测定蔬菜中铅的含量用什么方法

1. 铅含量检测的方法

到医院或当地市级以上疾病预防控制中心进行生物标本测定可知铅含量.常用方法是实验室测血铅,尿铅或头发中铅含量.

2. 食品消化测定铅难题

一种味精中铅的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)样品预处理:取待测味精适量磨碎过筛，取过筛后的样品l_3g加入水5-10ml超声混匀，制得待测样品溶液；
(2)样品消解:取步骤(I)中制得的待测样品溶液2-5ml置入内罐中，加消解液3-6ml浸泡，再加入过氧化氢l_3ml，盖上表面皿，微波消化，静置成无色透明溶液，蒸发至湿盐状，转入50ml容量瓶中，加入磷酸二氢铵溶液，放置冷却，定容至25ml ；
(3)标准曲线绘制:精确吸取铅标准使用液10.0ng/mL, 20.0ng/mL, 40.0ng/mL,60.0ng/mL各10ul，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程:C=XA+Y，其中C:浓度:A:吸光度；X:系数；
(4)样品中铅含量测定:准确吸取一定体积样品溶液，，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，根据公式求得样品中铅含量。
步骤(I)中超声混匀时间为10_20min。
步骤(I)中所述的粉碎过筛为过40-80目筛。
优选的，步骤(I)中所述的水为二次蒸馏水。
优选的，步骤(I)中所述的酸溶液为硝酸溶液或硝酸与高氯酸的混合溶液。
进一步优选的，所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，硝酸与高氯酸的体积比分别为(60-80): (20-40)。
优选的，步骤(2)中所述的磷酸二氢铵溶液的浓度为25-35g/L，加入量为5_10ml。
优选的，步骤(3)与步骤(4)中石墨炉原子吸收光谱法测定时的仪器条件为:波长:283.3nm;狭缝:0.2-1.0nm ;干燥温度:120°C ;原子化温度:1700-2300°C ;持续 4_5s。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于:
1.石墨原子吸收光谱法具有原子化效率高，灵敏度高及用样量少等优点，可在不同气体压力下操作，但是测量结果具有不确定度，而这种不确定度主要来源于重复性引起的不确定度，为此，本发明通过配制铅标准溶液，绘制铅标准曲线，可最大程度的减少分析结果的不确定度，提高分析质量。
2.本发明仅仅通过对样品进行预处理、消解及石墨原子吸收光谱法检测即可完成样品中铅含量的检测，操作简单，检测迅速，检测不受外界因素干扰，检测时间短，检测成本低，利于食品监管部门对味精的质量监督。

3. 络合滴定法滴定蔬菜中重金属铅和铬的含量

这个现在已经是非标方法了，而且蔬菜中的铅含量非常低，用滴定已经很难满足测定需求。

建议参考GB 5009.12-2010 食品中铅的测定 和GB/T 5009.123-2003 食品中铬的测定

4. 植物中铅的测定方法有哪些

植物中铅的测定方法：
1.1 原理

试样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2 试剂

1.2.1 硝酸：优级纯。

1.2.2 高氯酸：优级纯。

1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

1.2.5 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。

1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。

1.2.7 铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。

1.2.8 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。

1.3 仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

1.3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。

1.3.2 消化装置

1.3.3 可调式电热饭、可调式电炉。

1.4 操作

1.4.1 试样预处理

1.4.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

1.4.2 试样消化

湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

1.4.3 测定

1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。

1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

1.4.4 结果计算

试样中铅含量按式（1）进行计算。

(C1-C0)×V×1000
X= ---------------------
m×1000

式中：

X——试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；

C1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

CO——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；

m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）。

计算结果保留两位有效数字。

1.4.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

1.5 编制依据《中华人民共和国国家标准》GB/T 5009.12—2003

5. 如何利用最先进的仪器进行蔬菜样品中磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼的联合测定（HNO3-HClO4法）

