分析测定预处理方法

❶ 用气相色谱法分析水中微量有机物的预处理技术有哪几种详细点说说~~

1、顶空法，该方法适用于挥发性有机物。如：GB/T11890-1989
2、吹扫捕集法，也是适用于挥发性有机物。如：SL393-2007
3、液液萃取法，适用于水中大多数有机物的测定。如：GB/T13194-1989
4、固相萃取法，适用于水中大多数半挥发性有机物的测定。如：SL392-2007
5、固相微萃取法，适用于水中大多数半挥发性有机物的测定。

如果不光是色谱法，分光光度法还有蒸馏法处理水样的，比如挥发酚、氰化物。
我们实验室做水样的标准是GB/T5750-2006，楼主可以参考下。

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❷ 水样在分析前为何进行预处理预处理包括哪些内容

去除蛋白质可使蛋白结合型的药物释放出来，以便测定药物的总浓度；也可减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的出现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限。

去除蛋白质常用的方法有：

①加入与水混溶的有机溶剂，如乙脂、甲醇、丙酮、四氢呋喃等。

②加入中性盐，如饱和硫酸铵、硫酸钠、枸橼酸盐等。

③加入强酸，如10％三氯醋酸、65％高氯酸等。

④加入含锌盐及钢盐的沉淀剂，如CuSO4-、Na2WO4、ZnSO4―NaOH等。

(2)分析测定预处理方法扩展阅读：

主要意义：

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。当前人类社会中的水资源危机问题已经直接对经济的发展起到了限制的作用并且影响着人类的正常生活。

所以正视水资源危机以及重视水资源问题具有紧迫性与必要性。而在对水资源质量的调查与把控中，水质分析发挥着重要的作用。饮用水主要考虑对人体健康的影响，其水质标准除有物理指标、化学指标外，还有微生物指标。

对工业用水则考虑是否影响产品质量或易于损害容器及管道。水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。

❸ 测定氨氮的水样，其预处理方法有哪两种如何选择预处理方法

预蒸馏的方法和絮凝沉淀的方法
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
蒸馏的话现在可以采用一种蒸馏器，连华科技有一种仪器专门做这个的

❹ 用毛细管气相色谱法测定时,常用的样品的预处理方法有哪些

1、有机物破坏法（包括干灰法和湿消法）
2、溶剂提取法
3、挥发和蒸馏分离法
4、色层分离法
5、离子交换分离法
6、沉淀分离法
7、皂化法和磺化法
8、浓缩

❺ 对固体样品的常见预处理方法有哪些各有何优缺点

对固体样品的常见预处理方法有哪些
溶剂提取法 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取。常用方法有以下几种。 (一)浸提法 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。 (二)溶剂萃取法 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是成批试样分析时工作量大。同时，萃取溶剂常易挥发，易烧．且有毒性，操作时应加以注意。 盐析法 向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。 化学分离法 (一)磺化法和皂化法 这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。 (二)沉淀分离法 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。 色层分离法 色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。 (一)吸附色谱分离 吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。 (二)分配色谱分离 分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。例如：多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚一1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。 (三)离子交换色谱分离 离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如：可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。 浓缩法 食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。 (一)常压浓缩法 常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。 (二)减压浓缩法 减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K—D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

❻ 定量分析数据的预处理

89.2.1.1 背景修正

电子束与试样相互作用所产生的韧致辐射构成 X 射线连续谱，它是 X 射线测量中不容忽视和不可避免的主要背景来源。所以，实验测得的特征 X 射线计数率必须扣除连续谱所造成的背景计数，即进行背景修正。连续谱强度的能量分布公式为:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:I(E)为每个入射电子在单位能量间隔内所产生的连续谱的平均强度;Z为原子序数;E₀为入射电子的能量;K₀、K₁、K₂是与Z和E₀有关的常数。

