常用顆粒分析試驗方法

❶ 粉體顆粒分布常用檢測方法有哪些

大概有以下幾種方法： 1、篩分法，這個通過查看篩餘量，過篩率等來判斷粉體粒度的分布，優點是成本低，缺點是只能給出點的粒徑，不能給出全部粉體的粒度分布。 2、沉降法，一般是利用斯托克原理，通過懸浮液體客戶的在重力作用下的沉降速度來判定顆粒的大小。可以給出粒度分布表等，但對於粒徑較小的顆粒，沉降速度比較慢，測試耗時較多。 3、激光散射法，目前使用較多，比較適合測試粒度分布較寬的粉體，測試成本相對較高，儀器價格從國產的幾萬元到國外的幾十萬元不等。更多相關問題，可關注<粉體圈>網路

❷ 顆粒分析試驗的基本原理

密度計法是依據斯托克斯(Stokes)定律進行測定的。當土粒在液體中靠自重下沉時，較大的顆粒下沉較快，而較小的顆粒下沉則較慢。一般認為，對於粒徑為0.2～0.002mm的顆粒，在液體中靠自重下沉時，作等速運動，這符合斯托克斯定律。密度計法是靜水沉降分析法的一種，只適用於粒徑小於0.075mm的土樣。
密度計法，是將一定量的土樣(粒徑<0.075mm)放在量筒中，然後加純水，經過攪拌，使土的大小顆粒在水中均勻分布，製成一定量的均勻濃度的土懸液(1000mL)。靜止懸液，讓土粒沉降，在土粒下沉過程中，用密度計測出在懸液中對應於不同時間的不同懸液密度，根據密度計讀數和土粒的下沉時間，就可計算出粒徑小於某一粒徑d(mm)的顆粒占土樣的百分數。 用密度計進行顆粒分析須作下列三個假定： 1、斯托克斯定律能適用於用土樣顆粒組成的懸液。 2、試驗開始時, 土的大小顆粒均勻地分布在懸液中。 3、所採用量筒的直徑較比重計直徑大得多。

❸ 目前常採的粒度分析方法有哪些

測粒度分布的有：篩分法、沉降法、激光法、電感法(庫爾特)。
測比表面積的有：空氣透過法（沒淘汰）、氣體吸附法。
直觀的有：(電子)顯微鏡法、全息照相法。

顯微鏡法(Micros)
SEM、TEM；1nm～5μm范圍。
適合納米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基於顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，並且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的，此時顆粒在懸浮體系中以恆定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm～20μm的顆粒。

光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μm以上的樣品分析較准確，而動態光散射粒度儀則對粒度在5μm以下的納米樣品分析准確。

激光光散射法可以測量20nm－3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測量准確，速度快，代表性強，重復性好，適合混合物料的測量。
利用光子相干光譜方法可以測量1nm－3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細納米材料的粒度分析研究。測量體積分布，准確性高，測量速度快，動態范圍寬，可以研究分散體系的穩定性。其缺點是不適用於粒度分布寬的樣品測定。
光散射粒度測試方法的特點
測量范圍廣,現在最先進的激光光散射粒度測試儀可以測量1nm～3000μm,基本滿足了超細粉體技術的要
光散射力度測試遠離示意圖
求。
測定速度快,自動化程度高,操作簡單。一般只需1~1.5min。
測量准確,重現性好。
可以獲得粒度分布。

激光相干光譜粒度分析法
通過光子相關光譜（PCS）法，可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運動為主，其運動速度取決於粒徑，溫度和粘度等因素。在恆定的溫度和粘度條件下，通過光子相關光譜（PCS）法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應的顆粒粒度分布。
光子相關光譜(pcs)技術能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子,它在納米材料，生物工程、葯物學以及微生物領域有廣泛的應用前景。

