化工废水检测磺酸胺含量分析方法

⑴ 如何检测污水中COD的含量

可以用COD在线监测仪直接测定，在实验室也可以用：重铬酸钾法COD测定、库仑法COD测定、催化快速法COD测定、节能加热法COD测定、比色法COD速测等众多方法测定，
一般用重铬酸钾法COD测定
一、重铬酸钾法测定COD原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）
二、器材
1．250mL全玻璃回流装置；
2．四联可调电炉；
3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品
四、测定步骤
1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。更多资料可以登录www.ep360.cn查看。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。

注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
3.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．
4.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
浓缩液的COD为：238000~1870000，

⑵ 怎样测试污水中的氨氮的含量

水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，纳氏试剂，酒石酸钾钠溶液，铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计，50ml比色管8支，漏斗，实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释100ml，贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
铵标准贮备溶液：称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液：移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分别吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。防止10min，在波长420nm，用光程伟20nm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。减去空白吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中，加入10%的硫酸锌溶液1ml，滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml（大约2-3滴），调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤，弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml（保证其中氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂，摇匀，静置显色10min，在721分光光度计上，于420nm波长处，以水为参比，用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样，同步进行实验，即从预处理开始，直到测定吸光度。

⑶ 十二烷基磺酸钠在水相中浓度的检测方法

十二烷基磺酸钠（Sodium dodecyl sulfonate，SDS），分子式为C12H25SO3Na。常用于化工和轻纺工业作乳化剂、浮选剂和浸透剂。十二烷基磺酸钠与十二烷基硫酸钠为两种不同的物质。

十二烷基硫酸钠（Sodium Dodecyl Sulfate，SDS），阴离子表面活性剂。易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，泡沫丰富，生物降解快，广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品以及制药、造纸、建材、化工等行业。 SDS 常作为一般的阴离子表面活性剂用于科学研究中。

化学式： CH3(CH2)10CH2-OSO3Na 分子量： 288.38

性状：白色或浅黄色结晶或粉末。有特殊气味。在湿热空气中分解。易溶于水，溶于热醇。熔点：180℃（分解）。

⑷ 水质检测分析方法有哪些02

金标准水质检测项目相关检测方法分别如下：
1【pH值】水质 pH值的测定 玻璃电极法GB/T6920-1986
2【溶解氧】水质 溶解氧的测定 电化学探头法 GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
3【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
5【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】 酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
7【色度】水质 色度的测定GB/T11903-1989
8【浊度】水质 浊度的测定GB/T13200-1991
9【悬浮物(SS)】水质 悬浮物的测定 重量法GB/T11901-1989
10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
12【全盐量(溶解性固体)】水质 全盐量的测定 重量法 HJ/T51-1999
13【总硬度(钙和镁总量)】水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987
14【高锰酸盐指数】水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989
15【化学需氧量(COD)】水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T11914—1989
16【生物需氧量】水质 生物需氧量的测定 稀释与接种法 GB/T7488—1987
17【氨氮】 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
18【硝酸盐氮】水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法HJ/T346-2007
19【亚硝酸盐氮】水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法GB/T7493-1987
20【六价铬】水质 六价铬的测定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-1987
21【总氮】水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989
22【总磷】水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T11893-1989
23【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
25【苯胺类】水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-1989
26【游离氯】水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
27【总氯】水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
28【氟化物】水质 氟化物的测定 离子选择电极法GB/T7484-1987
29【氯化物】水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB/T11896-19879
30【硫酸盐】水质 硫酸盐的测定 重量法 GB/T11899-89 铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
31【硫化物】水质 硫化物的测定 亚甲基兰分光光度法 GB/T16489-1996
32【阴离子表面活性剂】水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T7494-1987
33【石油类】水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-1996
34【动植物油】水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-1996
35【总铬】水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
36【铜】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
37【锌】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
38【铅】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
39【镉】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
40【镍】水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989
41【钾】水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
42【钠】水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
43【钙】水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
44【镁】水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
45【铁】水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
46【锰】水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
47【溶解性铁】水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
48【银】水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-1989
49【甲醛】水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991

⑸ 用什么方法可以测水的COD、BOD、氨离子、硝酸根离子的含量

NH4+使用滴定法测定；
NO3-使用酚二磺酸分光光度法和离子色谱法测定；
COD使用重铬酸钾法测定；
BOD使用稀释接种法测定.

