『壹』 請問辛可寧重量法測鎢的原理
試樣用鹽酸、硝酸分解。鎢的礦物轉變成鎢酸，用氫氧化銨溶解成鎢酸銨溶液。在燒杯中（可不用鉑皿）濃縮至小體積。加鹽酸後，用辛可寧使鎢全部沉澱。灼燒後得三氧化鎢，用氫氟酸除硅後再灼燒，稱重。
一、試劑
辛可寧溶液 10% 10克辛可寧溶於20毫升鹽酸中，用水稀釋至100毫升。
辛可寧洗液 3% 3克辛可寧溶於20毫升鹽酸中，用水稀釋至100毫升。
氫氧化銨—氯化銨溶液 100毫升濃氨水加100毫升水及3克氯化銨。
氫氧化銨—氯化銨洗液 100毫升濃氨水加900毫升水及6克氯化銨。
二、分析手續
按鎢酸銨重量法，用鹽酸、硝酸分解試樣，用傾瀉法過濾，洗滌（鎢酸盡可能留在燒杯中）。向燒杯中加入氫氧化銨—氯化銨溶液15～25毫升，蓋好表皿，微熱溶解鎢酸。將此溶液經原濾紙過濾於250毫升燒杯中，用氫氧化銨—氯化銨洗液洗凈燒杯，並洗滌殘渣8～10次（殘渣備作殘留的三氧化鎢）。
將濾液加熱蒸發至約10～15毫升，趁熱加入10毫升硝酸，攪勻。加熱水100毫升，在充分攪拌下加辛可寧溶液5～8毫升，於70°保溫半小時，取下放置過夜。沉澱用緻密定量濾紙過濾（濾液與第一次濾液合作），以熱的辛可寧洗液洗滌燒杯和沉澱10次。擦凈燒杯，將濾紙和沉澱一起放入恆重的鉑坩堝中，低溫烘乾，灰化。移入高溫爐中，在750°灼燒15分鍾。取出冷卻，加入0.5～2毫升氫氟酸，蒸干。於750°灼燒5分鍾，取出置於乾燥器內冷卻，稱重。
將兩次合並的濾液蒸發至約150毫升，按處理鎢酸重量法中濾液的手續，使三氧化鎢沉澱，並與殘渣合並於鐵坩堝中，用比色法測定鎢進行校正。