分析方法加标回收率原则

A. 加标回收率的计算

一、以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1) （在V1=V2条件下）

式中: P 为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1； c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0；

m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

1、在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)

2、在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）

时,P =[(c2 - c1) × V 1 + C2V 0]/（c0 ×V 0）× 100%.………………(3)

二、以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

三、以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为：x = (Y – a)/b,

当以物质量值计算加标回收率时, 可导出P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)

式中：Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 ) < a 时,加标回收率只能用公式(4) 进行计算, 否则将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

(1)分析方法加标回收率原则扩展阅读

注意事项

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。

2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：

（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；

（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；

（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；

（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；

（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

3、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

B. 加标回收率计算公式是什么

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P=（c2－c1）/c3× 100%(1) （在V1=V2条件下）。

公式中：P为加标回收率；c1为试样浓度，即试样测定值，c1 =m1/V1；c2为加标试样浓度，即加标试样测定值，c2 =m2/V2；c3为加标量，c3 =c0 ×V0/V 2：m=c0 ×V0；m1为试样中的物质含量。

m2为加标试样中的物质含量；m为加标体积中的物质含量；V1为试样体积；V2为加标试样体积，V2 =V1 +V0;V0为加标体积；c0为加标用标准溶液浓度。

影响加标回收率值的因素

1）分析方法及实验条件

有的项目由于分析方法有局限，而造成加标回收率值较低；由于实验条件（装置、仪器等）较差，对加标回收值的影响也较大。

2）样品中的本底值

一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平，加标回收率与浓度水平关系不大。但是，在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常，样品中本底值越低，加标回收率越低。

C. 什么是加标回收

加标回收——是在空白样品或已知含量的某种背景下添加已知含量的标准品（被测成分），用建立的方法检测其含量（实测值）与添加值的比，如添加值为100，实测值为85，结果是回收率为85%，称为加标回收。
加标回收主要是测定方法的准确度，在原测定的样品基础上加入一定量的标准样品，然后根据加入的标准品及测定结果的比值计算回收，一般含量的回收率要求在80％--120％之间为合格。

D. 什么是加标回收率

加标回收率

http://ke..com/view/1918830.htm?fr=ala0_1

E. 加标回收率的计算方法

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为
P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1) （在V1=V2条件下）
式中: P 为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1； c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。
上述符号意义在下文中均相同。
(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)
(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）
时,
P =[(c2 - c1) × V 1 + C2V 0]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)
2.2
以样品中所含物质的量值计算加标回收率
将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,
计算方便, 实用性强. 即
P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或
P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值计算加标回收率
本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线
Y = bx + a, 导出量值公式为：
x = (Y – a)/b,
由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出
P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)
式中：Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a
为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 ) < a 时,加标回收率只能用公式(4) 进行计算, 否则
将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

F. 进行加标回收率测定时 对加标量有哪些要求

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。
2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；
（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

G. 什么是加标回收率

回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。

加标，即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2)；分析(1)和(2)中的待测物的含量，(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。

目前有两种回收率的计算方法：（1）加标后样品检测含量与加标样品的理论含量的比值；（2）加标样品检测所得被测量的量值减样品中被测量的原量值，所得的差值与加标量的比值。

加标量实际就是加入样品中的待测组分的含量。

举例子，比如待测A，称取两份样品，在其中一份中加入10mgA标准，检测后样品中A含量5mg，加标样品中A含量14mg，则： 回收率=（14mg-5mg）/10mg*100%=90%。

H. 国标中的方法加标回收是指绝对回收率还是相对回收率

回收率包括绝对回收率和相对回收率.绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的物的比例.因为不论是生物基质还是制剂辅料中的物,经过样品处理都有一定的损失.做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行.它是在空白基质中定量加入物,经处理后与标准品的比值.标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理.若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉.如全部转移有机相时只转移了98%等.也就因此失去了绝对回收率的考察初衷.相对回收率严格来说有两种.一种是回收试验法,一种是加样回收试验法.前者是在空白基质中加入品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑.第二种是在已知浓度样品中加入物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加物.相对回收率主要考察准确度.准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度.有时也称真实度.一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等.准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证.试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限.1.含量测定 原料可用已知纯度的对照品或符合要求的原料进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较.制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定.如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果.一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主,按含量测定的方法测定.溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主进行测定.2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料或制剂中加入已知量杂质进行测定.如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如典方法或经过验证的方法.如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）.并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）.