優點是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數據。此外，一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數量級。
並且給的是顆粒圖像的直觀數據，容易理解。但其缺點是樣品制備過程會對結果產生嚴重影響，如樣品制備的分散性，直接會影響電鏡觀察質量和分析結果。電鏡取樣量少，會產生取樣過程的非代表性。
適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒解析度一般在6nm左右，場發射掃描電鏡的解析度可以達到0.5nm。
掃描電鏡對納米粉體樣品可以進行溶液分散法制樣，也可以直接進行乾粉制樣。對樣品制備的要求比較低，但由於電鏡對樣品有求有一定的導電性能，因此，對於非導電性樣品需要進行表面蒸鍍導電層如表面蒸金，蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金，因為金顆粒的大小在8納米左右，會產生干擾的，應採取蒸碳方式。
掃描電鏡有很大的掃描范圍，原則上從1nm到mm量級均可以用掃描電鏡進行粒度分析。而對於透射電鏡，由於需要電子束透過樣品，因此，適用的粒度分析范圍在1-300nm之間。
對於電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術連用，可以實現對顆粒成份和晶體結構的測定，這是其他粒度分析法不能實現的。

❹ 粗粒土採用什麼顆粒分析方法

我在做土工試驗時，顆粒分析試驗規范只要求將土用膠碾碾碎，但要碾碎到什麼程度，（土中沒有硬質顆粒及無法碾碎的顆粒），書上說的很朦朧，對於我們不常接觸土工的試驗員來說，很不好判定．要是我想只分析2mm以下的，我可以人為的敲細些，可不過上面的篩嘛，反之同樣的道理，請回答哈！謝謝

❺ 粒度分析方法的選擇

粒度分析方法視碎屑岩顆粒大小和岩石緻密程度而異。

1.礫岩的粒度分析方法

礫岩的粒度分析，主要在野外進行，一般採用篩析和直接測量兩種方法。對膠結不太堅固的礫石和疏鬆的礫石層，先用孔徑為10 mm和1 mm的篩子過篩；小於1 mm的基質和膠結物，可帶回室內進行再細分；10～1 mm的細礫部分若是含量多而差異大者要用篩析方法進行細分；10 mm以上的礫石，一般在野外用尺子直接測量。然後將各粒級的礫石分別稱重，填於粒度分析表中。由於礫岩在垂向和平面上的多變性，應選擇有代表性的取樣地點，而且樣品質量不少於25～30 kg，否則誤差就可能相當大。對於膠結堅固的礫岩，可在風化帶上進行粒度測量，或采標本回室內，先進行膠結處理，將礫石分開，再進行粒度測量。

2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法

砂岩和粉砂岩的粒度分析常採用篩析法、沉速法和薄片法，常用的沉速法有阿茲尼法、沙巴寧法和羅賓遜法等。篩析法和沉速法適用於未固結的疏鬆岩石，如粗碎屑岩，一般只用篩析法；而中-細粒碎屑岩由於常常含有較多的粉砂和黏土，常將沉速法與篩析法相結合使用。薄片法主要用於固結堅硬的岩石。一般說來，篩析法適用於大於0.25 mm的顆粒，亦可用於大於0.1 mm的顆粒，而沉速法適用於小於0.25 mm的顆粒。

用不同粒度分析方法所得的結果之間會有一定的差異。同一地區最好採用同一方法，以便於資料間的對比應用，若用不同方法，需要經過換算後才能應用。

❻ 粒度分析方法

粒度分析方法視碎屑岩顆粒大小和岩石緻密程度而異。

1.礫岩的粒度分析方法

礫岩的粒度分析主要在野外進行，一般採用篩析和直接測量兩種方法。對膠結不太堅固的礫石和疏鬆的礫石層，先用孔徑為10 mm和1 mm的篩子過篩，小於1 mm的基質和膠結物，可帶回室內進行再細分；10～1 mm的細礫部分若是含量多且差異大者，要用篩析方法進行細分；10 mm以上的礫石，一般在野外用尺子直接測量，然後將各粒級的礫石分別稱重，記錄於粒度分析表中。采樣過程中應選擇有代表性的取樣地點，而且樣品質量不少於25～30 kg，否則誤差就會相當大。對於膠結堅固的礫岩，可在風化帶上進行粒度測量；或采標本回室內，先進行膠結處理，將礫石分開，再進行粒度測量。

2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法

砂岩和粉砂岩的粒度分析常採用篩析法、沉速法和薄片法，常用的沉速法有阿茲尼法、沙巴寧法和羅賓遜法等。篩析法和沉速法適用於未固結的疏鬆岩石，如粗碎屑岩一般只用篩析法；而中—細粒碎屑岩由於常常含有較多的粉砂和黏土，常將沉速法與篩析法結合使用。薄片法主要用於固結堅硬的岩石。一般來說，篩析法適用於大於0.25 mm的顆粒，亦可用於大於0.1 mm的顆粒，而沉速法適用於小於0.25 mm的顆粒。