能谱分析背景较高，峰背比较低，可用Lifshin公式准确计算背景值。

波谱分析测定高含量元素其峰背比通常很高，背景修正有时可以忽略。测定低含量元素时，则要准确测量背景值。通常测定背景的方法有如下几种。

1)如果背景强度是X射线波长的线性函数，则在谱峰两侧偏离谱峰中心1nm或布拉格角2°的位置上分别测背景值，其平均值即为谱峰中心的背景，见图89.6(a)。

2)如果背景强度与波长不呈线性关系，通常在谱峰两侧各测两个以上点的背景值，然后绘出背景轨迹，直接读取峰位处的背景强度数据，见图89.6(b)。

3)当测试多组分试样时，由于谱线太复杂，往往很难选取合适的位置测量背景。可以用与试样中各组分相对应的纯元素标样来测背景，然后用下面的公式计算样品中某组分

图89.6 背景强度与X射线波长的关系

A的背景强度B_A:

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式中:B'_A为偏离A元素峰位波长一定位置在纯元素A上测得的背景;w_A为试样中A元素的假定含量;B_i为将谱仪调至A元素的特征峰位处在纯元素B_i上(元素A除外)测得的背景值;w_i为试样中元素i的假定含量。

89.2.1.2 死时间修正

死时间是指在一个脉冲到达计数系统后，有一段时间间隔，技术系统不再记录继续到达的脉冲(犹如“死”了)。每台电子探针的计数系统都有其特征的死时间"。死时间使一部分X射线脉冲漏记，造成计数损失;且计数率越高，死时间所造成的计数损失越高。在电子探针分析中，试样和标样的特征X射线计数率是不相同的，有时甚至相差好几个数量级，因此必须进行死时间修正。通常的死时间修正公式为:

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式中:n'为实测计数率;n为经死时间修正后的计数率。

几种测定死时间的方法简介如下。

(1)束电流法

在电子探针分析中，X射线计数率n与束电流i成一定的比例关系:

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由式(89.3)和式(89.4)得:

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从n'/i对n'作图，曲线的截距为K，斜率为K"，从而可以求得死时间"。

或者任意选取两个束电流值i₁和i₂，分别测定相应的计数率n'₁和n'₂，根据式(89.5)得到:

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解此联立方程得:

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(2)不同谱线法

选取强度比约为6∶1而且便于测定的某元素的一对特征X射线，如FeKα和FeKβ，通过下述步骤测定死时间。

a.调整束电流，使Kα线的计数率(N_α1)约为1000，Kβ线的计数率(N_β1)约为150，此时死时间影响可以忽略，从而得到Kα和Kβ线的计数率的比例关系为N_α1/N_β1。

b.适当提高束电流，使Kβ的计数率N_β2约为1000;同时测定Kα的计数率(N_α2)，此时可以近似地认为:N_β2(真实)=N_β2;但因N_α2已相当高，死时间影响不容忽略，所以N_α(真实)=N_α2(1-N_α2")。

c.根据X射线物理学，当束电流改变时，同一元素的Kα和Kβ线的强度的相对比例应保持不变，即N_α2(真实)=N_β2·N_α1/N_β1，由此得出:

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(3)标准样品法

选取含某一元素的一对标准样品，如金属铁(Fe)和黄铁矿(FeS₂)，或金属钯(Pd)和锑钯矿(PdSb)等，在完全相同的条件下，分别测定一对标样中某元素的特征X射线的计数率。以铁和黄铁矿为例，先选定某一束电流值，测得纯铁中FeKα的计数率为N₁，黄铁矿中FeKα的计数率为n₁，经死时间修正后的真实计数率分别为 和 。然后选定另一束电流值，测得纯铁中FeKα的计数率为N₂，黄铁矿中FeKα的计数率为n₂，经死时间修正后其真实计数率分别为

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在测定上面两组数据时，只是束流不同，其他条件完全相同，因此它们的ZAF修正完全相同，从而得出:

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89.2.1.3 谱线干扰修正

在进行多组分试样的电子探针分析时会遇到谱线重叠问题，必须进行修正。这里涉及重叠因子和重叠量两个概念的物理意义以及它们的实验测定和计算方法。

在图89.7中，元素A的Kβ分线(AKβ)与元素B的Kα线(BKα)重叠，即A的Kβ线对B元素的分析线Kα产生干扰。通常将AKβ线在BKα峰位的计数率与A元素的主分析线(AKα)的计数率比值定义为AKβ线对BKα线的重叠因子，如果X射线谱是理想的高斯峰，则可以用数学方法计算出重叠因子。由于低能尾的存在，一般都不是理想的高斯峰，所以通常使用标准试样以实验方法测定重叠因子。假设用纯元素A作为标样(也可用A元素含量已知而不含B元素的某种化合物)，先测得A元素的Kα峰强度I_AKα，然后在相应于B元素Kα峰位处测定A元素的Kβ线强度I_AKβ(B)，从而求得AKβ对BKα的重叠因子R_AB:

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图89.7 元素A的Kβ线与元素B的Kα线的重叠

假设在测试含元素A和B的试样时，测得元素A的Kα线的强度为I'_AKα，作为近似处理，可用下式计算AKβ线对BKα线的干扰量Q_AB:

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然后将实验测得的B元素Kα线的强度减去Q_AB即可定量修正A元素对B元素的谱线重叠效应。

谱线重叠种类及其修正所归纳为下面几种。

(1)Kα谱线间的重叠

此类重叠出现在能谱仪中。能量小于3keV的Kα线(如Si、Al、Mg、Na等元素的Kα线)，相邻元素间的谱线重叠不容忽视，如MgKα与NaKα的重叠因子高达0.0271。

Kα线间的重叠修正公式(Reed和Ware):

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式中:Z为原子序数;I_Z、I_Z-1、I_Z+1分别为经过背景修正和谱线重叠修正，原子序数为Z、Z-1、Z+1的元素的峰强度(若重叠不严重，I_Z-1和I_Z+1也可用只经背景修正的峰强度)。I'_Z是只经过背景修正的元素Z的峰强度;I_Z-1和I_Z+1分别是元素Z-1和Z+1对元素Z的重叠因子。

(2)Kβ线对Kα线的、Lβ线对Lα线的，以及不同线系之间的重叠

不需要对所有的谱线重叠加以注意，只需对通常在矿物和其他材料中有可能产生的元素特征X射线谱线重叠进行研究即可。一般说来原子序数20～28之间的元素，原子序数为Z的元素的Kα线常与Z-1元素的Kβ线发生重叠(表89.3)。原子序数45～50之间的元素，原子序数为Z的元素的Lα₁与Z-1元素的Lβ₁发生重叠。此外PbLα₁以及BiLβ₁与某些元素的Lβ线也发生重叠(表89.3)。

表89.3 某些元素之间的Kβ线与Kα线的重叠

有些试样组分之间的原子序数往往差别很大，有可能存在不同线系之间的重叠，如

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在波谱分析中，为避免谱线重叠的影响可以选用其他不产生重叠的谱线作为分析线;但在多数情况下，则必须进行重叠修正。在能谱分析中，则必须考虑所有元素的各种谱线之间可能存在的重叠，并用下面的公式进行修正:

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式中:I_i为经过背景修正和谱线重叠修正的i元素的谱峰强度;I_i'为只经过背景修正的i元素的谱峰强度;I_j为经过背景修正和谱线重叠修正的j元素的谱峰强度(如果重叠不严重，I_j为只经背景修正的谱峰强度);R_ji为j元素对i元素的谱线重叠因子。

(3)高次线与二次线的重叠

某些元素的高次线与另一些元素的一次线之间的重叠现象是比较常见的，如:

SKα(53.73nm)———CoKα的三次线(53.73nm)

HfLαl(15.69nm)———ZrKα的二次线(15.76nm)

TaLαl(15.22nm)———NbKα的二次线(14.9nm)

