測定氮都有什麼方法

㈠ 測定氮的方法

克氏定氮法
於有機式樣中假如硫酸和硫酸鉀，加硒或銅催化．N定量轉化成NH4HSO4或者（NH4）2SO4，然後在
上述煮液中假如濃NAOH，析出NH3導入標准HCL．用標NAOH返滴
或直接用H3BO3吸收氨氣，用標HCL吸收

㈡ 測定含氮量除了用甲醛法外還有什麼其他方法

測定含氮量除了用甲醛法外，還有凱氏定氮法，Nessler試劑法等。
凱氏定氮法是非常經典的測試氮含量的方法，各種有機氮都可以測量。經過硫酸消化後的溶液蒸餾出氨氣，滴定即可測出有機物中的氮含量。
Nessler試劑法是一種利用紅外－可見分光光度法用於測定空氣中、水體中氨氮含量的方法。碘離子和汞離子在強鹼性條件下，會與氨反應生成紅棕色膠態化合物，此顏色在波長420nm左右會有強烈的吸收。而生成的這類紅棕色膠態化合物的量會與其溶液的吸收值成正比，可用測試反應液的吸收值而測定氨氮的含量。

㈢ 常用蛋白質氮定量測定方法它有哪些

測定蛋白質最基本的方法是定氮法,即先測定樣品中的總氮量,再由總氮量計算出樣品中蛋白質的含量.蛋白質含量測定最常用的方法是凱氏定氮法,它是測定總有機氮的最准確和操作較簡便的方法之一,在國內外應用普遍.此外,雙縮脈法、染料結合法、酚試劑法等也常用於蛋白質含量測定,由於方法簡便快速,故多用於生產單位質量控制分析. 蛋白質及氨基酸的測定 蛋白質是生命的物質基礎,是構成生物體細胞組織的重要成分,一切有生命的活體都含有不同類型的蛋白質.人體內的酸鹼平衡、水平衡的維持；遺傳信息的傳遞；物質的代謝及轉運都與蛋白質有關.人及動物只能從食品得到蛋白質及其分解產物,來構成自身的蛋白質,故蛋白質是人體重要的營養物質,也是食品中重要的營養指標. 蛋白質是復雜的含氮有機化合物,分子量很大,它們由20種氨基酸通過醯胺鍵以一定的方式結合起來,並具有一定的空間結構.不同的蛋白質其氨基酸構成比例及方式不同,故各種不同的蛋白質其含氮量也不同.蛋白質可以被酶、酸或鹼水解,最終產物為氨基酸.氨基酸是構成蛋白質的最基本物質,在構成蛋白質的氨基酸中,亮氨酸、異亮氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、色氨酸和纈氨酸等8種氨基酸在人體中不能合成,必須依靠食品供給,故被稱為必需氨基酸,它們對人體有著極其重要的生理功能,常會因其在體內缺乏而導致患病,或通過補充而增強了新陳代謝作用.所以食品及其原料中蛋白質和氨基酸的分離、鑒定和定量具有極其重要的意義.

㈣ 總氮測定方法是什麼

高溫催化氧化法。

高溫催化氧化法則採用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉化為NO氣體。連續流動分析法測定總氮時，鹼性介質中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯合—分光光度法測定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。

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注意事項：

鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先, 試劑的純度關繫到空白值的高低、測定結果的准確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%, 但由於試劑質量存在差異, 有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求, 致使空白值偏高。

GB11894- 89中只要求使用過硫酸鉀，並沒有對過硫酸鉀的規格做出要求，而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下就要採取重結晶的辦法來提純過硫酸鉀，一般要重結晶5-6次以上。

㈤ 土壤普查中，土壤中氮的測試方法求推薦

按照土壤分析技術文件，凱式定氮、連續流動分析儀法、杜馬斯燃燒法等均可進行土壤中全氮含量的測定。按照方法的便捷性、自動化程度等，首推杜馬斯燃燒法。相較於凱式定氮及連續流動分析儀法，杜馬斯燃燒法無需使用與配製大量化學試劑、分析過程簡單、過程全自動、環保高效等。杜馬斯燃燒法也可處理克級的樣品量，滿足實驗室測試需求。

㈥ 廢水中含氮量用什麼方法測

用凱式定氮法，就是把所有含氮有機物轉化為NH3+的鹽，再測定氨氮的含量

蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反應式為：
2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 （其中CuSO4做催化劑）
2.在凱氏定氮器中與鹼作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標准溶液滴定，根據HCI消耗的量計算出氮的含量，然後乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量
反應式為：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

