Ⅰ 有哪些常用的色譜定量方法試比較它們的優缺點和使用范圍
色譜分析常用的定量方法包括歸一化法、外標法以及內標法。歸一化法的優點在於操作簡便且結果准確,即使在操作條件發生變化時,結果影響也較小。因此,它適用於多組分試樣中各組分含量的分析。然而,這種方法的一個限制是試樣中所有組分必須全部出峰。這在實際操作中可能會受到限制。
外標法是通過配製一系列不同濃度的標准溶液並測量其峰面積,與相應濃度建立標准曲線。在分析未知樣品時,根據相同的操作條件和方法,利用標准曲線直接計算出待測組分的濃度。這種方法要求進樣量准確,操作條件穩定,並且分析樣品和標准曲線的操作條件必須一致。
內標法適用於試樣中某些組分不完全出峰或僅需測定試樣中某個或幾個組分的情況。內標法是通過在試樣中加入一定量的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。選擇合適的內標物是關鍵,內標物應是試樣中不存在的純物質,且與被測物質性質相近,能夠溶於樣品中,但不與樣品發生反應。這種方法雖然較為繁瑣,但在某些情況下可能更為適用。
Ⅱ 氣相色譜有幾種定量方法各有何特點及使用范圍
氣相色譜的定量方法主要有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
(1)歸一法:優點是簡便,定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小,缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱,而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用於微量雜質的合量測定。
(2)外標法:分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物,常用於控制分析,分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的穩定程度。
(3)內標法:由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清,所以該法分析結果准確度高,對進樣量准確度的要求相對較低,可測定微量組分。但實際工作中,內標物的選擇需花費大量時間,樣品的配製也比較繁瑣。
(4)內標校正曲線法:該法消除了某些操作條件的影響,也不需嚴格要求進樣體積准確。
(5)標准加入法:在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。

(2)色譜定量分析方法的種類和各自優缺點擴展閱讀
原理
GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。
也正是由於載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分後流出。
當組分流出色譜柱後,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
Ⅲ 氣相色譜分析中常用的定量分析方法有
氣相色譜分析中常用的定量分析方法有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
1.歸一法:它的優點是簡便,定量結果與進樣量無關,而且操作條作變化對結果的影響較小,缺點是必須所有成分在一個分析周期內都能流出色譜柱,而且檢測器都對它們產生信號。該方法不能用於微量雜質的混合量測定。
2.外標法:可分為校正曲線法和飢仿改外標一點法。外標法不用加內標物,常用於控制分析,分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的大粗穩定程度。

Ⅳ 內標法和外標法各自的優缺點是什麼
轉載:《分析測試網路網》
內標法:選擇適當的物質作為內標物質,定量加入被測樣品中,跟據被測組分和內標物質的峰面積之比,乘以校正因子,對映內標物質加入量所進行含量測定方法。
內標法的優點:色譜條件對結果影響不大,准確度、精度較高;缺點:選擇合適的內標物質比教困難。
外標法:又稱標准曲線法,依照測量標准品所繪制的曲線來計量被測樣品的含量的方法。
外標法的優點:簡單,適和大量樣品分析。缺點:每次色譜條件很難相同,容易出現誤差。
選用原則
我們一般作體外葯物分析時均採用外標法,體內葯物分析,因提取步驟煩瑣,都採用內標法進行校正,但如果儀器穩定、方法的重現性好,也可使用外標法,國外體內葯物分析用外標法的也有不少,但本人認為最好使用內標法。
實際樣品檢測用外標法的更多。原因:
1.內標物難獲得,特別是同位素標記的有相近行為的內標物;
2.操作步驟多、計算煩瑣
內標法:是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的准確度。
內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時,在樣品中加入一定量的標准物質,它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。
外標法:
