題 分析: 氮氣和二氧化碳都不支持燃燒,二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁,氮氣和石灰水、水都不反應. A、將兩種氣體分別通入澄清石灰水,能夠使澄清石灰水變渾濁的是二氧化碳,另一種是氮氣,方法簡便;B、氮氣和二氧化碳都不支持燃燒,將燃著的木條伸入兩種氣體中,木條都熄滅,不能鑒別;C、氮氣和二氧化碳都不能與灼熱的氧化銅反應,不能鑒別;D、分子質量的大小不容易測定,方法不好;故選:A. 點評: 鑒別氮氣和二氧化碳不能用燃著的木條,因為他們都不支持燃燒,可以通入澄清石灰水或者紫色石蕊試液進行鑒別.
⑸ 液相質譜氮氣發生器液質聯用用氮氣
液相質譜分析過程中,氮氣起著至關重要的角色。液相質譜聯用技術中,目標是分析液態分子物質,首先通過液相分離,然後通過質譜檢測器解析。要實現這一過程,關鍵步驟是將液態物質轉化為氣相帶電離子,這需要高純氮氣的參與。氮氣在離子源區域發揮著乾燥和加速溶劑蒸發的作用,有助於離子的形成,通常該區域配備有加熱和高電壓設備,以確保氮氣的穩定供給。
尤其在三重四級桿質譜中,高純氮氣作為碰撞氣,負責離子間的碰撞和擊碎,有助於化合物以可定量的形式進行分析。具體到安捷倫的6410儀器,氮氣的應用有三個關鍵點:首先,噴霧針處的氮氣用於幫助樣品溶液霧化成微小液滴;其次,毛細管入口擋板處的氮氣量大,主要作用是加熱乾燥溶液,提高樣品的離子化效率;最後,碰撞室中的氮氣用於進一步碎化從Q1傳輸過來的離子,確保分析的精確性。
⑹ 能鑒別空氣氧氣氮氣三種氣體的方法是
考點: 常見氣體的檢驗與除雜方法 專題: 物質的鑒別題 分析: 區別空氣、氧氣和氮氣三瓶無色氣體,要求根據三種氣體性質差別,所設計的方案能出現三種明顯不同的實驗現象,達到鑒別氣體的目的. A、三種氣體都是無色無味的氣體,不能鑒別,故A錯誤;B、分別測定、比較它們的密度的方法操作復雜,現象也不明顯,故B錯誤;C、用燃燒的木條分別伸入集氣瓶中,木條無明顯變化的是空氣,熄滅的是氮氣,木條燃燒更旺的是氧氣,可以鑒別,故C正確D、分別通入澄清的石灰水,均不變渾濁,現象相同,無法鑒別,故D錯誤.故選:C. 點評: 在解此類題時,首先分析需要鑒別的物質的性質,然後選擇適當的試劑和方法,出現不同的現象即可鑒別.