㈦ 檢測氮含量的方法！

一、材料：各種乾燥、過篩（60～80目）的植物樣品。

二、儀器設備：消化管； 微量凱氏定氮蒸餾裝；三角燒瓶；微量滴定管； 量筒；容量瓶；燒杯；移液管等。

三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗：

1、樣品提取分離：准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g～0.5000g（依樣品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml離心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不時攪拌。

取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒，待溶液冷卻後，4000rpm離心15min，上清液棄去。並用5％三氯乙酸洗沉澱2～3次，離心，棄去上清液，最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上，去掉濾液後，將沉澱和濾紙在50℃下烘乾，用於蛋白氮的測定。

2、樣品的消化：取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮，2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱，用於蛋白氮的測定，3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照，注意將樣品放入消化管底部。

向各消化管加濃硫酸5ml，混合催化劑0.3g～0.5g，將樣品浸泡數h或放置過夜後，在管口蓋一小漏斗，放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低，以防止內容物上升至管口。泡沫多時，可從小漏斗加入2～3滴無水乙醇。

到管口出現白色霧狀物時，泡沫已不再產生；此時可逐漸升溫，使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。

消化過程中，若在消化管上部發現有黑色顆粒時，應小心地轉動消化管，用消化液將它沖洗下來，以保證樣品消化完全。消化過程約需2～3h。

3、定容消化完畢待溶液冷卻後，沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水，以沖洗管壁，再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管，洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度，混勻備用。

4、蒸餾及滴定 以下幾步進行：

A、儀器的洗滌：先經一般洗滌後，還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2／3體積的蒸餾水（事先加入幾滴濃硫酸，使其酸化，加入甲基紅指示劑，並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸）。

打開漏斗下的夾子，用電爐或酒精爐加熱至沸騰，使水蒸氣通入儀器的各個部分，以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子，繼續用蒸氣洗滌5min。

沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器，打開收集器下端的活塞排除廢液。

如此清洗2～3次，再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸－指示劑混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處，蒸餾1～2min，觀察三瓶內的溶液是否變色。

如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝管下口，關閉電爐，儀器即可供測定樣品使用。

B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，並檢驗實驗的准確性，找出系統誤差，常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸－指示劑混合液，將此三角瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞，以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液，加到漏斗中。

四、結果計算：

樣品中總氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

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一、葯劑空白高的問題：

造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀：

1、（可以同時做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50 攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解）。

我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之後（速度較慢）。

用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止（剛好有一丁點兒不能溶解），這個過程挺漫長。

2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口， 並用皮筋扎緊，再放進冰箱里（調到低溫度），放置一晚上，重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用於沖洗用）。

3.重結晶一夜後，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底，但其實結構很鬆散，用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了，然後再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結晶流失。

4.二次結晶：清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶，向燒杯中加入約400ML 的無氨水，攪拌溶解，這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點水 （看結晶的多少），剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。

5.然後重復第2步驟（二次結晶）、第3步驟（清洗）。

6.清洗後倒掉上清液，把結晶移入一250ML的燒杯中，然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可 （烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常）。烘乾箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘乾時間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘乾箱里烘，白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥，攪動會發出清脆的聲音。

7 ．烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。

二、總氮取水體積：

因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。

如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話，高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。

出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。

三、要用新鮮的無氨水：

整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加葯前稀釋至10ML 用的無氨水，消解後加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。

四、密封事項：

比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。

生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內，影響吸光值，從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊，然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度，消解時間設定為1小時。

六、趁熱拿出消解結束後，待滅菌鍋壓力降為0 後，馬上打開放氣閥放氣，放氣後馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回燒杯中，自然冷卻。

七、加入1+1鹽酸後，10分鍾之後測定吸光值（只要是10 分鍾後就行，時間長些不要緊，但要避免污染。）。分光光度計要預熱30分鍾以上，測定總氮的吸光值時，要先測220 波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。

㈧ 氮量的測定 凱氏法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氮含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氮量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.002%氮。

