❶ 自然鉍鑒定特徵
自然鉍作為一種獨特的礦物，具有明顯的物理特性。首先，它的硬度相對較低，大約在2到2.5度的莫氏硬度等級。這種低硬度使得它在處理和觀察時較為易於操作。
其次，自然鉍的密度較大，具體數值在9.7到9.8克每立方厘米之間，這使得它在重量上具有較高的識別標志，對於礦物學家來說，這是鑒別它的一個重要依據。
新鮮的自然鉍斷口呈現出銀白色的光澤，但在空氣中暴露一段時間後，會逐漸變為淺紅錆色，這種顏色變化在自然環境中的變化特徵也成為了鑒定的重要線索。
在顯微結構上，自然鉍具有銀白色的條痕，這是它在礦物學測試中常見的顯色反應。這一特性有助於在實驗分析中區分其他相似的礦物。
此外，自然鉍具有一個顯著的特徵，即它具有一組完全解理，這意味著它可以沿著特定的晶面輕松地切割成平整的薄片，這對於礦物的形態鑒定非常有幫助。
最後，通過吹管分析，自然鉍會顯示出Bi（鉍）的被膜反應，這是它的化學特性的直接證據，進一步證實了礦物的身份。這種被膜反應在化學分析中是一個重要的識別指標。
自然鉍在自然界屬於相當罕見的自然元素類礦物，通常產在硫濃度不大的高溫熱液礦床中，與含有銀、鈷、鎳、鉛和銻之礦物相伴共生，少數在偉晶花崗岩內產出。它是鉍礦的主要來源。自然鉍的新鮮斷面呈微帶淺黃的銀白色，在空氣中暴露過久則出現淺紅的錆色。
❷ 原子熒光光譜法
方法提要
試樣用王水分解，在(1+9)HCl溶液中，以硫脲為還原掩蔽劑，鉍與硼氫化鉀反應生成氫化鉍氣體，以氬氣作載氣導入電熱石英爐，火焰中的氫基與氫化鉍碰撞解離成自由原子;以鉍無極放電燈作光源，測定鉍的熒光強度。本法適用於鉍礦石中0.2×10-6～200×10-6鉍的測定。
儀器
氫化物無色散原子熒光光譜儀。
鉍無極放電燈。
氬氣(高純)。
試劑
鹽酸。
硝酸。
王水(1+1)取75mLHCl和25mLHNO3與100mL水混合，現用現配。
硫脲溶液(100g/L現用現配)。
硼氫化鉀溶液稱取8gKBH4，置於預先溶有0.2gNaOH的水中，溶解後用水稀釋至1000mL，搖勻。用脫脂棉過濾備用，過濾後的溶液可穩定2～3天。
鉍標准儲備溶液ρ(Bi)=100.0μg/mL稱取0.1000g金屬鉍(99.99%)置於150mL燒杯中，蓋上表面皿，加入10mL水，沿杯壁加入10mLHNO3，加熱溶解。取下冷卻，用(1+9)HCl洗去表面皿，移入1000mL容量瓶中，用(1+9)HCl稀釋至刻度，搖勻。
鉍標准溶液ρ(Bi)=0.250μg/mL由鉍標准儲備溶液逐級稀釋配製，用(1+9)HCl稀釋至刻度，製成(1+9)HCl溶液。
校準曲線
分取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鉍標准溶液，分別置於50mL容量瓶中，加入10mL(1+1)HCl和5mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。分取2.0mL溶液置於氫化物反應器中，塞緊磨口塞，開啟電磁閥自動加入硼氫化鉀溶液，記錄熒光峰高信號值，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於50mL帶塞比色管中，用少量水吹洗管壁，加入10mL(1+1)王水，將底部試樣搖散，不要使試樣粘附在比色管內壁上。不蓋塞在沸水浴上加熱分解1h，其間搖動數次，不使試樣結底。取下冷卻，用(1+9)HCl稀釋至刻度，塞緊管塞，搖勻，放置使澄清(A液)。
根據試樣含鉍量，分取部分溶液(A液)置於50mL容量瓶中，加入5mL硫脲溶液，用(1+9)HCl稀釋至刻度，搖勻，放置30min(B液)。分取2.0mL溶液(B液)，置於氫化物反應器中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得鉍量。
鉍含量的計算公式同式(46.3)。
注意事項
1)試樣中如含有大量有機質，加入硼氫化鉀後，溶液中化學反應劇烈，產生大量氣泡，將影響分析結果的准確度。這時應少取試樣量，可以克服部分影響，但不能完全消除。
2)每次分析過高含量試樣後，一定要用空白溶液沖洗多次，以消除儀器記憶效應。
❸ EDTA容量法
方法提要
試樣用鹽酸、硝酸、高氯酸分解，在pH1.5～2.0的硝酸介質中，用抗壞血酸還原釩(Ⅴ)和鐵(Ⅲ)，用硫脲、酒石酸掩蔽銅、銻、錫、釷、鋯、鈮、鉭等干擾，用二甲酚橙指示劑，以EDTA標准溶液進行滴定，溶液由紫紅色變為亮黃色即為終點，測得鉍量。本法適用於鉍礦石中0.1%以上鉍的測定。
試劑
抗壞血酸。
鹽酸。
硝酸。
高氯酸。
氫氧化銨。
硫脲溶液(60g/L)。
酒石酸溶液(100g/L)。
乙酸鈉溶液(200g/L)。
EDTA標准溶液c(EDTA)=0.005mol/L稱取1.86gEDTA二鈉鹽，置於400mL燒杯中，加水溶解後，移入試劑瓶中，用水稀釋至1000mL，搖勻。