3.顆粒粒級的劃分

一般採用伍登-溫德華標准，它是以毫米為單位的一種分類方案，後來克魯賓（1934）提出了一種對數換算（表3-1），稱其為Φ值：

沉積學原理

其中，D為顆粒直徑。

表3-1 粒級劃分標准對比表

4.薄片粒度分析

篩析法只適用於現代沉積的沙和古代固結疏鬆的砂岩，對不能松解的砂岩不再適用。固結的岩石，特別是硅質膠結岩石的粒度分析，只能在薄片內進行。薄片粒度分析的精度較篩析法差，因薄片內計算的顆粒比篩析的量少得多，同時分析速度慢，分析結果不能與篩析法直接對比。下面簡單介紹一下薄片粒度分析的方法，薄片的制備與普通岩石薄片的制備方法相同，疏鬆的砂岩用膠浸煮後磨片。用作粒度分析的薄片要稍大些（3.0 cm×2.0 cm），尤其是粗粒砂岩，以便在薄片內可測量到足夠的顆粒數。用作磨製薄片的標本，必須在所採集的岩層內是有代表性的。

（1）在薄片上測定粒度的方法

在薄片上採用什麼方法選擇欲測量的顆粒稱為抽樣方法，一般常用的系統抽樣方法為點計法和線計法，此外，還有一種方法為帶記法。

點計法 常用有網格的目鏡進行測量，每一方格的邊長應大於薄片中顆粒的最大視直徑，應用機械台使薄片通過顯微鏡視域，測量網格結點所觸遇的顆粒粒徑（圖3-1）。

線計法 用機械台在垂直目鏡微尺的方向移動薄片，凡為十字絲豎絲觸遇的顆粒都要測量。量完一行，平行橫絲將薄片移動一定距離，再按上述方法測量，一直測到足夠的顆粒為止。測線間隔要大於薄片內顆粒的最大視直徑（圖3-2）。

不同抽樣方法所得出的結果不同，線計法測量時，與測線相交的顆粒的概率與測線垂直方向上的顆粒直

圖3-1 薄片粒度分析的點計法

徑成比例；點計法測量時，與點相遇的顆粒的概率與顆粒的可見表面積成比例。

帶計法 將薄片放在機械台上，固定橫坐標，使薄片垂直目鏡微尺慢慢移動，凡是顆粒中心在目鏡微尺一定讀數之間的顆粒，都要按大小分類計數（圖3-3）。這個帶的寬度應等於或大於樣品內顆粒的最大視直徑。有人通過實驗證明，帶計法測得的結果最近似於樣品內真正的粒度分布。

圖3-2 薄片粒度分析的線計法

圖3-3 薄片粒度分析的帶計法

由於不同抽樣方法所得的結果不能直接對比，因而不同的樣品要用統計方法比較的話，必須在每個細節上使用同樣的抽樣方法和測定方法。最後，將測得結果填入薄片粒度統計表（表3-2）。

表3-2 薄片粒度統計表

（2）各種測定直徑的對比與換算

用粒度資料解釋沉積環境的工作開始於對現代沉積物的研究。對於古代岩石的沉積環境分析，也可藉助於岩石粒度分析同現代沉積物粒度分析加以比較。

現代沉積物的粒度分析一般採用常規篩析法，所得結果為不同粒度的顆粒質量百分比。而古代岩石目前大部分只能用薄片分析法，所得結果為不同粒度的顆粒數百分比。兩者不能直接對比，如果需要對比則必須進行換算。即使在同一方法中，也只能進行統計對比，絕不能進行單顆粒對比。

篩析直徑與沉速分析直徑之間，平均值偏差＜0.1Φ，兩種方法一般不經換算可以互相使用，但在精確研究工作中則必須換算。薄片分析視直徑與篩析直徑之間的偏差可達到0.25Φ或更大，在任何情況下均不可互用或直接對比。將視直徑換算為篩析直徑的方法很多，其中G.M.Friedman通過統計分析進行的線性回歸換算較為簡便、准確，任意粒度的回歸換算方程為

沉積學原理

式中：D是換算後的篩析直徑；d是薄片中測定的視長直徑，均以Φ值計。經換算後，換算值同實際篩析值的平均直徑最大偏差一般不超過0.25Φ，這個精度高於0.25Φ分組間隔，可滿足一般沉積學研究。