本方法測定范圍：0.006%～0.4%氮。

註：本方法測得的氮不包括硝態氮、亞硝態氮。因硝酸根離子在煮解過程中不會完全還原為銨離子，且易揮發損失。但一般土壤樣品中硝態氮含量不超過全氮量的1%，故可以忽略不計（引自GB7848-87）。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB 7848—87 森林土壤全氮的測定。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料在硫酸鉀、硫酸銅和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使試料中的氮轉化為硫酸銨，再用氫氧化鈉鹼化後，加熱蒸餾逸出氨，經硼酸溶液吸收，用鹽酸標准溶液滴定並計算試料中氮的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。

4.1 氫氧化鈉

4.2 硼酸

4.3 硼砂

4.4 硒粉w（Se）=99%

4.5 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.6 鹽酸（ρ 1.19g／mL）

4.7 硝酸（ρ 1.40g／mL）

4.8 乙醇 w（CH₃CH₂OH）=95%

4.9 氫氧化鈉溶液 ρ（NaOH）=400g／L

4.10 鹽酸溶液［c（HCl）=1mol/L］

量取84mL鹽酸（4.6），用水稀釋至1000mL。

4.11 王水（1+1）

75mL鹽酸（4.6）和25mL硝酸（4.7）混合後，加入100mL水混勻。用時配製。

4.12 混合加速劑

將硫酸鉀（K₂SO₄）和硫酸銅（）按10∶1比例，在玻璃研缽中研磨混勻，裝入寬口玻璃瓶中。

4.13 硒溶液［ρ（Se）=10.0g/L］

稱取5.0g硒粉（4.4）於250mL燒杯中，加入10mL王水（1+1）（4.11）溶解後，用水稀釋至500mL，搖勻。裝入磨口玻璃瓶中備用。

4.14 硼酸溶液［ρ（H₃BO₃）=20g／L］

稱取20g硼酸（4.2）溶解在1000mL水中。

4.15 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠，溶解在100mL乙醇（4.8）中，移入玻璃瓶中備用。其變色范圍：pH4.4（紅色）～pH5.4（藍色）。

4.16 硼酸溶液含有甲基紅、溴甲酚綠指示劑的混合溶液

100mL硼酸溶液（4.14），加入2mL甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（4.15），用稀的氫氧化鈉溶液及稀的鹽酸溶液調節溶液呈紫紅色，此時該溶液的 pH為4.5。

4.17 硼砂標准溶液［c（1/2Na₂B₄O₇）=0.02000mol/L］

稱取1.9068g硼砂（）（4.3）於250mL燒杯中，加入100mL水，溶解後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.18 鹽酸標准溶液

吸取20 mL 1mol/L鹽酸溶液（4.10）於1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻後須用硼砂標准溶液（4.17）標定。

4.18.1 標定方法 平行分取3份各20.00mL硼砂標准溶液（4.17）於各150mL三角燒杯中，各滴加1滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（4.15），用鹽酸標准溶液（4.18）分別進行滴定，溶液由藍色變為紫紅色為終點。同時分取3份各20.0mL水作空白試驗滴定。分別記錄各次滴定溶液的體積。按以下公式計算鹽酸標准溶液濃度（4.18）：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：c——鹽酸標准溶液的濃度，mol/L；0.02000——硼砂標准溶液的濃度，mol/L；V₁——硼砂標准溶液的體積，mL；V₂——滴定硼砂標准溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；V₀——滴定空白試驗溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL。

5 儀器及器具

5.1 市售通用的凱式法定氮裝置

5.2 凱式燒瓶

規格：50mL。

5.3 三角錐瓶

規格：150mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取0.1g～1.0g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。所用試劑需與試料測定（6.4）手續中使用同一瓶試劑，加入量也應一致。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 試料的煮解 稱取試料（6.1）置於50mL凱式燒瓶（5.2）中，加入2g混合加速劑（4.12）及1mL硒溶液（4.13），加少許水潤濕，加入5mL硫酸（4.5），瓶口放一小漏斗；於通風櫃內，在調溫電爐上先低溫加熱，待溶液中無泡沫發生（約需15min）後，再升高溫度，使瓶內硫酸蒸汽迴流的高度控制在瓶頸上部的三分之一處，要經常搖動凱式瓶，直至試料和煮解液完全變為灰白帶綠色（約需15min）後，再繼續煮解1h。全部煮解時間約需85～90min。切勿煮干。煮解完畢，取下凱式瓶，冷卻，以待蒸餾。

