㈠ 化學分析中有哪些常用的分析儀器及方法
儀器分析法包括:
1)光學分析法,主要有分光光度法,原子吸收法、發射光譜法及熒光分析法等
2)電化學分析法,常用的有電位法、電導法、電解法、極譜法和庫化分析法等
3)色譜分析法,常用的有氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、薄層層析法和紙層分析法等
4)其它分析法,如質譜分析法、 X-射線分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等
儀器分析是化學學科的一個重要分支,它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質進行定性分析,定量分析,形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多,目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同,所測量的物理量不同,操作過程及應用情況也不同。
儀器分析是指採用比較復雜或特殊的儀器設備,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩個分析方法。
儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析,靈敏度高;而化學分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析,准確度高。
儀器分析大致可以分為:電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。
㈡ 化學成分分析
彩色寶石化學成分復雜,微量元素種類多,對多數不具明顯內部包體及生長特徵的樣品,其微量元素含量及其組合特徵是產地鑒別最主要的「指紋性」特徵。現階段主要使用的無損及微損的元素分析方法有X射線熒光能譜儀(EDXRF)、激光燒蝕電感耦合質譜儀(LA-ICP-MS)、電子探針(EPMA)和二次離子質譜儀(SIMS)。各種方法儀器在性能、檢出限等方面對樣品的要求都不一樣。其中,二次離子質譜儀為高集成、高精度的超大型儀器,除能對樣品中的微量元素進行定量測試外,還能對樣品的部分同位素組成進行定量測試。
(一)X射線熒光能譜儀(EDXRF)
X射線熒光能譜儀(圖2-14)在珠寶玉石鑒定,特別是對樣品的主要化學成分及微量元素的定性和半定量測試方面均有廣泛應用,是眾多化學成分分析儀器中少有的完全無損的分析儀器。
X射線熒光能譜儀由激發源(X射線管)和探測系統構成。X射線管產生入射X射線(一次X射線)激發被測樣品,受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,並且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性,探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量,然後,儀器軟體將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。
圖2-17 尖晶石中Cr、Fe含量分布相圖
圖2-18 不同產地天然變石中兩種主要致色微量元素w(Fe2O3)/w(Cr2O3)二元系相圖
(三)電子探針(EPMA)
電子探針可以定量或定性地分析物質的化學成分、表面形貌及結構特徵,是一種有效、無損的化學成分分析方法。其基本原理是用聚焦很細的電子束照射所檢測樣品的表面,激發組成礦物元素的特徵X射線。用分光器或檢波器測定X射線熒光的波長,將其強度與標准樣品對比,或根據不同強度校正直接計數出組分含量。由於電子束照射面積很小,因而相應的X射線特徵譜線可反映出該微小區域內的元素種類及其含量。
為了便於選擇和確定分析點,電子探針的鏡筒內裝有與電子束同軸的光學顯微鏡觀察系統,以確保分析位置。目前電子探針可以檢測到絕大多數元素,包括以前不能檢測的輕量元素,這種微區定量的檢測手段在彩色寶石產地鑒定方面發揮著重要作用。但由於樣品製作有時需要磨製特定的探針片,且需要鍍導電膜,故其主要應用於珠寶玉石研究中,在實際的珠寶玉石鑒定方面使用較少。
(四)激光誘導擊穿光譜儀(LBS)
激光誘導擊穿光譜儀(LIBS)應用的是一種光譜探測技術。其基本原理為用高能激光產生的能量脈沖燒蝕樣品表面的微區,處於高溫下的燒蝕樣品的原子和離子均處於活躍性極強的激發態,因此會釋放特定波長的光譜,通過用高靈敏度的光學光譜儀收集燒蝕樣品表面的光譜,根據光譜測量得出樣品中的化學元素組成。21世紀初,當市場上出現鈹擴散處理的橙色藍寶石時,由於常規的X射線熒光光譜儀不能檢測出Be元素,而能檢測出Be元素的儀器,如激光燒蝕等離子體質譜儀和二次離子質譜儀太昂貴,瑞士寶石研究所研發了用於珠寶玉石鑒定用的LIBS儀器。