對於切片視直徑與真直徑的對比，根據實驗可知，等直徑的球狀集合體的切面上所測得的視直徑平均值為真直徑的0.765倍，即在顆粒集合體的切片中，顆粒視直徑平均值小於真直徑，這種現象稱為切片效應。

（3）薄片粒度測量的要求

粒度測量是粒度分析的基礎，故對其測量要求很高，而測量工作卻非常煩瑣、效率很低。薄片粒度分析是研究固結樣品的唯一方法，可使用偏光顯微鏡和掃描電子顯微鏡。近年來出現的圖像分析儀使薄片粒度分析基本實現自動化，效率大為提高。薄片統計數據為顆粒數。

在沉積環境研究中使用薄片粒度分析時，對岩石樣品的基本要求是：砂岩中石英碎屑含量應大於70%，至少石英和長石含量要大於70%，溶蝕交代與次生加大現象越弱越好，切片方向可垂直層面或平行層面，隨研究目的和要求的精度而定。在碳酸鹽岩研究中，取樣密度可達1 點/cm，可平行紋層切片。測定時一般採用線計法抽取顆粒，凡在線上的顆粒都要測量，不能有任何主觀取捨，每個薄片計200～500顆粒即可，碳酸鹽岩需測1000顆粒以上。

在薄片內，需要測定多少顆粒才能代表全薄片的粒度分布，這在開始分析之前必須確定。測定的顆粒太少，不能代表薄片內的粒度分布；測定的顆粒太多，又會浪費時間，而且對精確度無所增益。根據砂岩樣品的實驗，分別測量100、200、300、400、500顆粒，繪制粒度累積頻率曲線，從計數400顆粒起，粒度累積曲線的形狀基本保持不變，因而可確定薄片內計數400～500顆粒是達到精度要求的最小計數。

薄片分析視直徑換算成篩析直徑時，還要考慮「雜基」的存在。薄片分析若不做雜基校正，往往無懸浮總體尾端，而是跳躍總體直接穿過3～4Φ的截點呈直線延伸，不出現轉折，在平均值小於2Φ的中細砂岩、粉砂岩中經常出現這種情況，這是因為4～7Φ的顆粒細小，被測機會增多，或者全被歸並到4.5Φ或5Φ的顆粒而造成細粒數增加，實質上是一種統計截尾效應（截尾點不同，其分布也不同）（圖3-4）。

圖3-4 截尾效應

雜基校正的方法是將顯微鏡調至6Φ後測定或估計出雜基含量。薄片雜基量由於切片效應和成岩後生作用，值一般偏高，取其2/3～1/2為校正值，假定為Δ，將各累積頻率乘以（100—Δ），重新繪一曲線。對於弱固結岩石，可用同一標本既做篩析，又做薄片分析，通過實驗求出校正系數（100—Δ）的數值。

❼ 高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法有哪些

高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法：
1、XRD線寬法：一般可通過XRD圖譜，利用Scherrer公式進行納米顆粒尺寸的計算。XRD線寬法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測定微細顆粒尺寸的最好方法。測量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。
2、激光粒度分析法：測量精度高，測量速度快，重復性好，可測粒徑范圍廣以及可進行非接觸測量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對於粒徑在5μm以上的樣品分析較准確，而散射式則對粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析准確。利用激光粒度分析法進行粒度分析時必須對被分析體系的粒度范圍預先有所了解，否則分析結果會不準確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實際被測顆粒多為不規則形狀並呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大，顆粒形狀越不規則，粒徑分布越寬，分析結果的誤差就越大。
3、沉降粒度分析法是通過顆粒在液體中的沉降速度來測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式，適合納米顆粒度分析的方法主要是離心式分析法。該方法具有操作方便、價格低、運行成本低、樣品用量少、測試范圍寬（一般可達0,1-200μm）、對環境要求不高等特點；但該方法也存在著檢測速度慢、重復性差、對非球形粒子誤差大、不適於混合物料等缺點。
4、電超聲粒度分析法：該方法測量的粒度范圍為5nm-100μm。電超聲粒度分析法在分析中需要粒子和液體的密度、液體的黏度、粒子的質量分數及熱膨脹系數等參數。該方法的優點是可測高濃度分散體系和乳液的顆粒尺寸，不需要稀釋，避免了激光粒度分析法不能分析高濃度分散體系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范圍更寬。
5、對於特定材料的納米粉，無論是氧化物、氮化物還是金屬粉末，沒有規定用特殊的方法來測量其顆粒尺寸。主要根據材料的顆粒性質來決定採用的分析方法，通常均採用TEM觀察法；若材料是由微細的晶粒組成，則常採用XRD線寬法來測定其晶粒粒徑的大小。若採用這兩種方法不能得到滿意的結果，那麼，可根據估測的粒徑范圍來選用本文第三部分介紹的方法。這些方法得到的粒徑結果不僅准確，而且還能得到顆粒的形狀，但這些方法成本高，應根據需要來選用。