6.4.2 蒸餾 在150mL三角錐瓶中加入5mL硼酸溶液含有甲基紅-溴甲酚綠指示劑的混合溶液（4.16），將其套在凱式定氮蒸餾裝置（5.1）的下端，埠置於硼酸溶液含有甲基紅-溴甲酚綠指示劑的混合溶液（4.16）液面以下3～4cm處。把煮解液全部轉入蒸餾器的內室，並用水沖洗凱式瓶4次，沖洗液用量不要超過40mL，打開冷卻水，經三通管加入20mL氫氧化鈉深液（4.9），立即關閉蒸餾室，打開蒸氣夾，用蒸氣蒸鎦。當三角錐瓶內的餾出液達到50～55mL（約需8～10min）後，用廣泛pH試紙置冷卻管口碰觸蒸餾液，如無鹼性反應，表示氨已蒸餾完畢。若仍為鹼性反應，應繼續蒸餾直至無鹼性反應。同時進行空白試驗（6.2）的蒸餾。

6.4.3 滴定 已蒸餾在150mL三角錐瓶吸收的氨溶液，用鹽酸標准溶液（4.18）滴定，滴定至溶液由藍色突躍變為紫紅色即為滴定終點，記錄鹽酸標准溶液（4.18）的體積。同時進行空白試驗的蒸餾及其吸收液的滴定，記錄鹽酸標准溶液（4.18）的體積。

7 分析結果的計算

按下式計算試料中氮的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：V——滴定試料溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；V₀——滴定空白溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；c——鹽酸標准溶液（4.18）的濃度，mol/L；0.014——氮原子的毫摩爾質量，g/m mol；m——試料質量，g。

8 精密度

氮量的精密度見表1。

表1 精密度［w（N），10^-2］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

見表A.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據。）

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值：x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差：S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 N統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所負責起草。

本方法主要起草人：張勤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

㈨ 凱氏法測定氮

方法提要

試樣在硫酸鉀、硫酸銅和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使試樣中的氮轉化為硫酸銨，再用氫氧化鈉鹼化後，加熱蒸餾逸出氨，經硼酸溶液吸收，用鹽酸標准溶液滴定並計算試樣中氮的含量。

方法適用於水系沉積物及土壤中氮量的測定。

方法檢出限(3s):0.002%。

測定范圍:0.006%～0.4%。

儀器及裝置

通用的凱氏定氮蒸餾裝置。

凱氏燒瓶50mL。

錐形瓶150mL。

試劑

硫酸。

氫氧化鈉溶液(400g/L)。

鹽酸溶液c(HCl)=1mol/L量取84mLHCl，用水稀釋至1000mL。

(1+1)王水75mLHCl和25mLHNO₃混合後，加入100mL水混勻。用時配製。

混合加速劑將硫酸鉀(K₂SO₄)和硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)按(10+1)比例，在玻璃研缽中研磨混勻，裝入寬口玻璃瓶中。

硒溶液ρ(Se)=10.0g/L稱取5.0g優級純硒粉置於250mL燒杯中，加入10mL(1+1)王水溶解後，用水稀釋至500mL，搖勻。裝入磨口玻璃瓶中備用。

硼酸溶液稱取20g硼酸溶解在1000mL水中。

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠，溶解在100mL乙醇中，移入玻璃瓶中備用。變色范圍:pH4.4(紅色)～pH5.4(藍色)。

含有甲基紅、溴甲酚綠指示劑的硼酸混合溶液取100mL硼酸溶液，加入2mL甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用氫氧化鈉溶液及鹽酸溶液調節溶液呈紫紅色，此時該溶液的pH為4.5。

硼砂標准溶液c(1/2Na₂B₄O₇)=0.0200mol/L稱取1.9068g硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)置於250mL燒杯中，加100mL水，溶解後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鹽酸標准溶液吸取20mL1mol/LHCl溶液置於1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標定分取20.00mL硼砂標准溶液置於150mL錐形燒杯中，加1滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用鹽酸標准溶液進行滴定，溶液由藍色變為紫紅色為終點。同時分取20.0mL水作空白試驗。按下式計算鹽酸標准溶液濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c為鹽酸標准溶液的濃度，mol/L;0.0200為硼砂標准溶液的濃度數值，單位用了mol/L;V₁為硼砂標准溶液的體積，mL;V₂為滴定消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;V₀為滴定空白試驗溶液消耗鹽酸標准溶液的體積，mL。