用待測組分的純品作對照物質,以對照物質和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。此法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質配製一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。在完全相同的條件下,准確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液,根據待測組分的信號,從標准曲線上查出其濃度,或用回歸方程計算,工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零,若不等於零說明存在系統誤差。工作曲線的截距為零時,可用外標一點法(直接比較法)定量。
外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣,測得峰面積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:
W=A(W)/(A)
式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的准確性受進樣重復性和實驗條件穩定性的影響。此外,為了降低外標一點法的實驗誤差,應盡量使配製的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
外標法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法,它不是把標准物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利於定量分析的准確性。
簡單的說:內標法就是用在樣品中定量加入你要分析的物質,通過測得的實際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。內標法主要優點是簡單,快速。缺點是沒有標准曲線法定量精確。
影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。
由化學方面的原因產生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現。
化學方面的因素包括:
1、內標物在樣品里混合不好;
2、內標物和樣品組分之間發生反應,
3、內標物純度可變等。
對於一個比較成熟的方法來說,色譜方面的問題發生的可能性更大一些,色譜上常見的一些問題(如滲漏)對絕對面積的影響比較大,對面積比的影響則要小一些,但如果絕對面積的變化已大到足以使面積比發生顯著變化的程度,那麼一定有某個重要的色譜問題存在,比如進樣量改變太大,樣品組分濃度和內標濃度之間有很大的差別,檢測器非線性等。進樣量應足夠小並保持不變,這樣才不致於造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠,而色譜固看來也是正常的話,應著重檢查積分裝置和設置、斜率和峰寬定位。對積分裝置發生懷疑的最有力的證據是:面積比可變,而峰高比保持相對恆定,
在製作內標標准曲線時應注意什麼?
在用內標法做色話定量分析時,先配製一定重量比的被測組分和內標樣品的混合物做色譜分析,測量峰面積,做重量比和面積比的關系曲線,此曲線即為標准曲線。在實際樣品分析時所採用的色譜條件應盡可能與製作標准曲線時所用的條件一致,因此,在製作標准曲線時,不僅要註明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等),還應註明進樣體積和內標物濃度。在製作內標標准曲線時,各點並不完全落在直線上,此時應求出面積比和重量比的比值與其平均位的標准偏差,在使用過程中應定期進行單點校正,若所得值與平均值的偏差小於2,曲線仍可使用,若大於2,則應重作曲線,如果曲線在鉸短時期內即產生變動,則不宜使用內標法定量。
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Ⅳ 在色譜分析中,還有哪些定量分析方法
色譜定量分析主要依據組分在檢測器上產生的響應信號大小來確定試樣中各組分的相對含量。這種方法的核心在於,每個組分的量(無論是重量還是體積)與其在色譜檢測器上產生的響應值(例如峰高或峰面積)成正比關系。具體而言,有多種定量分析方法可供選擇:
1.歸一化法適用於樣品中所有組分都能完全分離的情況。這種方法通過計算樣品中所有組分峰面積的總和,再與標准樣品峰面積的總和進行比較,得出各組分的相對含量。然而,它要求所有組分均能被檢測到,並且需要精確的進樣量。
2.外標法需要預先制備一系列已知濃度的標准樣品。通過測定這些標准樣品的峰面積,可以建立峰面積與濃度之間的標准曲線。然後,將未知樣品的峰面積與標准曲線進行對比,以確定未知樣品中組分的濃度。
3.內標法同樣需要標准樣品,但這次是加入一定量的內標物到樣品中。內標物與待測組分一同進行分析,通過比較內標物和待測組分的峰面積比值,可以消除進樣量、柱效等變數的影響,提高定量分析的准確性。
4.標准加入法涉及向樣品中加入已知量的標准物質,然後進行色譜分析。通過比較加入標准物質前後樣品中待測組分峰面積的變化,可以計算出待測組分的濃度。
這些方法各有優缺點,選擇合適的定量分析方法需要考慮樣品特性、儀器性能以及分析目標等因素。每種方法的應用范圍和准確性都會有所不同,因此在實際操作中需要根據具體情況選擇最合適的方法。
歸一化法操作簡便,但要求所有組分都能被檢測到;外標法准確性高,但需要制備標准樣品;內標法可以消除進樣量等變數影響,但同樣需要標准樣品;標准加入法則適用於待測組分濃度較低的情況,但需要額外准備標准物質。
綜合來看,色譜定量分析方法的選擇需結合樣品特性及分析目標,以確保分析結果的准確性和可靠性。在實際應用中,可能還需要結合其他輔助分析手段,以提高分析效率和結果的精確度。