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鄰二氮菲測定鐵屬於什麼分析方法

發布時間:2022-09-25 21:52:22

1. 分析化學:鄰二氮菲分光光度法測定鐵

試樣用鹽酸或硝酸溶解。在微酸性介質中,鐵與硫氰酸鉀、1,10-二氮雜菲形成紫紅色三元絡合物,用甲基異丁基酮萃取該絡合物,於分光光度計波長520nm處測量其吸光度。
3 試劑
3.1甲基異丁基酮
3.2過氧化氫(30%)
3.3鹽酸(1+1)
3.4硝酸(1+1)
3.5硫氰酸鉀(500g/l)
3.61,10-二氮雜菲乙醇溶液(2.5g/l):稱取0.25g1,10-二氮雜菲溶解於100ml乙醇中。
3.7鐵標准貯存溶液:准確稱取0.1000g(99.9%)於150ml燒杯中,加30ml鹽酸(3.3),低溫加熱溶解,冷卻至室溫。移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1ml含10�0�8g鐵。
3.8鐵標准溶液:移取10.00ml鐵標准貯存溶液(3.7)於1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1ml含1�0�8g鐵。
4儀器
分光光度計
5試樣
5.1試樣經900度預灼燒1h,並置於乾燥器中冷卻至室溫備用.
5.2金屬試樣需去掉表面氧化蹭,取樣後立即稱樣.

2. 簡述鄰二氮菲比色法測定鐵的原理,實驗中加入的試劑各起什麼作用

原理:

鄰二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一種穩定的橙紅色絡合物Fe(phen) 3 2+;

相關反應式如下圖:

鐵易溶於稀的無機酸中,生成二價鐵鹽,並放出氫氣。在常溫下遇濃硫酸或濃硝酸時,表面生成一層氧化物保護膜,使鐵「鈍化」,故可用鐵製品盛裝冷的濃硫酸或冷的濃硝酸。

在加熱時,鐵可以與濃硫酸或濃硝酸反應,生成+3價的鐵鹽,同時生成SO2或NO

3價鐵離子的檢驗:

1、加入苯酚顯紫紅色;

2、加SCN-(離子)顯血紅色(絡合物);

3、加入氫氧化鈉有紅褐色沉澱。

3. 用鄰二氮菲測定鐵時,為什麼要加入鹽酸羥胺其作用是什麼試寫出

保證將Fe³⁺全部還原成Fe²⁺;消除其它離子的干擾;

方程如下:4Fe³⁺+2NH₂OH → 4Fe²⁺+N₂O+H₂O+4H⁺

鄰二氮菲最常用的應用是分光光度法測定鐵。它可通過鄰苯二胺、硫酸、甘油和砷酸的水溶液迴流反應製取。

鄰二氮菲在pH為2~9時,會與亞鐵離子(Fe²⁺)形成穩定的橙紅色鄰二氮菲亞鐵離子,可通過分光光度法來分析。ogK=21.3,摩爾吸收系數為1.1×104,最大吸收峰在508nm。



(3)鄰二氮菲測定鐵屬於什麼分析方法擴展閱讀:

鄰二氮菲-Fe(II)指示劑可通過將1.485g一水合鄰二氮菲和0.695gFeSO4·7H2O溶於100mL水中來配製。用於硫酸高鈰滴定鐵鹽的指示劑。一個相關的配體是紅菲繞啉(BPT),4,7-二苯基-1,10-鄰二氮菲。

鄰二氮菲也可用於烷基鋰化合物含量的分析。具體步驟是使樣品與少量(約1mg)的鄰二氮菲作用,呈深色,再用醇類滴定,直到達到無色的滴定終點。

4. 鄰二氮菲分光光度法測定鐵 的原理是仕么

鄰二氮菲(1,10—二氮雜菲),也稱鄰菲羅啉是測定微量鐵的一個很好的顯色劑。在pH2—9范圍內(一般控制在5—6間)Fe2+與試劑生成穩定的橙紅色配合物Fe(Phen)32+lgK=21.3,在510nm下,其摩爾吸光系數為1.1104L/moL.cm, )Fe3+
與鄰二氮菲作用生成蘭色配合物,穩定性較差,因此在實際應用中常加入還原劑鹽酸羥胺使Fe2+還原為Fe3+:
2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-
本方法的選擇性很高。相當於含鐵量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不幹擾測定。

5. 鄰二氮菲分光度法測定鐵的含量實驗是什麼

鄰二氮菲分光度法測定鐵的含量實驗是目前普遍研究採用的一種測定方法。

主要試劑和儀器:

1、鐵標准溶液(1.00 × 10-3mol·L-1,0.5mol·L-1HCI溶液):

准確稱取0.4822gNH4Fe(SO4)2·12H2O,置於燒杯中,加人80mL6 00mol·L-1HCI溶液和適量蒸餾水,溶解後轉移至1L容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

2、鄰二氮菲溶液(1.5g·L-1)。

3、鹽酸羥胺(NH2OH·HCI)水溶液(100g·L-1)。

4、NaAc液(1 mol·L-1)。

5、NaOH溶液(1 mol·L-1)。

6、HCI溶液(6 mol·L-1)。

7、分光光度計,50mL比色管8支(或容量瓶8個)。

基本條件實驗如下:

用吸量管吸取2mL 1.00× 10-3mol·L-1的鐵標准溶液於50mL比色管(或容量瓶,下同)中,加入1mL 100 g·L-1的鹽酸羥胺溶液,搖勻(原則上每加入一種試劑後都要搖勻)。

再加入2mL 1.5 g·L-1鄰二氮菲溶液、 5mL1 mol·L-1的 NaAc溶液, 以蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻。

放置 10 min在可見分光光度計上,用 1cm的比色皿 , 以蒸餾水為參比溶液 ,從450 nm至550 nm 每改變 10nm測定一次吸光度。

然後 , 繪制A-λ吸收曲線(若用紫外-可見分光光度計,則在450~550nm之間自動掃描,測定A-λ吸收曲線),從吸收曲線上選擇測定鐵的適宜波長,一般選用最大吸收波長 λmax。

以上資料參考:網路-鄰二氮菲分光度法

6. 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵是什麼

鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵如下:

鄰二氮菲是一種有機配位劑,可與Fe2+離子形成紅色配位離子。

在pH=3~9范圍內,該反應能夠迅速完成,生成的紅色配位離子在510nm波長附近有一吸收峰,摩爾吸收系數為1.1×10-4,反應十分靈敏,Fe2+離子濃度與吸光度符合光吸收定律,適合於微量鐵的測定。

實驗中,採用的 pH=4.5~5的緩沖溶液保持標准系列溶液劑樣品溶液的酸度;採用鹽酸羥胺還原標准儲備液及樣品溶液中的Fe3+離子並防止測定過程中Fe2+離子被空氣氧化。

實驗注意事項:

不能顛倒各種試劑的加入順序。

讀數據時要注意A和T所對應的數據。透射比與吸光度的關系為:A=log(I0/I)= log(1/T);測定條件指:測定波長和參比溶液的選擇。

最佳波長選擇好後不要再改變。

每次測定前要注意調滿刻度。

7. 領二氮菲吸光光度法則定鐵實驗是定性還是定量實驗

領二氮菲吸光光度法則定鐵實驗是定性實驗。

加入鹽酸羥胺:鐵的自然穩定價態是三價,本法中要求鐵為二價,故要用鹽酸羥胺將三價鐵定量還原為二價鐵。HAc-NaAc緩沖溶液:本法顯色要求控制pH在一定范圍,而HAc-NaAc緩沖溶液pH在此范圍之內。

適宜范圍pH3-8,酸度高了,鄰二氮菲有酸效應,酸度低了鐵有水解(鹼)效應,都會影響有色物質的穩定性,最終影響測定的准確度。

准確度較高

吸光光度法的相對誤差為2%~5%,採用精密的分光光度計測量,相對誤差為1%~2%,其准確度雖不如滴定分析法高,但已滿足微量組分測定的准確度要求,而對微量組分的測定,滴定分析法是難以進行的。

吸光光度法所使用的儀器——分光光度計,操作簡單,易於掌握。近年來,由於一些靈敏度高、選擇性好的顯色劑和各種掩飾不斷出現,常可不經分離直接進行吸光度分析,有效地簡化了測量步驟,提高了分析速度。

8. 鄰二氮菲分光度法測定鐵的實驗是什麼

鄰二氮菲分光光度法測定鐵實驗是目前普遍採用的一種測定方法。

主要試劑和儀器:

1、鐵標准溶液(1.00 × 10-3mol·L-1,0.5mol·L-1HCI溶液):

准確稱取0.4822gNH4Fe(SO4)2·12H2O,置於燒杯中,加人80mL6 00mol·L-1HCI溶液和適量蒸餾水,溶解後轉移至1L容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

2、鄰二氮菲溶液(1.5g·L-1)。

3、鹽酸羥胺(NH2OH·HCI)水溶液(100g·L-1)。

4、NaAc液(1 mol·L-1)。

5、NaOH溶液(1 mol·L-1)。

6、HCI溶液(6 mol·L-1)。

7、分光光度計,50mL比色管8支(或容量瓶8個)。

基本條件實驗如下:

用吸量管吸取2mL 1.00× 10-3mol·L-1的鐵標准溶液於50mL比色管(或容量瓶,下同)中,加入1mL 100 g·L-1的鹽酸羥胺溶液,搖勻(原則上每加入一種試劑後都要搖勻)。

再加入2mL 1.5 g·L-1鄰二氮菲溶液、 5mL1 mol·L-1的 NaAc溶液, 以蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻。

放置 10 min在可見分光光度計上,用 1cm的比色皿 , 以蒸餾水為參比溶液 ,從450 nm至550 nm 每改變 10nm測定一次吸光度。

然後 , 繪制A-λ吸收曲線(若用紫外-可見分光光度計,則在450~550nm之間自動掃描,測定A-λ吸收曲線),從吸收曲線上選擇測定鐵的適宜波長,一般選用最大吸收波長 λmax。

以上內容參考:網路-鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

9. 鄰二氮菲分光度法測鐵思考題怎麼選擇本實驗額額各種測定的參比溶液

在進行條件實驗時,目的是比較某種條件對吸光度大小的影響,所以可以直接用蒸餾水做參比, 在繪制標准曲線時.以空白溶液做參比.9695

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