答：蔬菜样品中的微量元素测定可采用干灰化或湿灰化法进行待测液的制备。干灰化法是在500～550℃下灰化蔬菜样品4～5小时，灰分用酸溶解后待测，需要高温电炉。而湿灰化法则利用HNO3-HClO4、H2SO4-HClO4、HNO3-H2SO4-HClO4等将样品分解。制得的待测液中可同时测定磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等元素的含量。
方法原理：利用HNO3-HClO4混合酸分解蔬菜样品，制备的待测液可同时进行多种元素的测定如P、K、Ca、Mg、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、B等。
主要仪器：
（1）消煮炉
（2）100毫升消煮管（带刻度，可定容至20.0毫升或50.0毫升）
（3）原子吸收分光光度计（AAS）
（4）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）
试剂配制：
HNO3-HClO4混合酸（8∶2）：量取800毫升浓HNO3（优级纯）于烧杯中，加入200毫升 HClO4溶液（优级纯），边加边搅拌，混匀后备用。
测定步骤［注释1］：
称取烘干蔬菜样品0.2000克于带刻度25毫升或50毫升消煮管中，加浓HNO3-HClO4混合酸（8∶2）5毫升，放置数小时或过夜，然后放在消煮炉上慢慢升温加热至120℃，保持2小时。这时溶液呈白色透明状，约有1毫升时取下（且勿蒸干），冷却后加入5毫升20%的HCl，摇匀，再加热至80℃，保持30分钟。再加入10毫升去离子水，80℃保持30分钟，冷却后直接在消煮管中定容至20.0毫升或50.0毫升，摇匀后过滤，滤液待测［注释2］，同时做空白测定。
待测液中钙、镁、铁、锰、铜、锌可采用原子吸收分光光度计（AAS法）测定。如使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定，则可以同时测定磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼和硫及重金属元素的含量［注释3］。
各元素标准溶液的配制参见本章相关内容，可以配制成5%（或2%）的HCl或5%HNO3溶液。
结果计算：
ω＝ρ×V×f/m
式中：ω——蔬菜样品各养分的质量分数（毫克/千克）；
ρ——待测液中各养分的浓度（毫克/升）；
f——待测液定容体积（毫升）；
m——蔬菜样品质量（克）。
注释：
［1］测定微量元素用的器皿需用稀酸（5%～10%）HCl或HNO3溶液浸泡过夜，洗净后备用，以防止被污染的可能性。
［2］滤液应清亮，此方法得到的滤液较少，最好与电感耦合等离子体发射光谱仪联用。
［3］采用AAS法定量时，可根据需要将待测液稀释一定倍数后分别测定。如使用ICP-AES法，则不需要稀释，可直接用制得的待测液测定，在此溶液中还可同时测定钠、硫和铅、镍、铬、镉等重金属元素。

6. 测定植物中铅含量时，植物怎么前处理

植物称取2g ~ 5g试样（精确到0.001 g，根据铅、镉含量而定），剪碎，置于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃ 灰化1h，冷却，用0.1 mol/L硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入（不需过滤）100 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。

【实验内容与步骤】
一、样品处理（灰化法）
称取2g ~ 5g试样（精确到0.001 g，根据铅、镉含量而定），剪碎，置于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃ 灰化1h，冷却，用0.1 mol/L硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入（不需过滤）100 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；
二、部分参数设置
在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratory mode”—→Load Method—→选择HMDE（悬汞电极）—→样品池体积：11mL—→加标次数：2—→重复次数：2—→通N2时间：120s—→加标浓度：Cd：0.5mg/L；Pb：10mg/L—→加标量：Cd：40μL；Pb:40μL。打开监视器（Monitor）。
四、标准加入法测定蔬菜中Pd、Cd元素的含量
向电解容器中加入1mL HAc-NaAc缓冲液，9mL蒸馏水，1mL样品溶液。记录样品的测定曲线后，用移液枪依序2次分别加入10mg/L铅标准溶液、0.5mg/L镉标准溶液各40μL，分别测定峰电流，利用标准加入法自动计算蔬菜中铅、镉的含量。

7. 国家有没有测定植物中重金属含量的标准方法

国家有没有测定植物中重金属含量的标准方法
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克；光度法,检出限为50微克/千克；原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
（3）食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
（4）食品中总砷的常用检测方法有：氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克；银盐法,检出限为0.2毫克/千克；砷斑法,检出限为0.25毫克/千克；硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.

