⑴ 差动热分析的差热分析仪的使用
热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时(如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学变化时),往往伴随着热力学性质(如热焓、比热容、导热系数等)的变化,因此可通过测定其热力学性质的变化,来了解物质物理或化学过程。
热分析方法有:差热分析(Differential Thermal Analysis简称DTA);示差扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry简称DSC);热重分析(Thermogra Vimetric Analysis简称TGA);热机械分析(Thermomechanic Analysis简称TMA)。
差热分析技术是在程序温度控制下,测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。
CDR-4P差动热分析仪主要由温度控制系统和差热测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量,广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。是有机、无机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。可进行DTA与DSC分析。
⑵ 什么是差热分析法
差热分析 (Differential Thermal Analysis,[1] ),是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域,是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
⑶ 差热分析法
差热分析是 计算矿物粉末与标准矿物共同加热时所释放与吸收的热量曲线 .
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参
比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物
理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降
低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。
当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同,通
过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标,以温度为横座
标所得的曲线,称为DTA曲线。
在差热分析中,为反映这种微小的温差变化,用的是温差热电偶。它是由两种不同的金
属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段,其两端各自与等粗的两段铂丝用电
弧分别焊上,即成为温差热电偶。
在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚
的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉
温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中
在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地
确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热
,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线
。如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,
从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离
基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,
所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数
量外,还与物质本身的性质有关。不同的物质所产生的热电势的大小和温度都不同,所
以利用差热法不但可以研究物质的性质,还可以根据这些性质来鉴别未知物质。
热分析是在程序控温条件下,测量物质物理化学性质随温度变化的函数关系的一种技术。程序控温可采用线性、对数或倒数程序。热分析法依照所测样品物理性质的不同有以下几种:差热分析法,差示扫描量热法,热重分析法,热膨胀分析及热-力分析法等,在药物研究中前三种技术应用广泛。
⑷ 几种主要的热分析方法
温度:20~~1600
'C
主要应用:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析
2。差示扫描量热法(DSC)
测的是热量~~~
温度:-170~~750
‘C
分析研究:与DTA大致相同,但能定量测定多种热力学和动力学参数,如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~
3.热重法(TG)测量对象是质量~~~
温度:室温~~1000
’C
主要用于:沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等,生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。
4.热机械分析法(TMA)分析尺寸和体积的变化~~~
温度范围:-150~~600
‘C
可以进行:膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定,重结晶效应分析等。
5.动态热机械法(DMA)
力学性质~~~
获得:阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析,模量、粘度测定等。
⑸ 差热分析的原理是什么,可以得到样品什么参数
物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分 解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为样品与参比物之间有温度差。记录两者温度差与温度或者时间之间的关系曲线就是差热曲线(DTA曲线)。
差示热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)简称差热分析,是在程序控制温度下测定待测物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下往往会伴随吸热或放热效应的物理、化学变化,如晶型转换、沸腾、升华、蒸发、融化等物理变化以及氧化还原、分解、脱水和解离等化学变化。另有一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生,但热熔等某些物理性质也会发生改变。
此时的物质不一定改变,但是温度是必定会变化的。差热分析就是在物质这类性质基础上建立的一种技术。差热分析法是对加热过程中所发生上述各种物理-化学现象做出精确的测定和记录。
因此,被广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,也被广泛用于地质、冶金、石油、建材、化工等各个部门的研究及生产中。
⑹ 和静态方法相比较,差热分析这种动态方法有什么优缺点
能够知道TG-DTA-之间的曲线关系,很容易知道什么温度下出现吸热峰,什么情况下出现放热峰
⑺ 什么是热分析法
热分析(thermal
analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会(International
Confederation
for
Thermal
Analysis,ICTA)于1977年将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。
方法
最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法[1]
(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、
扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。
应用
热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面,是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。
⑻ 常用的热分析方法有哪些
物质在加热或冷却过程中会发生一定的物理化学变化,如融化、凝固、氧化、分解、化合、吸附和脱吸附等,在这些变化过程中必然会伴有一些吸热、放热或重量变化等现象,热分析法就是将这些变化作为温度的函数来进行研究和测定的方法。常用的方法有:差热分析法、差示扫描量热法、热重法。
热分析的定义是:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。
差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。可分为功率补偿型DSC和热流型DSC。
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低
热重分析法(TG)是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化。如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象,也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
⑼ 差热扫描量热法与差热分析方法比较有何异同
影响差热分析的主要因素如下:
①升温速率 较低的升温速率,可使基线漂移小,曲线的分辨率高,但测定时间长。而较高的升温速率,则使基线漂移较显着,曲线的分辨率下降。
②气氛及压力 对参加反应的物质中有气体物质的反应和有易被氧化的物质参与的反应,选择适当的气氛及压/J可以位测定得到较好的实验结果。
③参比物 作为参比物的材料要求在测定温度范围内,保持热稳定,一般用。a-A1203、 MgO、si02及金属镍等。选择时,府尽量采用与试样的比热容、热频率及颗粒度相一致的物质,以提高正确性。
④试样处理 较小的试样颗粒度可以改善导热条件,但太细可能破坏试样品格或使其分解。试样用量与热效应大小及峰间原有关.一般用量不宜太大,否则将降低曲线的分辨率。
出于差热分析主要与试样是否发生伴有热效应的状态变化有关.因此它不能用于确定变化的性质。即该变化是物理变化还是化学变化、是一步完成的还是分步完成的以及质量有无改变。关于变化的性质和机理需要依靠其他方法能进一步确定。差热分析的另一个特点是,它本质上仍是一种动态量热,即量热时的温度条件不是恒定的而是变化的。因而测定过程中体系不处于平衡状态,测得的结果不同于热力学平衡条件下的测量结果。
⑽ 差热分析法的详细内容
当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同,通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵坐标,以温度为横座标所得的曲线,称为DTA曲线。
在差热分析中,为反映这种微小的温差变化,用的是温差热电偶。它是由两种不同的金属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段,其两端各自与等粗的两段铂丝用电弧分别焊上,即成为温差热电偶。
在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中
在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。不同的物质所产生的热电势的大小和温度都不同,所以利用差热法不但可以研究物质的性质,还可以根据这些性质来鉴别未知物质。