激光誘導擊穿光譜儀相對於其他測試Be元素的方法(如激光燒蝕等離子質譜儀LA-ICP-MS和次級離子質譜SIMS)而言,具有易於操作、體積較小等優越性。由於此儀器要用高能的激光器和CCD光譜儀,故價格比較昂貴,但其壽命較長,耐消耗,且靈敏度高,可以測試出很低含量的鈹,同時幾乎可以分析所有的化學元素,並且可根據譜峰的高低來對其含量進行比較,在珠寶玉石的鑒定、檢測和研究中發揮著越來越重要的作用。
該儀器的缺點是只能定性分析樣品的元素組成,無法實現其定量化。對寶玉石而言,LIBS技術仍是一種有損分析,會在其表面形成微小的熔坑,故應在可激發范圍內盡量降低激光能量,利用環境氣體來降低檢測限及提高譜線強度,以減少損耗。
(五)二次離子質譜儀(SIMS)
二次離子質譜儀(SIMS)採用質譜技術,利用離子束把待分析的材料從表面濺射出來,通過分析表面原子層以確定樣品表面元素組成和分子結構,其特點是高靈敏度和高解析度。
二次離子質譜儀的化學元素分析范圍很廣,由最小的氫至原子量很大的元素均可檢測,其高靈敏度體現在它可以檢測含量十億分之幾的微量元素(即檢測極可達10-9)。二次離子質譜儀不但可作表面及整體的元素分析,又可直接作影像觀察,其靈敏度及解析能力甚高。但是,SIMS要求一定的制樣和儀器准備時間,分析成本相對於LA-ICP-MS尤其是LIBS來說要高。此外,如果經過了精確校準,SIMS也可以確定固體物質中的主要和次要同位素組成。到目前為止,SIMS在寶石學上的應用主要是彩色寶石的產地特徵研究。
㈢ 化學分析都有哪些手段
主要是化學分析法,電化學分析法和儀器分析法。化學分析法又分為定量分析和定性分析,定性分析主要是分析溶液中陽離子存在與否,採用硫化物五個系列,如Cu2+,Fe3+等等,定量分析主要是滴定分析和重量法分析,如酸鹼滴定,沉澱滴定,氧化還原滴定和配位滴定,重量分析如BaSO4沉澱,用馬弗爐培燒稱重,計算含量。儀器分析又包括紅外光譜法,原子吸收法,氣相液相色譜法,元素分析法,ICP等等,很多,按需要選擇。
㈣ 化學分析方法中較常用的檢測方法
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
㈤ 滴定分析法的基本原理是什麼
滴定分析法是將一種已知准確濃度的試劑溶液,滴加到被測物質的溶液中,直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止,根據試劑溶液的濃度和消耗的體積,計算被測物質的含量。
這種已知准確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程叫做滴定。當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時,反應達到了計量點。
在滴定過程中,指示劑發生顏色變化的轉變點稱為滴定終點。
滴定終點與計量點不一定恰恰符合,由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。
適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件:
(1)反應必須按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,這是定量計算的基礎。
(2)反應能夠迅速地完成(有時可加熱或用催化劑以加速反應)。
(3)共存物質不幹擾主要反應,或用適當的方法消除其干擾。
(4)有比較簡便的方法確定計量點(指示滴定終點)。
(5)化學中常用分析方法及原理擴展閱讀
滴定分析的種類
(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待測物質,以達終點。
(2)間接滴定法直接滴定有困難時常採用以下兩種間接滴定法來測定:
a、置換法 利用適當的試劑與被測物反應產生被測物的置換物,然後用滴定液滴定這個置換物。
b、回滴定法(剩餘滴定法) 用定量過量的滴定液和被測物反應完全後,再用另一種滴定液來滴定剩餘的前一種滴定液。
㈥ 材料的化學分析原理和方法是什麼
