气相色谱仪对氯甲苯的分析方法

⑴ 常用气相色谱法的定性、定量依据各为什么

1、定性

将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标（α值、t恼值或I值）相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。

由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。

2、定量

色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。

新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小（峰高或峰面积）随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。

(1)气相色谱仪对氯甲苯的分析方法扩展阅读

凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：

1、按固定相聚集态分类：

（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，

（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

2、按过程物理化学原理分类：

（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3、按固定相类型分类：

（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（2）纸色谱：以滤纸为载体。

（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。

4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

⑵ 气相色谱的操作方法

气相色谱仪操作规程一 载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。

4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。

5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二 减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

三 热导池检测器的使用及注意事项

1 开启热导电源前，必须先通载气。

2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。

3 各室升温要缓慢，防止超温。

4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。

5 桥电流不得超过允许值。

四 氢火焰检测器的使用及注意事项

1 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。

2 使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。

3 离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。

⑶ 使用气相色谱仪分析检测的方法是什么

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

⑷ 气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项应用范围

气相色谱仪使用方法怎样？

1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。

2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟； （b）注射器和检测器：均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟； （b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。

4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。

5 、打开电脑和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打开方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字，以显示当前的电压值和时间。然后，您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为路径（当您转动“粗调”旋钮时，基线应该会改变）。在基线稳定后，输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时，单击“停止”按钮，数据将自动保存。

6 、关闭程序：首先关闭氢气和空气源，使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后，将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温（20-30°C）。温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。

⑸ 怎样用气相色谱仪 检测pvc中氯元素的含量

用气相色谱仪检测，必须要把pvc样品气化后才能进行分离和检测。就是说不能使用气相色谱来分析PVC中氯元素的，可以用光谱来分析。

聚氯乙烯是高分子，聚合物，在常温常压下是固体，及使温度超过400度也不会气化，而400度一般是气相色谱的使用极限了。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

⑹ 气相色谱法的分析方法

气相色谱法的分析方法分为以下几个步骤：

1、样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

3、确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分离条件优化

分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。

5、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。

6、定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7、方法的验证

所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

⑺ 气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法

气相色谱分析严格来讲是一种定量分析方法，如果不配置质谱仪等专用定性的仪器联胜，其本身并不能真正定性，因为气相色谱、液相色谱等色谱法本身的原理只是通过色谱柱将待测物质组份进行分离后再通过检测器进行检测，而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等检测器本身并不能定性，只能进行相对定量检测计算；
之所以说气相色谱可以定性，那是是一种对照判断式定性，就是将通过在相同的色谱分析条件下在相同时间段内出现的峰认定为同一种物质。这种认定一般对已经物质的定性是准确的，但对未知物质和同分异构体是无法分别的；
气相色谱仪分析根据定量对照计算方法的不同分为：归一法，校正归一法，内标法，外标法等常用方法。
归一法：就是将所有峰数据的总数归一，根据各组份的峰面积在总面积中所占比例计算各组份的百分比，由于事实上检测器对不同的物质的响应因子并不相同，导致峰面积比在事实上并不能代表真实组份含量比，因此这是一种粗略的相对测控法，并不准确。常被用于工厂对已知组份生产过程的控制粗测，此时并不需要准确知道具体含量值，只需要知道比例范围是否发生变化。

⑻ 区别间氯甲苯和间溴甲苯最简便的仪器分析方法

用气相色谱仪分析，如果是在非极性色谱柱上测的话，可根据出峰顺序判断：先出峰的为间氯甲苯，其次间溴甲苯。
在物质极性大小上，相差无异。但间溴甲苯分子量大、沸点高，所以它会出峰比较晚，反之间氯甲苯出峰早。

⑼ 硝基苯类及氯苯类的固相微萃取-气相色谱法测定

方法提要

采用固相微萃取(SPME)富集水中的9种硝基苯类、5种氯苯类，气相色谱电子捕获检测器检测。

方法适用于地表水、海水和工业废水的测定。可测定水中14种残留的硝基苯类、氯苯类化合物，其检出限如表82.48所示。

仪器和装置

气相色谱仪ECD检测器。

SPME装置涂有65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的萃取头及手柄、加热搅拌板、SPME取样台。

2.5mL注射器。

试剂

甲醇HPLC级。

异辛烷农残级。

标准物质间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、硝基苯、邻硝基甲苯、1，2，3-三氯苯、间硝基甲苯、间硝基乙苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对硝基乙苯、1，2，3，4-四氯苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基氯苯等。

样品保存

样品采集后宜速测，必要时现场采集时可加硫酸调至pH<2，冰箱保存24h内测定。

分析步骤

1)试样制备。取所需浓度的标准样品使用液于SPME取样台上，插入涂有65μmPDMSPDVB的萃取头，并使涂层浸入水样;在加热搅拌板上高速振摇15min后，取出针头，在气相色谱进样口于250℃下脱附1min，直接进样进行色谱分离分析。

2)气相色谱分析。色谱柱，HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm，0.25μm);载气，高纯氮;进样口温度250℃;检测器(ECD)温度300℃;分流进样，分流比10∶1;柱压力12×6894.76Pa;尾吹60mL/min;阴极吹扫6mL/min;升温程序，80℃(1min)，以15℃/min至140℃(1min)，25℃/min至260℃。

3)校准曲线。按照表82.50中标准曲线范围配制标准溶液系列。标准溶液系列需要经过固相微萃取，处理方法与试样完全相同。

4)试样测定。移取4.0mL水样到4mL样品瓶中，插入涂有65μmPDMS/DVB的萃取头，并使涂层浸入水样，在搅拌器上高速振摇15min，取出针头，在气相色谱进样口(250℃)脱附1min，直接进样进行色谱分离分析。

