氣相色譜法定量分析方法的不足

❶ 簡述氣相色譜中歸一化法和內標法定量的優缺點，它們各適用於什麼情況

1、歸一化法

優點：操作方便，程序固定。

缺點：歸一化法要求樣品條件較高，要求樣品中所有組分均出峰且要求所有組分的標准品才能定量，故很少採用。

范圍：適合樣品中各組分都能流出色譜柱，並能在色譜圖中出峰，比較適合工廠定量樣品組成，如果需要減少誤差，可以用修正面積歸一法。

2、內標法

優點：定量准確，精度最高，對操作條件要求不高。內標物要分別加入到標准樣品和求知樣品中，這樣可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。內標法只要求待測組分出峰或完全分離即可，其餘組分則可用快速升高柱溫使其流出或用反吹法將其放空，縮短了分析時間。

缺點：內標物選擇困難。

范圍：當樣品的所有組分不能全部流出色譜柱時，或檢測器不能對每個組分都產生信號，或者只需要測定樣品中某幾個組分含量時，可採用內標法。

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除了內標法和歸一化法，常用的氣相色譜方法還有外標法。

與內標法相比，外標法不是把標准物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。

外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利於定量分析的准確性。

外標要求儀器重復性很嚴格，適於大量的分析樣品，因為儀器隨著使用會有所變化，因此需要定期進行曲線校正。 此法的特點是操作簡單，計算方便，不需測量校正因子，適於自動分析。但儀器的重現性和操作條件的穩定性必須保證，否則，會影響實驗結果。