① 正丁醇殘留溶劑檢測用什麼色譜柱
一般測定葯品中殘留溶劑的方法是乾燥失重測定法。也就是通過加熱過程中,樣品的質量減失來測定殘留溶劑的含量。這種方法的最大缺點就是非專屬性。只能對其總量分析而無法對定性鑒別,而且水分也會干擾殘留溶劑的測定。
② 求助甲醛溶劑殘留檢測方法
找有國家實驗室認證的檢測機構。
除甲醛最有效的方法是通風!通風!通風!
1、甲醛(應該說新裝修污染)治理應該盡量做減法,不要做加法。
減少使用污染質超標的傢具,氣味大的傢具,換出陽台散味,如果超標嚴重甚至拆除。裝修好後沒有辦法改了,最好就是通風(要門窗一起開,對流通風才行)。不方便對流通風時(如霧霾天、開冷氣、暖氣等。特別是開暖氣和夏天開冷氣時,氣溫高,甲醛超標嚴重,這時候比較危險),建議使用專業除甲醛的空氣凈化器(大部分普通凈化器除甲醛效果不明顯)。專業除甲醛的凈化器有個特點,濾網特別大。如森林公主C03濾網達8公斤(強烈推薦)。一般超標3倍以下一般沒問題,超標多了可能也不行。一般一兩公斤左右的濾芯的凈化器,最多就前一兩個月有點效。
2、現在大家對新裝修污染有嚴重的誤解,新裝修污染不等於甲醛超標!!!
新裝修污染物中,甲醛只是污染物中很小的一部分,實際上聞到傢具的氣味一般不是甲醛,甲醛幾乎沒有氣味,濃度小於0.5(超標5倍)人聞不到,一般的臭氣或香氣濃度達到0.001人的鼻子就可以聞到了。新裝修污染成份除了甲醛,還有大量油漆(包括乳膠漆等)、膠水等釋放出來的溶劑,聞到的主要是這些溶劑的氣味,溶劑的成分一般是苯、甲苯、二甲苯、環已烷、丙酮、乙酸乙酯等,這些東西味道比較大(有些是有香味),毒性比甲醛還要高很多。現在大家覺得新裝修污染就是甲醛污染,這是嚴重的誤解。
3、除甲醛治理的公司個人建議不要做。甲醛治理公司一般是噴一些葯劑,和甲醛反應,生成非甲醛物質,或者是在傢具形成一層保護膜,阻止甲醛揮發出來。這樣甲醛的確是減少的,但是,這些葯劑難道就沒有害嗎?噴這些葯劑和噴油漆有什麼區別?油漆使用有幾千年的歷史,到現在,油漆還是會揮發出有毒溶劑。這些葯劑很可能成為新的污染源。甲醛降低了,但其他污染成份降不了,還增加了新的污染成份,得不償失。
4、用綠植、茶梗、桔子皮這些除甲醛效果都可以忽略不計的
③ 清潔驗證有效成分殘留用什麼方法測
這個得根據門類不同而區別吧。
對於農葯,國際上通常兩大類:生化測定法和色譜檢測法。
但是傳統的GC/MS等農殘分析技術檢測成本高、時間長,這就給食品安全監管部門對農產品產前、產中、產後的監督工作帶來了許多不便,因此也催生出大量的快速農葯殘留的檢測技術,常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑製法和活體檢測法等。
(1)化學速測法,主要根據氧化還原反應,水解產物與檢測液作用變色,用於有機磷農葯的快速檢測,但是靈敏度低,使用局限性,且易受還原性物質干擾。
(2)免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶聯免疫分析(ELISA),基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應,對於小分子量農葯需要制備人工抗原,才能進行免疫分析。
(3)酶抑製法,是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術,主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。
(4)活體檢測法,主要利用活體生物對農葯殘留的敏感反應,例如給家蠅餵食樣品,觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單,但定性粗糙、准確度低,對農葯的適用范圍窄。
對於殘留溶劑,早期用來測定葯品中殘留溶劑的方法是乾燥失重測定法。也就是通過加熱過程中,樣品的質量減失來測定殘留溶劑的含量。這種方法的最大缺點就是非專屬性。只能對其總量分析而無法對定性鑒別,而且水分也會干擾殘留溶劑的測定。
分光光度法也通常利用特定溶劑和特定化學試劑的反應測定葯品中的殘留溶劑,雖然專屬性尚可,但靈敏度較低。
目前,殘留溶劑方法被氣相色譜法所取代。氣相色譜法不但具有良好的分離能力和高靈敏度,特別是和葯品中殘留溶劑的復雜樣品的分析。推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統,當然也可以使用普通填充柱,溶液直接進樣方法。
對不宜採用氣相色譜法測定的含氮鹼性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可採用其它方法,如離子色譜法等。
測定殘留溶劑應從以下幾個方面考慮:確定被測的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對照品溶液、選擇合適的進樣方法和滿足檢測靈敏度要求的檢測器。
④ 植物油溶劑殘留測定時為什麼要用面積歸一化法,是因為做樣時會出現幾個峰的情況嗎
不是.
面積歸一化法是以各峰面積之和作為100%確定各峰的相對面積,也即相對含量或者說相對比例.
嚴格的說,不能僅僅根據面積歸一化法判定各組分含量,而必須根據外標法或內標法跟已知樣品的譜圖對照計算才能確定含量.
⑤ 乙醇檢測方法和允許殘留量的安全范圍值
檢測方法用氣相法檢測;
甲醇和乙醇的殘留量,按照中國葯典附錄中各種殘留溶劑的殘留限度規定來制定(甲醇0.3%,乙醇0.5%);
限度根據ICH Q3C:甲醇 3000ppm 乙醇等未規定的5000ppm,這是最低要求。
⑥ 甲醇殘留溶劑可以不用頂空進樣檢測嗎
有機溶劑殘留量照有機溶劑殘留量測定法(《中國葯典》2000年版二部附錄VIII P)測定。
色譜條件及系統適用性試驗 毛細管色譜柱PEG20 000,柱溫:40℃(保持3分鍾),以每分鍾20℃升溫至140℃(保持5分鍾);檢測室溫度和進樣溫度均為200℃。各色譜峰之間的分離度均應符合要求。
測定法取正己烷、四氫呋喃、甲醇、甲苯、吡啶和N,N-二甲基甲醯胺適量,精密稱定,加二甲基亞碸製成每1ml中含正己烷29μg、四氫呋喃72μg、甲醇300μg、甲苯89μg、吡啶20μg和N,N-二甲基甲醯胺88μg的溶液,作為對照品溶液;另取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加二甲基亞碸溶解並稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積各殘留溶劑的含量,含正己烷不得過0.029%、含四氫呋喃不得過0.072%、含甲醇不得過0.3%、含甲苯不得過0.089%、含吡啶不得過0.020%、含N,N-二甲基甲醯胺不得過0.088%。
⑦ 如何確定聚合物中溶劑殘留的含量
呵呵 一:時刻單體轉化率測很簡單 你可以定期取樣測一下測定殘留單體量 這樣不就可以換算出時刻轉化率了嗎 二:分子量測定 常見的不就是旋轉流量計測定嗎
⑧ 甲苯的溶劑殘留是否可以採用HPLC法為什麼首選GC法
可以,因為GC法耗時少,效率高