分析方法回收率目標

① 回收率的概念

回收率的概念：回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。
絕對回收率因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。
相對回收率主要考察准確度。准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（%）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。

② 回收率實驗的目的和方法

回收率實驗的目的：驗證測定方法的准確性
方法：有加樣法和陰性加樣法。

③ 什麼叫回收率一個精確的分析方案

回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。

相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，另一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品，標准曲線也是如此，這種測定用得較多，但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物，來和標准曲線比，標准曲線也是在基質中加葯物。

主要應用

氣源單位運輸液化天然氣是使用槽車進行運輸的，槽車在氣源廠出車前進行稱重，此為來貨重量 ；而槽車到達天然氣企業並完成卸車後再進行稱重，此為實收重量，液化天然氣簡稱LNG，其主要特性為-162℃，為液態，而隨著溫度的上升，可轉換為氣態 ；反之，氣態的天然氣隨溫度的下降，可轉換為液態。

而氣液轉換的體積比約為600：1，即1m3的液化天然氣可轉化為600m3的氣態天然氣，因此氣液兩相可相互轉換。

④ 建立分析方法時進行加樣回收率試驗的目的是什麼

加樣回收率實驗目的是在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標准物質，按樣品的處理步驟分析，得到的結果與理論值的比值。

公式計算：加標回收率＝（測出對照品總量－取樣相當對照品量）/添加此對照品量×100％ ，利用加標回收率的測定的結果來反映測試結果的准確度。

⑤ 在對多環芳烴進行分析時，回收率指示物是怎樣其作用的怎樣選擇回收率指示物

以美國EPA方法為基礎,進行了沉積物中多環芳烴和有機氯農葯分析方法的質量保證和質量控制實驗,採用回收率指示物控制回收率,用內標法定量.結果表明,多環芳烴的指示物回收率為50.67—97.33%,目標化合物的回收率為58.67—96.33%,方法檢測限為3.30—9.26μg·kg~(-1);有機氯農葯的指示物回收率為97.15 —99.39%,目標化合物的回收率為60.9-1O2.1%,方法檢測限為0.11—0.35μg·kg~(-1).

⑥ 氣相色譜中做回收率試驗的目的，及意義

加樣回收試驗，即於已知被測成分含量的成葯中再精密加入一定量的被測成分純品，依法測定。測定值應在線性范圍內，用實測值與原樣品含被測成分量之差，除以加入純品量，計算回收率。 A：樣品所含被測成分量 B：加入純品量 C：實測值 回收率試驗至少需進行5次試驗（n=5），或三組平行試驗（n=6），加人慾測樣品或成分量相同或不同，後者則可進一步驗證測定方法取樣量多少更為適合。 為了反映各次回收率的實驗波動情況，建議除寫出各次試驗的實測數據，並計算實測值的均數，標准差（S）及相對標准偏差（RSD）。相對標准偏差較小的實驗波動較小，重復性較好。計算方法如下： n為每次實測數據的個數，∑x為n次實測數據的總和，∑x2為n次實測數據之平方值的總和。 回收率一般要求在95-105％，有些方法操作步驟繁復，可要求在90－110％。 值得指出的是，在一些回收率試驗中，常見到所謂的加樣回收測定，不是在樣品制備開始時即加入純品，而是加到制備好的供試液中。這樣並不能說明被測成分在提取、純化等步驟中是否損失。還有在薄層掃描測定時，將供試品溶液，對照品溶液分別點於薄層板上，同時將供試品與對照品溶液再重疊點於薄層板的同一原點上，測定計算，這只能反映板上回收率，而不是全部含量測定方法的回收率，實驗設計不符合要求。

⑦ 分析樣品前處理的目的是什麼分離時對常量和微量組分的回收率要求如何

分析樣品前處理的目的是消除基體干擾，提高方法的准確度、精密度、選擇性和靈敏度。

在一般情況下，對常量組分的回攻率要求大於99.9%，而對於微量組分的回收率要求大於99%，樣品組分含最越低，對回收率要求也降低。

在定量分析，對於一些無法通過控制分析條件或採用掩蔽法來消除干擾，以及現有分析方法靈敏度達不到要求的低濃度組分測定，必須採用分離富集方法，換句話說，分離方法在定量分析中可以達到，消除干擾和富集效果，保證分析結果的准確性，擴大分析應用范圍。

定量分析的背後

有機物中C、H、O、N、S等元素的定量分析，會通過合適的反應使C轉變成CO2、N轉變成NH3、S轉變成SO2等，得以揮發或蒸發分離、測定。蒸餾分離法在有機物的分離中應用廣泛，許多有機化合物就是利用各自沸點的不同而進行分離和提純的。

蒸餾技術是揮發性和半揮發性有機物樣品精製的第一選擇。對於復雜體系樣品前處理來說，很少會用到簡單的常壓蒸餾，更多使用的是分餾、水蒸氣蒸餾、真空蒸餾、抽提蒸餾與液一液萃取或升華等技術的聯用。

⑧ 能用回收率表示的分析方法效能指標有哪些

任何一種分析測定方法，根據其使用的對象和要求，都應有相應的效能指標。一般，常用的分析效能評價指標包括：精密度、准確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等；對於生物樣品中葯物分析方法評價的標准與上述的評價指標相比較，有共同之點也有特殊的要求。測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度，也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據。

准確度（Accuracy）是指測得結果與真實值接近的程度，表示分析方法測量的正確性。由於「其實值」無法准確知道，因此，通常採用回收率試驗來裴示。

⑨ 化學中在分析工作中對回收率有何要求

【】化學中在分析工作中對回收率有要求：
1、較多的測定項目的國家標准分析方法中 ，都有具體的回收率的規定。
例如GB11737-89 熱解吸法測定空氣中的苯，回收率為96%~97%
2、在方法標准中沒有回收率規定的，回收率一般要求是90%~110%

⑩ 在測定葯品含量時，為什麼要做回收率實驗有什麼意義

回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。做為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。
相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品，標准曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物，來和標准曲線比，標准曲線也是在基質中加葯物。相對回收率主要考察准確度。
准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。
一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。
准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。
1.含量測定
原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。
制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立准確度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80％、100%、120%已知含量的主葯，按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50％、80％、100％加入主葯進行測定。
2.雜質定量試驗
雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如葯典方法或經過驗證的方法。
如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。