多功能水质监测仪
CM-05
可测定COD、氨氮、总磷、氰化物等
北京双晖京承电子有限公司

硝酸根测定如果全用仪器的话，可以采用离子色谱法，但设备价格昂贵
BOD没有特好的仪器，一般EHSY西域都有卖的

⑹ 怎样检测废水中Fe3+和Cr3+的含量

检测废水中Fe3+和Cr3+的含量：（根据以下信息可以了解到.）
如果混合溶液中不含二价铁离子，则三价铁的测定按测全铁的方案（重铬酸钾容量法）进行，过程中三价铬离子不干扰测定。
例：一、全铁测定方法：
1.移取混合液若干毫升于250三角瓶内，加20毫升1+1盐酸于电炉上加热溶解至沸腾，趁热滴加6%二氯化锡溶液至溶液由黄变刚好无色，过量1滴。加20毫升1+4硫磷混酸，流水冷却至室温。加10毫升二氯化汞饱和溶液，20毫升水，摇匀后静置3到5分钟，加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，30秒不褪色为终点。
2.计算方法
0.05*0.05585*标液毫升数/试液毫升数*1000=试液Fe3+浓度（g/L）
3.测定原理
在酸性溶液中用二氯化锡溶液把Fe3+还原为Fe2+，用重铬酸钾标准溶液滴定。
重铬酸钾标准溶液中的6价铬离子可以氧化2价铁离子，反过来2价铁离子可以还原6价铬离子为3价铬离子，下一个测定3价铬就是利用这个原理：把3价铬氧化为6价，用2价的铁盐还原滴定。3价铬离子、3价铁离子、2价铁离子可以共存。
Cr3+的测定采用过硫酸铵氧化，硫酸亚铁铵滴定的方案。过程中Fe3+不干扰测定。
在硫酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：
2Cr3++3S2O82-+7H2O = AgNO3 = Cr2O72-+6SO42-+14H+
Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O
铈、钒对测定有干扰，钒在0.5%以上的，可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%铬）。在氧化前应避免氯离子的引入。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
移取混合液若干毫升于500mL锥形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在电炉上加热（300℃左右）溶解，待分解完全后取下冷却，加入200mL水，摇匀。加2～3g过硫酸铵，1mL10g/L硝酸银溶液，加热煮沸至出现高锰酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化钠饱和溶液，使红紫色退去，继续煮沸5～10min，取下，于流水中迅速冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色，加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。

二、【计算】
Cr(g/L)=TV/U*1000
式中
T——与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量，g；
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
U——移取试液毫升数，mL。
滴定度T的计算——硫酸亚铁铵的摩尔浓度*0.017332

三、【注意事项】
（1）硫酸酸度不宜大于5%（v/v）,过大时氧化不完全。
（2）当试样中无锰时，可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
（3）若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时，可添加少量氯化钠，并继续煮沸至还原完全为止。

⑺ 水质检测分析方法常用哪些分析方法

1、看：用透明度较高的玻璃杯接满一杯水,对着光线看有无悬浮在水中的细微物质？静置三小时,然后观察杯底是否有沉淀物？如果有,说明水中悬浮杂质严重超标。

2、闻：用玻璃杯距离水龙头尽量远一点接一杯水，然后用鼻子闻一闻，是否有漂白粉（氯气）的味道？如果能闻到漂白粉（氯气）的味道，说明自来水中余氯超标。

3、尝：热喝白开水,有无有漂白粉（氯气）的味道,如果能闻到漂白粉（氯气）的味道,说明自来水中余氯超标。也必须使用净水器进行终端处理。

4、观：用自来水泡茶，隔夜后观察茶水是否变黑？如果茶水变黑，说明自来水中含铁、锰严重超标，应选用装有除铁、锰滤芯的净水器进行终端处理。

5、品：品尝白开水，口感有无涩涩的感觉？如有,说明水的硬度过高。

6、查：检查家里的热水器、开水壶,内壁有无结一层黄垢？如果有,也说明水的硬度过高，（钙、镁盐含量过高），应尽早使用软化处理！注意:硬度过高的水很容易造成热水器管道结垢，因热交换不良而爆管；长期饮用硬度过高的水容易使人得各种结石。

(7)化工废水检测磺酸胺含量分析方法扩展阅读：

主要意义：

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。

当前人类社会中的水资源危机问题已经直接对经济的发展起到了限制的作用并且影响着人类的正常生活，所以正视水资源危机以及重视水资源问题具有紧迫性与必要性。而在对水资源质量的调查与把控中，水质分析发挥着重要的作用。

饮用水主要考虑对人体健康的影响，其水质标准除有物理指标、化学指标外，还有微生物指标；对工业用水则考虑是否影响产品质量或易于损害容器及管道。水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。

⑻ 测试污水中氨氮的含量有哪些方法

测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml，使用30mm 比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml，使用10mm 比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100 ml 水，再加入160 ml 氢氧化钠溶液（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g 酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；最后溶液的 2 pH 值为6.0～6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液（3.7），用水和氢氧化钠溶液（3.5）稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液：ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中，冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（3.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。否则，分析前应在2 ℃～5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中的氨，应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样（7.1）8.00 ml（或适当减少试份体积，用水稀释至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液（3.10），混匀。加入1.00ml 显色剂（3.6）和2 滴亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液（3.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液（3.8）并混匀。加水稀释至标线，充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样，按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液（3.4），用水稀释至8.00 ml，按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计； As——试样的吸光度； Ab——空白试验（7.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度，测量值的重复性标准偏差，见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注：①来自一个实验室的数据。 4 附录A （规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按（A1）计算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 35.46——有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度（mol/L，以NaOH 计）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。

⑼ 废水中含氮量用什么方法测

用凯式定氮法，就是把所有含氮有机物转化为NH3+的盐，再测定氨氮的含量

蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反应式为：
2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 （其中CuSO4做催化剂）
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量
反应式为：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

⑽ 工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法

一般用分光光度计，也就是钼酸铵法。
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准

锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913－86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
本标准测定范围0～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
本标准遵循GB 6903－86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水。
2.2.1 磷酸二氢钾；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗坏血酸：20g/L。
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾（2.2.1）0.71655g，精确至0.002g，溶于约500mL水中，定量转移1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.6磷标准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷标准（2.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913－09－16发布 1987－09－01实施
GB 6913－86
分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷标准溶液（2.2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.2.4），3.0mL抗坏血

酸溶液（2.2.3），用水稀释至刻度，摇匀, 室温下放置10min。在分光光度计（2.3.1）710nm处，用
1cm吸引池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横纵坐标绘制工作曲线。
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样（2.4.2）中取20.00mL试样于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43－计）含量（P1），按下式计算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V1———取试样的体积，mL。
所得结果表示至二位小数。
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗环血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条。
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂。
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L。
称取20g过硫酸钾，精至到0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913－86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样（2.4.2）中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷（以PO43－计）含量（P2），按下式计算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V———取试样的体积，mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。