❽ 各種粒度測試方法的優缺點有哪些

1）篩分 原理：以來篩孔大小的機械分離作用。
優點：簡單直觀。動態范圍較小，常用於大於40mm的顆粒測定。
缺點：速度慢，一次只能測量一個篩余值，不足以反映粒度分布；微小篩孔製作困 難；誤差大，通常達到10%~20%；小顆粒由於團聚作用通過篩孔困難；有人為誤 差，導致可信度下降。
2）沉降 原理：斯托克斯定律。
優勢：可測試。
缺點：動態范圍窄；小粒子沉降速度很慢，對非球型粒子誤差大；由於密度一致性 差，不適用於混合物料；重力沉降儀適用於10微米以上的粉體，如果顆粒很細則 需要離心沉降。
3）庫爾特電阻法 原理：顆粒通過小孔時產生的電阻脈沖計數。
優點：可以測定顆粒總數，等效概念明確；操作簡便。
缺點：動態范圍小，1：20左右；對介質的電性能有嚴格要求；容易出現 堵塞小孔現象。
4）顯微鏡法 原理：光學成像。
優點：簡單直觀；可作部分形貌分析。
缺點：動態范圍窄，1：20；測量時間長，約20分鍾；樣品制備操作較復雜； 采樣的代表性差；對超微細粒分散有一定的難度，受衍射極限的限制，無法檢測超 細顆粒。
5）電鏡 原理：電子成像。
優點：直觀；解析度高。
缺點：取樣量少，沒有代表性，樣品雜；儀器價格昂貴。
6）激光粒度儀 原理：激光衍射/散射。
優點：測量速度快，約1分鍾；動態范圍大，約1：1000以上；重復型號； 准確度高，解析度高；操作簡便；客隊動態顆粒群進行跟蹤測試分析，是目 前最先進的粒度儀，也是粒度儀發展方向。

以上是微納總結

❾ 在土工試驗的顆粒分析試驗（篩分法）中，試樣數量的選取為什麼應依據土的最大粒徑大小來確定呢

粒徑越大就得稱越多的質量來做篩分。因為如果粒顆很大的土粒（比如碎石)，還是取很少質量，可能就只有幾顆了，拿去篩分就不具有代表性了，結果不準確。

計算曲率系數和不均勻系數，在土的篩分曲線上必須要能正確找到d60、d30和d10，分別對應的是通過率為60%、30%和10%的顆粒直徑，這需要在篩分曲線上人工找到對應的點。

如果找不出d10，說明小於小顆粒的土超過了10%，應該對小顆粒的土進一步進行細篩，這樣才能在篩分曲線上找到的d10。

(9)常用顆粒分析試驗方法擴展閱讀：

制備後的土樣，通過篩析，按其不同粒組的相對含量可劃分為巨粒類土、粗粒類土和細粒類土。巨粒類土應按粒組劃分；粗粒類土應按粒組、級配、細粒土含量劃分；細粒類土的定名應按細粒土中所含粒組含量以及有機質含量來進行分類。

理論上講用篩析法測得的留篩比重被視為實際留篩比重，而在室內土工試驗室的實際操作中，當顆粒處於篩孔上並受到振動時， 有的土顆粒可以通過篩孔而有的卻不能通過，被賭在篩孔中，這主要取決於土顆粒的粒徑和顆粒在篩面上的角度，以及篩分的持續時間。

被賭在篩孔中的土顆粒質量被忽略了，在實際操作過程中每一級篩子都有不同程度的賭篩現象，從而造成每一級土的留篩比重發生變化，所測得的各粒組含量占該土總質量的百分數發生改變，使得試驗結果造成土的定名與實際不符。