8. 食品中铅的标准含量是多少

我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过0.2mg／kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0.4mg／kg，肉类、鱼虾类不超过0.5mg／kg，豆类及制品不超过0.8mg／kg，薯类及其制品不超过1.0mg／kg。

食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。

铅来源

非职业人员主要是通过食品接触铅。食品中铅的来源主要通过以下几方面：自然环境存在的；环境中铅对食品的污染；食品加工过程的铅污染；食品容器、用具中铅对食品的污染。

铅在体内的代谢，铅由小肠吸收，膳食中钙、植酸和蛋白质可以阻碍铅吸收；铅的毒性及对人体的危害，引起急性中毒、造血系统损害、神经系统损害、肾脏损害、免疫系统损害、对骨代谢有影响、对内分泌有影响、生殖毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用。

以上内容参考：网络-食品铅污染

9. 食品中重金属的检测方法有哪些

食品中重金属的检测方法如下：

1、电化学分析法（EA）是发展比较早的一项分析技术，它是根据被测物质在溶液中的电化学性质及其变化为基础，建立物质组成与浓度之间的关系。优点有：仪器装置小、操作方便、易于自动化和连续分析。在化学成分分析中，检测限可以低至10～12g/L，适合多种元素的检测。

2、阳极溶出伏安法（ASV)，在一定的电位下，使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流-电压曲线进行分析的伏安法。主要特点是能够区别溶液中的各种痕量金属的不同的化学形态，且可同时测定多种金属，价格低廉，操作简便。

3、单扫描极谱分析法也称为示波极谱法，是根据滴汞电极上电位的线性扫描所得到的电流-电位曲线进行分析。用单扫描极谱分析法可实现对莲藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物传感器检测重金属法即利用重金属和特定的生物识别物质结合，将变化通过信号转换器转化成易于检测到的光信号或者电信号等。常用的生物传感器有酶生物传感器、DNA传感器、细胞传感器、微生物传感器等。

检测食品中重金属可以使用金属检测机，梅特勒-托利多重力下落式金属检测机为了较大限度地降低食品加工业中因金属污染物而导致的产品召回风险，较新的Profile重力下落式金属检测机配备了eDrive?技术。eDrive?提高了对所有金属类污染物的灵敏度，包括黑色金属、有色金属和难以检测到的一些不锈钢等级，从而能够检测到更小的、形状不规则的金属污染物。简化测试模式可显着降低性能测试的频率，提高生产能力。

10. 检测铅的方法有哪些

原子吸收光谱法：

样品灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二硫腙比色法：

样品消化后，pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

(10)测定蔬菜中铅的含量用什么方法扩展阅读：

铅污染对人体的危害

通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体，进入人体的铅90%储存在骨骼，10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能，特别是婴幼儿吸收铅后，将有超过30%保留在体内，影响婴幼儿的生长和智力发育。

由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。

神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一，表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。多发性神经病，可分为感觉型、运动型和混合型感觉型表现为肢端麻木和四肢末端呈手套袜子型感觉障碍 ；运动型表现有肌无力和肌肉麻痹。

消化系统症状轻者可表现为口内金属味，食欲不振，上腹部胀闷、不适，腹隐痛和便秘；重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程，而导致贫血。一般情况下，铅中毒经驱铅治疗后，可很快恢复，除铅中毒性脑病外，很少有后遗症。