分析方法回收率目标

① 回收率的概念

回收率的概念：回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。
绝对回收率因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（%）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

② 回收率实验的目的和方法

回收率实验的目的：验证测定方法的准确性
方法：有加样法和阴性加样法。

③ 什么叫回收率一个精确的分析方案

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是如此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。

主要应用

气源单位运输液化天然气是使用槽车进行运输的，槽车在气源厂出车前进行称重，此为来货重量 ；而槽车到达天然气企业并完成卸车后再进行称重，此为实收重量，液化天然气简称LNG，其主要特性为-162℃，为液态，而随着温度的上升，可转换为气态 ；反之，气态的天然气随温度的下降，可转换为液态。

而气液转换的体积比约为600：1，即1m3的液化天然气可转化为600m3的气态天然气，因此气液两相可相互转换。

④ 建立分析方法时进行加样回收率试验的目的是什么

加样回收率实验目的是在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。

公式计算：加标回收率＝（测出对照品总量－取样相当对照品量）/添加此对照品量×100％ ，利用加标回收率的测定的结果来反映测试结果的准确度。

⑤ 在对多环芳烃进行分析时，回收率指示物是怎样其作用的怎样选择回收率指示物

以美国EPA方法为基础,进行了沉积物中多环芳烃和有机氯农药分析方法的质量保证和质量控制实验,采用回收率指示物控制回收率,用内标法定量.结果表明,多环芳烃的指示物回收率为50.67—97.33%,目标化合物的回收率为58.67—96.33%,方法检测限为3.30—9.26μg·kg~(-1);有机氯农药的指示物回收率为97.15 —99.39%,目标化合物的回收率为60.9-1O2.1%,方法检测限为0.11—0.35μg·kg~(-1).

⑥ 气相色谱中做回收率试验的目的，及意义

加样回收试验，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。测定值应在线性范围内，用实测值与原样品含被测成分量之差，除以加入纯品量，计算回收率。 A：样品所含被测成分量 B：加入纯品量 C：实测值 回收率试验至少需进行5次试验（n=5），或三组平行试验（n=6），加人欲测样品或成分量相同或不同，后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适合。 为了反映各次回收率的实验波动情况，建议除写出各次试验的实测数据，并计算实测值的均数，标准差（S）及相对标准偏差（RSD）。相对标准偏差较小的实验波动较小，重复性较好。计算方法如下： n为每次实测数据的个数，∑x为n次实测数据的总和，∑x2为n次实测数据之平方值的总和。 回收率一般要求在95-105％，有些方法操作步骤繁复，可要求在90－110％。 值得指出的是，在一些回收率试验中，常见到所谓的加样回收测定，不是在样品制备开始时即加入纯品，而是加到制备好的供试液中。这样并不能说明被测成分在提取、纯化等步骤中是否损失。还有在薄层扫描测定时，将供试品溶液，对照品溶液分别点于薄层板上，同时将供试品与对照品溶液再重叠点于薄层板的同一原点上，测定计算，这只能反映板上回收率，而不是全部含量测定方法的回收率，实验设计不符合要求。

⑦ 分析样品前处理的目的是什么分离时对常量和微量组分的回收率要求如何

分析样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。

在一般情况下，对常量组分的回攻率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%，样品组分含最越低，对回收率要求也降低。

在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法，换句话说，分离方法在定量分析中可以达到，消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。

定量分析的背后

有机物中C、H、O、N、S等元素的定量分析，会通过合适的反应使C转变成CO2、N转变成NH3、S转变成SO2等，得以挥发或蒸发分离、测定。蒸馏分离法在有机物的分离中应用广泛，许多有机化合物就是利用各自沸点的不同而进行分离和提纯的。

蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂体系样品前处理来说，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液一液萃取或升华等技术的联用。

⑧ 能用回收率表示的分析方法效能指标有哪些

任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。一般，常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；对于生物样品中药物分析方法评价的标准与上述的评价指标相比较，有共同之点也有特殊的要求。测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度，也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。

准确度（Accuracy）是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于“其实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来裴示。

⑨ 化学中在分析工作中对回收率有何要求

【】化学中在分析工作中对回收率有要求：
1、较多的测定项目的国家标准分析方法中 ，都有具体的回收率的规定。
例如GB11737-89 热解吸法测定空气中的苯，回收率为96%~97%
2、在方法标准中没有回收率规定的，回收率一般要求是90%~110%

⑩ 在测定药品含量时，为什么要做回收率实验有什么意义

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。
一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。
准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
1.含量测定
原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药，按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定。
2.杂质定量试验
杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。
如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。