5)标准色谱图(见图82.18)。

结果计算

采用与标准物质保留时间相比较的方法进行定性分析。对有检出的试样可以采用性质不同的第二根柱或GC-MS定性。

采用外标法定量。水样中目标物浓度计算参见公式(82.13)。

方法性能指标

固相微萃取是一种集萃取、富集于一体的前处理技术，同时对各种有机物的萃取效率不同，分析结果除与纤维头本身性质相关外还与萃取时间、温度等条件有关，检测过程中标准与样品的分析条件必须严格一致才能保证检测结果的准确、可靠。定义仪器恰能产生区别于2倍噪音以上的响应信号所对应的物质最小浓度为方法检出限。当取样量为4mL时，本方法检出限见表82.47。标准曲线的线性相关系数、方法精密度和基体加标回收率见表82.52。

图82.18 硝基苯类及氯苯类标准样品色谱图(固相微萃取，峰上标记的数字为保留时间，min)

表82.52 方法性能指标

⑽ 求气相色谱法测水中苯系物的操作步骤

1 主题内容与适用范围

本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。

2 试剂和材料

2.1 载气和辅助气体

2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。

2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。

2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。

2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。

2.2.5 蒸馏水。

2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。

2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。

2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1 色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容。

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。

3 仪器

3.1 仪器的型号

带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。

3.2 进样器

5mL医用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪。3.4 色谱柱3.4.1 色谱柱类型：填充柱。3.4.2 色谱柱数量，1支。3.4.3 色谱柱的特性：3.4.3.1 材料：不锈钢或硬质玻璃管。3.4.3.2 长度：3m。3.4.3.3 内径：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 载体： a.名称：101白色担体。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：

a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone)，最高使用温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用温度150℃。

b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％。

c.涂渍固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同有机皂土。

3.4.5 色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3％有机皂土／101按总重量的35％装入色谱柱，然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。

3.4.6 色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氯气，慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。

3.4.7 柱效能和分离度：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。

3.5 检测器

3.5.1 类型：氢焰离子化检测器。

3.5.2 检测器极化电压＋250V，使用单焰工作。

3.6 试样预处理时使用的仪器

3.6.1 超级恒温水浴。

3.6.2 康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹)。

3.6.3 100mL医用全玻璃注射器。

3.6.4 封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干。

4 样品

4.1 样品的性质

4.1.1 样品名称：工业废水、地表水。

4.1.2 样品状态：液体。

4.1.3 样品的稳定性：水中苯系物易挥发。

4.2 水样采集和贮存方法

4.2.1 水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。

4.2.2 水样保存：采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。

4.3 试样的预处理

4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好，置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，可减少进样量。

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5?L萃取液做色谱分析。

注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳，收集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉，使萃取液过滤。弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。

5 操作步骤

5.1 调整仪器

5.1.1 汽化室温度：200℃。

5.1.2 柱箱温度：恒温，65℃。

5.1.3 裁气流速：流速34mL／min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。

5.1.4 检测器：

5.1.4.1 检测室温度：150℃。

5.1.4.2 放大器输入阻抗1010?。

5.1.4.3 辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速：384mL／min。

5.1.5 记录器：

5.1.5.1 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。

5.1.5.2 纸速：300mm／h。

5.2 校准

5.2.1 外标法

5.2.2 标准样品：

5.2.2.1 标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。

5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件；

a.标准样品进样体积与试样体积相同；

b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡)，其峰高相对偏差不大于7％，即认为仪器处于稳定状态。

5.2.5 校准数据的表示：

5.2.5.1 用曲线形式：

a.标度的选择：峰高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg／L。

b.曲线图的绘制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤(4.3.1)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。

二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。

5.2.5.2 对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。

5.3 试验

5.3.1 进样：

5.3.1.1 进样方式：注射器进样。

5.3.1.2 进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0?L。

5.3.1.3 操作：

a.液上气相色谱法：按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。

b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10?L微量注射器(3.2)的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0?L体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。

5.4.2.3

检验可能存在的干扰：用另一根色谱柱进行分析，可确定样品色谱峰有无干扰。
5.4.3

定量：
a.

色谱峰的测量：以峰的起点和终点联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线，对应的时即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
b.

计算：由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。
6

结果的表示
6.1

定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
6.2

定量结果
6.2.1

含量的表示方法：根据校准曲线查出组分的含量，以mg／L表示。
6.2.2

精密度：见表1。
表

1精密度数据表(8个实验室)
组 分 液上气相色谱法

CV(％) 二硫化碳萃取气相色谱法

cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C

苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6

甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9

乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9

对二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4

间二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5

邻二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6

异丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7

苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5

注：

1)C为方法的浓度上限。液上气相色谱法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取气相色谱法C＝12mg／L。
6.2.3

准确度：见表2。
表

2 准确度数据表(8个实验室)
组 分 加标回收率

(％)
液上气相色谱法
二硫化碳萃取气相色谱法

苯
83.0
88.5

甲苯
89.5
88.6

乙苯
95.5
95.4

对二甲苯
94.2
96.4

间二甲苯
92.4
94.7

邻二甲苯
90.7
92.9

异丙苯
101.7
87.4

苯乙烯
95.8
100.4

6.2.4

最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的浓度。
附录A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法

(参考件)

在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的二硫化碳，加入50mL浓硫酸。将一装有50mL浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在450±2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min，反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加10％碳酸钾溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。