分析步驟

試樣的煮解。稱取0.1～1.0g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於50mL凱氏燒瓶中，加入2g混合加速劑及1mL硒溶液，加少許水潤濕，加入5mLH₂SO₄，瓶口放一小漏斗，於通風櫃內，在調溫電爐上先低溫加熱，待溶液中無泡沫發生(約需15min)後，再升高溫度，使瓶內硫酸蒸汽迴流的高度控制在瓶頸上部的1/3處，要經常搖動凱氏燒瓶，直至試樣和煮解液完全變為灰白帶綠色(約需15min)後，再繼續煮解1h。全部煮解時間需85～90min，切勿煮干。煮解完畢，取下凱氏燒瓶，冷卻，以待蒸餾。

蒸餾。在150mL錐形瓶中加入5mL硼酸混合溶液，將其套在凱氏定氮蒸餾裝置的下端，埠置於硼酸混合溶液液面以下3～4cm處。把煮解液全部轉入蒸餾器的內室，並用水沖洗凱氏燒瓶4次，沖洗液用量不要超過40mL，打開冷卻水，經三通管加入20mLNaOH溶液，立即關閉蒸餾室，打開蒸氣夾，用蒸氣蒸餾。當錐形瓶內的餾出液達到50～55mL(約需8～10min)後，用廣泛pH試紙置冷卻管口碰觸蒸餾液，如無鹼性反應，表示氨已蒸餾完畢。若仍為鹼性反應，應繼續蒸餾直至無鹼性反應。同時進行空白試驗的蒸餾。

滴定。已蒸餾在150mL錐形瓶吸收的氨溶液，用鹽酸標准溶液滴定，滴定至溶液由藍色突躍變為紫紅色即為滴定終點，記錄鹽酸標准溶液的體積。同時進行空白試驗的蒸餾及其吸收液的滴定，記錄鹽酸標准溶液的體積。

按下式計算氮的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(N)為氮的質量分數，%;V為滴定試樣溶液消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;V₀為滴定空白溶液消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;c為鹽酸標准溶液的濃度，mol/L;0.014為氮原子的毫摩爾質量的數值，單位用g/mmol;m為試樣的質量，g。

注意事項

本方法測得的氮不包括硝態氮、亞硝態氮。因硝酸根離子在煮解過程中不會完全還原為銨離子，且易揮發損失。但一般土壤試樣中硝態氮含量不超過全氮量的1%，故可以忽略不計。

㈩ 可溶性有機氮的測定方法

土壤中的可溶性氮一般指硝酸根,亞硝酸根和銨根離子.
測量步驟應為:
1.取樣稱量,並溶解於蒸餾水中.
2.加入已知量(需過量)的用稀硫酸酸化過的高錳酸鉀溶液.
3.等分並取一份進行氧化還原滴定(注:此還原劑的還原性應不足以被酸化過的硝酸根離子氧化).
4.加入稀硫酸酸化.
5.滴入已知量的(過量)澱粉KI溶液.
6.再用氧化性弱於硝酸的氧化劑對"5"中所得溶液進行氧化還原滴定至藍色褪去.
記錄以上數據並進行簡單計算,即可准確測量.
土壤可溶性有機氮是指可以溶於水或鹽溶液的有機氮，是土壤氮素中最活躍的組分之一。一方面，它是土壤有效養分的來源之一，可以直接或經過轉化後為作物吸收；另一方面，它的移動性較強，可隨水分運移而發生徑流或淋溶流失，引起環境污染。研究發現，在農田中可溶性有機氮含量為2.9～12.3mg·kg-1，占可溶性總氮(可溶性有機氮和無機氮之和)的13～82％。通過總結前人的研究，Kessel等發現，農田中可溶性有機氮的損失占總溶解性氮素損失的26％。近幾年，為探索其影響因素，組成、運移特性等，越來越多的研究圍繞可溶性有機氮展開。目前測定可溶性有機氮的方法為差減法(如圖1)，需要測定可溶性總氮的含量和礦質態氮的含量，兩者之差即為可溶性有機氮的含量。該方法步驟繁瑣；並且礦質態氮的測定結果直接影響可溶性有機氮的計算結果，尤其是在礦質態氮含量高的土壤中，礦質態氮測定的誤差對計算可溶性有機氮的含量影響很大，甚至在有的情況下計算為負值；由於可溶性總氮的測定是採用鹼性過硫酸鉀氧化法進行的