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用什麼方法可以測試相分離程度

發布時間:2022-10-06 05:55:02

如何提高氣相色譜的分離度

如何提高氣相色譜的分離度
氣相色譜儀使用過程中,樣品復雜時容易分離不開.這是常見的提高氣相色譜儀分離度的幾種方法 :
(1).適當的增加柱長可以提高分離度。
(2).減少樣品的進樣量(固體樣品加大溶劑量降低濃度)。
(3).提高進樣水平防止造成兩次進樣。
(4).降低載氣的壓力和流速。
(5).降低色譜柱的溫度使其分離更好。
(6).提高汽化室的溫度。
(7).減少氣路系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣應選擇不分流結構的汽化室。
(8).毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比很重要

⑵ 常見的色譜分離方法有哪些

常用的蛋白質純化方法有離子交換色譜、親和色譜、電泳、疏水色譜等等 離子交換色譜:蛋白質和氨基酸一樣會兩性解離,所帶電荷決定於溶液pH。pH小於pI時蛋白質帶正電,pH大於pI時蛋白質帶負電。不同蛋白質等電點的蛋白質在同一個溶液中,表面電荷情況不同。離子交換就是利用不同蛋白質在同一溶液中表面電荷的差異來實現分離的。 親和色譜:生物大分子有一個特性,某些分子或基因對它們有特異性很強的吸附作用。如鎳柱中Ni可以與His標簽的蛋白結合,這種只針對一種或一類物質的吸附就是親和色譜的原理。 電泳:SDS-聚丙烯醯胺凝膠電泳,SDS能斷裂分子內和分子間氫鍵,破壞蛋白質的二級和三級結構,強還原劑能使半胱氨酸之間的二硫鍵斷裂,蛋白質在一定濃度的含有強還原劑的SDS溶液中, 與SDS分子按比例結合,形成帶負電荷的SDS-蛋白質復合物,這種復合物由於結合大量的SDS,使蛋白質喪失了原有的電荷狀態形成僅保持原有分子大小為特徵的負離子團塊,從而降低或消除了各種蛋白質分子之間天然的電荷差異,由於SDS與蛋白質的結合是按重量成比例的,因此在進行電泳時,蛋白質分子的遷移速度取決於分子大小。 疏水色譜:疏水色譜基於蛋白質表面的疏水區與介質疏水配體間的相互作用...

⑶ 在氣相分析中,如遇到分離度不理想,通常可以採取哪些方法改善分離度,使要分析的成

最主要的方法就是用程序升溫法,如果你已經用程序升溫了,就調整一下初始溫度和升溫速率,一般把初始溫度調低點,把升溫速率調小點。
如果分離還不好那就只能用極性不太一樣的柱子或是把柱子長度加長都可以加大分離度。

⑷ 用什麼儀器能測聚氨酯軟硬鏈段微相分離

聚氨酯材料測試儀器可以測聚氨酯軟硬鏈段微相分離。
聚氨酯為主鏈含—NHCOO—重復結構單元的一類聚合物 ,英文縮寫PU,包括硬質聚氨酯塑料、軟質聚氨酯塑料、聚氨酯彈性體等多種形態,並分為熱塑性和熱固性兩大類。其原料一般以樹脂狀態呈現。
聚氨酯材料是目前國際上性能最好的保溫材料。主鏈含—NHCOO—重復結構單元的一類聚合物 。英文縮寫PU。由異氰酸酯(單體)與羥基化合物聚合而成。由於含強極性的氨基甲酸酯基,不溶於非極性基團,具有良好的耐油性、韌性、耐磨性、耐老化性和粘合性。用不同原料可製得適應較寬溫度范圍 (-50~150℃) 的材料 ,包括彈性體、熱塑性樹脂和熱固性樹脂。高溫下不耐水解,亦不耐鹼性介質。
常用的單體如甲苯二異氰酸酯、二異氰酸酯二苯甲烷等。多元醇分3類:簡單多元醇(乙二醇、丙三醇等) ;含末端羥基的聚酯低聚物,用來制備聚酯型聚氨酯;含末端羥基的聚醚低聚物,用來制備聚醚型聚氨酯。聚合方法隨材料性質而不同。合成彈性體時先制備低分子量二元醇,再與過量芳族異氰酸酯反應,生成異氰酸酯為端基的預聚物,再同丁二醇擴鏈,得到熱塑彈性體;若用芳族二胺擴鏈並進一步交聯,得到澆鑄型彈性體。預聚物用肼或二元胺擴鏈,得到彈性纖維;異氰酸酯過量較多的預聚體與催化劑、發泡劑混合,可直接得到硬質泡沫塑料。如將單體、聚醚、水、催化劑等混合,一步反應即可得到軟質泡沫塑料。單體與多元醇在溶液中反應,可得到塗料;膠粘劑則以多異氰酸酯單體和低分子量聚酯或聚醚在使用時混合並進行反應。

⑸ 如何提高氣相色譜的分離度

提高分離度的方法有:

1、適當的增加柱長可以提高分離度。

2、減少樣品的進樣量(固體樣品加大溶劑量降低濃度)。

3、提高進樣水平防止造成兩次進樣。

4、降低載氣的壓力和流速。

5、降低色譜柱的溫度使其分離更好。

6、提高汽化室的溫度。

7、減少氣路系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣應選擇不分流結構的汽化室。

8、毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比很重要。

氣相色譜原理:

氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱後,由於吸附劑對每個組分的吸附力不同,經過一定時間後,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。

吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最後離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。

⑹ 分離純化常用的色譜分離方法有哪些它們的原理是什麼

1、色譜方法根據分離機制的不同可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠過濾(分子篩)色譜和親和色譜等。2、(1)吸附色譜法是指混合物隨流動相通過吸附劑時,由於該吸附劑對不同物質有不同的吸附力而使混合物分離的方法。(2)分配色譜系法是利用固定相與流動相之間對待分離組分溶解度的差異來實現分離。(3)離子交換色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。(4)凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術,是六十年代初發展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術,由於設備簡單、操作方便,不需要有機溶劑,對高分子物質有很高的分離效果。(5)親和色譜法是將相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相,利用與固定相不同程度的親和性,使成分與雜質分離的色譜法。

⑺ 如何提高液相的分離度

這個需要試一下。
首先,如果兩個物質在液相上的保留時間非常接近,可以調整有機相比例。如果減少有機相,兩個峰可能會被拉開。也可以考慮設置梯度方法,會讓峰型跑得比較好,然後讓兩個物質分開。
然後,也可以考慮調整水相溶液的pH值,這個要看物質的酸鹼度。如果兩個都是中性物質,那麼調整pH值意義就不打了。

如果都不行,只能考慮更換色譜柱。比如反相色譜柱,C18可以更換成C8柱,苯基柱,然後看看情況。

⑻ 物質分離怎麼判斷用哪種方法

(1)物理方法方法適用范圍操作注意事項過濾溶劑里混有不溶於溶劑的雜質注意過濾操作中的「一貼、二低、三靠」 蒸發/結晶蒸發易溶固體與液體分開/溶解度差別大的溶質分開①加熱蒸發皿使溶液蒸發時,要用玻璃棒不斷攪動溶液,防止局部溫度過高,造成液滴飛濺;②當蒸發皿中出現較多的固體時,即停止加熱 蒸餾分離沸點不同的液體混合物①蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於l/3;②溫度計水銀球的位置應與支管口位於同一水平線上;③冷凝管中的冷卻水從下口進,上口出;④在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸 萃取與分液分離在不同溶劑中溶解度不同的混合物①萃取劑要與原溶劑互不相溶,溶質在萃取劑中的溶解度要遠大於原溶劑中的;②分液時,下層液體從分液漏斗的下口放出,上層液體從上口中倒出升華能升華物質與不能升華物質的分離注意要有冷卻裝置,如用燒瓶盛裝冷水作為冷凝器滲析膠體跟混在其中的分子、離子的分離半透膜不能破損;要不斷更換燒杯中的蒸餾水,最好用流動的水 鹽析某些有機物在某些無機鹽溶液中因溶解度降低而析出注意選擇合適的無機鹽,如某些無機鹽可以使蛋白質變性,所以提純蛋白質不能選用此類無機鹽洗氣易溶氣體與難溶氣體分開防止倒吸;氣體要「長進短出」(2).化學方法方法操作舉例滴液沉澱法如Na2SO4溶液里混有少量的MgSO4雜質。可先加入過量的NaOH溶液,然後過濾除去Mg(OH)2,再加入適量硫酸,調節pH為中性加酸產氣法如NaCl溶液中混有少量Na2CO3。可加入適量的稀鹽酸,將CO32-轉化為CO2氣體而除去氧化還原法如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2雜質。可通入適量的Cl2將FeCl2氧化為FeCl3加熱分解法如在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質。可用加熱分解法除去雜質氣體轉換法如在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質。可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3轉化為NaHCO3加鹼溶解法如Fe2O3里混有少量Al2O3雜質。可往混合物中加入足量的NaOH溶液,使其中的Al2O3轉化為可溶性NaAlO2,然後過濾,洗滌難溶物,即為純凈的Fe2O3氣體洗滌法如H2中含有HCl雜質。可將混合氣體通過濃鹼液出去HCl。CO2中含有HCl雜質,可將混合氣體通過飽和NaHCO3溶液離子交換法如用磺化煤做陽離子交換劑。與硬水裡的Ca2+、Mg2+進行交換,而使硬水軟

⑼ 分析嵌段共聚物發生相分離的方法有哪些

與本體和溶液中的相行為相比,在薄膜狀態下,分子鏈的運動是在其內在因素和外場的共同作用下進行的。微相分離的最終結構形態除了與超分子的組成,分子量,相分離強度有關外,還與薄膜厚度,表面和界面對組分的選擇性親和作用等因素有關。因此,7931

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