樓主你好:材料的化學分析原理和方法 材料化學分析應用化學方法或物理方法來查明材料的化學組分和結構的一種材料試驗方法。鑒定物質由哪些元素(或離子)所組成,稱為定性分析;測定各組分間量的關系(通常以百分比表示),稱為定量分析。 材料的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。現代分析儀器發展迅速,且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。 經典化學分析 根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用與之有關的化學反應,對物質進行定性或定量分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容量法。重量分析法:使被測組分轉化為化學組成一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,然後用稱重方法測定該組分的含量。 滴定分析法:將已知准確濃度的試劑溶液(標准溶液)滴加到被測物質的溶液中,直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應完為止,根據所用試劑溶液的體積和濃度計算被測物質的含量。氣體容量法:通過測量待測氣體(或者將待測物質轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積來計算待測物質的量。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質農獸葯殘留標准物質 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_13_0_1.html這種方法應用天平滴定管和量氣管等作為最終的測量手段。 儀器分析 根據被測物質成分中的分子、原子、離子或其化合物的某些物理性質和物理化學性質之間的相互關系,應用儀器對物質進行定性或定量分析。有些方法仍不可避免地需要通過一定的化學前處理和必要的化學反應來完成。儀器分析法分為光學、電化學、色譜和質譜等分析法。 光學分析法:根據物質與電磁波(包括從γ射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互作用,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法、熒光分析法、濁度法、火焰光度法、X射線衍射法、X射線熒光分析法,放射化分析法。
㈦ 常用快速化學分析方法有哪些
如果你指的是定量分析化學,分析方法有重量法和滴定法
重量法包括沉澱重量法、氣化法、電解法、萃取法等,重量分析方法適合於常量分析,相對誤差較小,但操作繁瑣,耗時較長。
滴定法包括酸鹼滴定、配合滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定四種方法。該方法簡便、快速、有足夠的准確度,相對誤差較小,主要用於常量組分測定,但需要特定的指示劑。
有時候吸光光度法也被劃入化學分析的范疇,主要是因為吸光度測定前通常需要一個配合顯色的過程,這是一個化學過程。
㈧ 物質分析的方法通常有
四、工業分析方法
1、按照方法原理:
化學分析法:以物質的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析法。化學分析歷史悠久,是分析化學的基礎,所以又稱為經典化學分析法。主要的化學分析方法有兩種:
(1)重量分析法;
(2)滴定分析法(容量分析法)。
物理和物理化學分析法:以物質的物理和物理化學性質為基礎的分析方法。
由於這類方法都需要較特殊的儀器,故一般又稱為儀器分析法。儀器分析法有光學分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法和放射化學分析法等。在鋼鐵冶金分析中常用的儀器分析(1)分光光度法(比色法);(2)原子吸收分光光度法:(3)發射光譜分析;(4)x射線熒光光譜分析。
2、按照分析任務:
定性分析:定性分析的任務是鑒定物質是由哪些元素或化合物所組成的
定量分析:定量分析的任務則是測定物質中有關組成的含量。鋼鐵冶金實驗中最常用的是定量分析。結構分析:
表面分析:對固體表面或界面上只有幾個原子層厚的薄層進行組分、結構和能態等分析的材料物理試驗。也是一種利用分析手段,揭示材料及其製品的表面形貌、成分、結構或狀態的技術。主要在機械工業中主要用於金屬材料的氧化、腐蝕、摩擦、磨損和潤滑特性等的研究和合金元素及雜質元素的擴散或偏析、表面處理工藝及復合材料的粘結性等問題的研究。
形態分析是研究結構或形狀的。
3、按照分析對象:無機分析、有機分析
4、按照試劑用量
常量分析,半微量分析和微量分析
根據試樣的用量及操作方法不同,可分為常量、半微量和微量分析。各種分析操作時的試樣用量如表7—l所示。在無機定性化學分析中,一般採用半微量操作法,而在經典定量化學分析中,一般採用常量操作法。