一般来说，由高次线的重叠所造成的谱线干扰不太严重，因为高次线的强度比较弱。另外，高次线与一次线之间能量差别较大，适当选用脉冲高度分析器的基线和道宽可以排除高次线的干扰。如果在某些特殊情况下，不能用实验方法排除高次线的干扰，则可以用重叠修正法进行修正。

用电子探针分析铂族元素矿物，谱线重叠相当严重，不仅同线系β线对α线的重叠，还有不同线系间的相互重叠和高次线的干扰。我们曾经比较系统地研究了这个问题，测定了一些谱线之间的重叠因子，用这些重叠因子对谱线重叠进行定量修正。在研究测试新矿物峨眉矿(OsAs₂)、硫砷钌矿(RuAsS)和安多矿(RuAs₂)时，由于进行了Os对As，Ir对As的谱线重叠修正，定量分析结果准确可靠。

❼ 预处理常用的方法有哪些

一、混凝－絮凝

混凝是指向水中投加一定剂量的化学药剂，这些化学药剂在水中发生水解，和水中的胶体粒子互相碰撞，发生电性中和，产生吸附、架桥和网捕作用，从而形成大的絮体颗粒，并从水中沉降，起到了降低颗粒悬浮物和胶体的作用。

二、介质过滤

介质过滤是指以石英砂或无烟煤等为介质，使水在重力或压力下通过由这些介质构成的床层，而水中的的颗粒污染物质则被介质阻截，从而达到与水分离的过程。粒状介质过滤基于“过滤－澄清”的工作过程去除水中的颗粒、悬浮物和胶体。

工业水处理

在工业用水处理中，预处理工序的任务是将工业用水的水源——地表水、地下水或城市自来水处理到符合后续水处理装置所允许的进水水质指标，从而保证水处理系统长期安全、稳定地运行，为工业生产提供优质用水。

预处理的对象主要是水中的悬浮物、胶体、微生物、有机物、游离性余氯和重金属等。这些杂质对于电渗析、离子交换、反渗透、钠滤等水处理装置会产生不利的影响。

❽ 分析测试前需对水样进行预处理,如何去除水样中悬浮物

摘要 干灰化法

❾ 请简要介绍 环境样品预处理在环境监测中所起的作用,并根据自己的经验,重点介绍一种样品预处理方法

环境样品包括很多，如水样、气样、土样等。这里以水样为例说明样品预处理在监测中的所起的作用。
环境水样所含的组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前需要预处理，使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度并消除共存组分的干扰。
预处理包括水样的消解和富集与分离两部分：
水样的消解：当测定含有机物水样的无机元素时，需进行水样的消解，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
富集与分离：水样中的待测组分低于测定方法的下限时，必须进行富集或浓缩；共存组分的干扰时，必须采取分离或掩蔽措施。
具体的一种预处理，可以给你个链接，去看下。http://wenku..com/view/8ad9abda76eeaeaad1f33028.html

❿ 有机化合物测定的预处理方法

在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散，避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。
食品的成分复杂，既含有大分子的有机化合物，如蛋白质、糖类、脂肪等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常常给测定带来干扰。因此，为了保证检验工作的顺利进行，得到准确的检验结果，必须在测定前排除干扰组分。此外，有些被测组分在食品中含量极低，如农药、黄曲霉毒素、污染物等，要准确检验出其含量，必须在检验前对样品进行浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验的成败。

样品预处理总的原则是：消除干扰因素，完整保留被测组分，并使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法有以下几种。

一、有机物破坏法

有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常采用高温、或高温加强烈氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。

各类方法又因原料的组成及被测元素的性质不同可有许多不同的操作条件，选择的原则应是：第一，方法简便，使用试剂越少越好；第二，方法耗时间越短，有机物破坏越彻底越好；第三，被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。

根据具体操作方法不同，又可分为干法和湿法两大类。

(1)干法灰化：又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。

干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后灰分体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者看管。但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩涡对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如：加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。