標定:移取20.00mL鉍標准溶液，分別置於250mL燒杯中，加水至80mL，加入0.2～0.5g抗壞血酸，攪拌使其溶解。加入10mL硫脲溶液和5mL酒石酸溶液，攪勻，用EDTA標准溶液滴定至溶液為淺黃色，加5滴二甲酚橙指示劑，滴加乙酸鈉溶液調至pH1.5～1.7(溶液由橙黃色變為橙紅色，用精密pH試紙檢查)，加水至200mL，繼續用EDTA標准溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色即為終點。由滴定消耗EDTA標准溶液的體積以及吸取鉍標准溶液的濃度和體積，計算EDTA標准溶液對鉍的滴定度T(g/mL)。
鉍標准溶液ρ(Bi)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鉍(99.99%)置於250mL燒杯中，蓋上表面皿，加入20mL(1+1)HNO3，置於電熱板上低溫溶解後，用水吹洗表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
二甲酚橙指示劑(1g/L)。
分析步驟
(1)一般礦石(適用於含干擾元素少、含量較高的試樣)
稱取0.2～1g(精確至0.0001g)試樣置於150mL燒杯中，用水潤濕，加入15mLHCl，蓋上表面皿，置於電熱板上加熱溶解，使硫化氫氣體逸出，並蒸發至5mL左右。取下，加入10mLHNO3和2mLHClO4，繼續加熱至試樣分解完全，並蒸發至冒高氯酸濃煙。取下，稍冷，加8mLHNO3，放置片刻浸取鹽類，加20mL水，加熱至沸溶解鹽類，冷卻，用(1+99)HNO3吹洗表面皿，將溶液移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻、澄清。
分取10.00～20.00mL試樣溶液置於250mL燒杯中，然後按EDTA標准溶液的標定步驟操作，測得鉍量。
(2)復雜礦石(適用於銅、鎢、鉬含量較高，鉍量在1%以下試樣)
稱取1g(精確至0.0001g)試樣，置於150mL燒杯中，用水潤濕，加入15mLHCl，蓋上表面皿，置於電熱板上加熱溶解，使硫化氫氣體逸出，並繼續蒸至5mL左右。取下，加入10mLHNO3和2mLHClO4，繼續加熱分解試樣，並蒸發至冒高氯酸濃煙。取下，加5mLHNO3和20mL水，煮沸溶解鹽類，用中速濾紙過濾，濾液用250mL燒杯承接，並用(1+99)HNO3洗滌燒杯、漏斗各5次，溶液體積控制在50mL左右。將溶液加熱至沸，稍冷，用(1+1)NH4OH中和至有明顯的氫氧化鐵沉澱，再過量5mL(1+1)NH4OH，加熱煮沸，趁熱用濾紙過濾，用(2+98)NH4OH洗滌沉澱、燒杯各4次。用熱(1+1)HNO3溶解沉澱於原燒杯中，並用(1+99)HNO3洗滌濾紙8次。向溶液中加入0.5～0.7mLHClO4，將燒杯置於電熱板上蒸發至冒白煙。取下，加入2mL(1+1)HNO3，用少量水吹洗杯壁，加熱溶解鹽類，加水至80mL。然後按EDTA標准溶液標定方法操作，測得鉍量。
按下式計算鉍的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Bi)為鉍的質量分數，%;V1為滴定試樣溶液消耗EDTA標准溶液的體積，mL;V0為滴定試樣空白溶液消耗EDTA標准溶液的體積，mL;T為EDTA標准溶液對鉍的滴定度，g/mL;V2為分取試樣溶液的體積，mL;V為試樣溶液的總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
用二甲酚橙做指示劑時，在pH1～2，銀(Ⅰ)、鋁(Ⅲ)、鋇(Ⅱ)、鈣(Ⅱ)、鎘(Ⅱ)、鈷(Ⅲ)、鉻(Ⅵ)、汞(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、錳(Ⅱ)、鉛(Ⅱ)、鍶(Ⅱ)、釩(Ⅴ)、鋅(Ⅱ)等不幹擾測定;銅大於40mg、鉬大於10mg須經分離，在不超過上述含量范圍時，可用掩蔽劑消除影響。鎳、鎢對測定有影響。
❹ 鉍元素及其常用測量方法
在研究和分析過程中，對鉍元素的檢測至關重要。以下是一些常見的鉍元素測量方法：
原子吸收光譜法（AAS）利用其高靈敏度，通過測量鉍原子對特定波長電磁輻射的吸收，精確測定樣品中的鉍含量。
原子熒光光譜法（AAFS）則通過樣品中鉍原子吸收光能後發射熒光，用於確定鉍的含量，這種方法尤其適合於無背景干擾的樣品分析。
電子探針微區分析法（EPMA）則通過高能電子束掃描，不僅測量鉍的含量，還能揭示其在樣品中的空間分布情況，適用於研究樣品微觀結構。
X射線衍射法（XRD）則通過X射線分析，揭示樣品中結晶形態和鉍的存在情況，適合結構分析。
對於含鉍有機物的分析，氣相色譜質譜聯用（GC-MS）能夠有效檢測，非破壞性地測定元素含量。
原子熒光光譜法（XRF）通過X射線激發樣品並測量特定能量的X射線，適用於快速非破壞性地測定多種元素，包括鉍。
電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）則以高靈敏度和選擇性著稱，尤其適用於微量鉍的精確測量。
在實際應用中，選擇測量方法要考慮樣品特性、測量目標以及鉍含量范圍。例如，原子吸收法在測定鉍元素含量時，首先制備待測溶液，通過調整光譜儀參數，測量吸光度，再計算出鉍的含量。