另外,根據被測組分的質量分數,通常又粗略分為常量(大於1%)、微量(0.01%~1%)和痕量(小於0.01%)成分的分析。
5、按照分析要求:
例行分析和仲裁分析
例行分析是指一般化驗室日常生產中的分析,又叫常規分析
仲裁分析是不同單位對分析結果有爭議時,要求有關單位用指定的方法進行准確的分析,以判斷分析結果的准確性。在仲裁分析時,准確度是主要矛盾。
6、按照分析時間及所起作用
快速分析:快速分析是例行分析的一種,主要用於生產過程的控制。例如煉鋼廠的爐前快速分析,要求在盡量短的時間內報出結果,分析誤差一般允許較大。
標准分析:
7、分析測試程序:
離線分析;
在線分析
SiC粉體在硫酸鋁-硫酸鈉復合熔鹽中反應轉化
的研究
㈨ 化學分析法中較常用的檢測方法是
(1) 化學分析法:目前常規的糖類檢測方法如斐林氏法、高錳酸鉀法等化學分析方法只能測定總還原糖,不能測定其他糖含量。
(2) 氣相色譜法:氣相色譜法也可用於糖類測定,但由於糖類本身不具揮發性,須進行衍生化處理後才能用氣相色譜檢測。
(3) 高效液相色譜法。高效液相色譜法(HPLC)更適用於糖類檢測,樣品無需衍生化,解析度高,重現性好,特別適用於某些熱敏性糖類和多糖分子量的檢測。迪信泰檢測平台提供HPLC、LC-MS檢測多種糖類服務。
檢測器
(1) 示差折光檢測器:可直接測定,操作簡便,但靈敏度較低;
(2) 紫外檢測器或光檢測器:靈敏度較高,但由於糖類本身在紫外區沒有吸收或不產生熒光,因此樣品需提前進行衍生化,操作較復雜。
(3) 蒸發光散射檢測器:對於沒有紫外吸收、不產生熒光或電活性的物質均能檢測,通用性好,靈敏度高,可用於梯度洗脫。
流動相
一般為水、乙腈和甲醇的混合溶液,影響流動相的因素主要有以下幾種:
(1) 配比:由糖類的組分含量、分子量范圍、結構組成等決定,且有研究表明水的比例越高,分離速度越快,但若出現果糖和葡萄糖色譜峰重疊,分離效果則會下降。
(2) 流速:也是影響分離效果的主要因素之一,若流速增大,保留時間縮短但分離效果下降,若流速過快,則會縮短色譜柱的使用壽命,不同的色譜柱,其配合柱效的最佳流速也不同。
(3) 檢測溫度:會影響色譜的檢測結果,有研究發現提高溫度,可以縮短保留時間,但分離效果下降,降低溫度更有利於峰分離。
(4) pH:一般使用中性的有機溶劑或水進行提取。為了避免離子化,檢測物質呈鹼性時,可以增大流動相pH,檢測物質呈弱酸性時,可以降低流動相pH。
㈩ 化學分析常用方法分那幾類
化學分析是指確定物質化學成分或組成的方法。
根據被分析物質的性質可分為無機分析和有機分析。根據分析的要求,可分為定性分析和定量分析。根據被分析物質試樣的數量,可分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。
分類
化學分析根據其操作方法的不同,可將其分為滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。
滴定分析
根據滴定所消耗標准溶液的濃度和體積以及被測物質與標准溶液所進行的化學反應計量關系,求出被測物質的含量,這種分析被稱為滴定分析,也叫容量分析(volumetry)。利用溶液四大平衡:酸鹼(電離)平衡、氧化還原平衡、絡合(配位)平衡、沉澱溶解平衡。
滴定分析根據其反應類型的不同,可將其分為:
1、酸鹼滴定法:測各類酸鹼的酸鹼度和酸鹼的含量;
2、氧化還原滴定法:測具有氧化還原性的物質;
3、絡合滴定法:測金屬離子的含量;
4、沉澱滴定法:測鹵素和銀。
重量分析
通過適當的方法如沉澱、揮發、電解等使待測組分轉化為另一種純的、化學組成的固定的化合物而與樣品中其他組分得以分離,然後稱其質量,根據稱得到的質量計算待測組分的含量,這樣的分析方法稱為重量分析法。重量分析法適用於待測組分含量大於1%的常量分析,其特點是准確度高,因此此法常被用於仲裁分析,但操作麻煩、費時。
重量分析的基本操作包括: 樣品溶解、沉澱、過濾、洗滌、烘乾和灼燒等步驟。
1、樣品的溶解
溶解或分解試樣的方法,取決於試樣以及待測組分的性質,應確保待測組分全部溶解。在溶解過程中,待測組分不得損失(包括氧化還原)加人的試劑不幹擾以後的分析。
2、試樣的沉澱
重量分析對沉澱的要求是盡可能地完全和純凈,為了達到這個要求,應按照沉澱的不同類型選擇不同的沉澱條件,如加人試劑的次序、加人試劑的量和濃度,試劑加人速度,沉澱時溶液的體積、溫度、沉澱陳化的時間等。必須按規定的操作手續進行,否則會產生嚴重的誤差。
3、過濾和洗滌技術
過濾的目的是將沉澱從母液中分離出來,使其與過量的沉澱劑、共存組分或其他雜質分開,並通過洗滌獲得純凈的沉澱。對於需要灼燒的沉澱,常用濾紙過濾。對只需經過烘乾即可稱量的沉澱,則往往使用古氏坩堝過濾。過濾和洗滌必須一次完成,不能間斷,整個操作過程中沉澱不得損失