氣相色譜的使用方法

㈠ 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍

氣相色譜儀使用方法怎樣？

1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關（或氮氣瓶總閥），調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時調整，無需調整）。

2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置：（a）烤箱：烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾； （b）注射器和檢測器：均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件：（a）烘箱：烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾； （b）進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。

4 、點火：待測試（按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上後，將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關（無點火時間為6~8秒）進行點火。同時，明亮的金屬片靠近探測器出口，當火開啟時，金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火，則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間，如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝，則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法：觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。

5 、打開電腦和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打開方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字，以顯示當前的電壓值和時間。然後，您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為路徑（當您轉動「粗調」旋鈕時，基線應該會改變）。在基線穩定後，輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時，單擊「停止」按鈕，數據將自動保存。

6 、關閉程序：首先關閉氫氣和空氣源，使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後，將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫（20-30°C）。溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。

㈡ 氣相色譜儀的使用步驟

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隨著科技的發展，氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。（重點看黑色字體涵蓋內容就好）

氣液色譜法於1952年第一次被創立，該方法發展至今已廣泛應用於石油冶煉行業、化學化工行業、生物制葯工業、環境監測等領域。而基於該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。

一、氣相色譜儀使用方法、程序

氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.加熱

不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。如果採用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被指定和設置。如果是採用旋鈕定位法，其使用則有技巧。採用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。

6.色譜柱

在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測器

未處於工作狀態的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態。對於ECD檢測器，其在排放放空氣時應設置導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

結語

氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備，其工作原理並不難懂，但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都一定的要求，從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。

㈢ 請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟

氣相色譜儀使用方法及實驗操作步驟：

A、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整）。

B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

C、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;(b)進樣器和檢測器：都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件：(b)柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;(b)進樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。

D、點火：待檢測器（按「顯示、換檔、檢測器」可查看檢測器溫度）溫度升到150℃以上後，打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關（每次點火時間不能超過6~8秒鍾）點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃，要松開點火開關，再重新點火。在點火操作的過程中，如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著後的電壓值應高於點火之前。

E、打開電腦及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打開一個方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為通路(轉動「粗調」旋鈕時，基線應隨著變化)。待基線穩定後進樣品並同時點擊「啟動」按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進行色譜數據分析。分析結束時，點擊「停止」按鈕，數據即自動保存。

F、關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅後再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫（20-30℃），待溫度降至設置溫度後，關閉色譜儀電源。最後再關閉氮氣。

㈣ 氣相色譜的使用方法

氣相色譜儀的使用方法

操作規程

一、開機前准備

1、根據實驗要求，選擇合適的色譜柱;

2、氣路連接應正確無誤，並打開載氣檢漏;

3、信號線接所對應的信號輸入埠。

二、開機

1、打開所需載氣氣源開關，穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調節氣體流量至實驗要求;

2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設定程序升溫速率，確認無誤後保存參數，開始升溫;

3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大於100℃時，按《點火》按鈕點火，並檢查點火是否成功，點火成功後，待基線走穩，即可進樣;

三、關機

關閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關閉主機電源，關閉載氣氣源。

關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零後，關閉穩壓表開關，方可離開。

四、 注意事項

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低於2Mpa;

2、必須嚴格檢漏;

3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。

氣相色譜的儀器保養

1、儀器內部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機後，打開儀器的側面和後面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。

吹掃完成後，對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，

對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀准備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。

操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的.部分元件造成影響。

吹掃工作完成後，應仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。

對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板介面和插槽部分也要進行擦拭。

3、進樣口的清洗在檢修時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。

玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質，移取過程不要劃傷襯管表面。

如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘乾後使用。

也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成後經過乾燥即可使用。

分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘乾後使用。

也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板後，首先採用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘乾後使用。

分流管線的清洗：氣相色譜儀用於有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。

氣相色譜儀經過長時間的使用後，分流管線的內徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。

分流管線被堵塞後，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結果異常。

在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象，都需要對分流管線進行清洗。

分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要採取一些其他輔助的機械方法來完成。

可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然後再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。

由於事先不容易對分流部分的情況作出准確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。

對於EPC控制分流的氣相色譜儀，由於長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線介面處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。

所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，並用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然後烘乾處理。

由於進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然後對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。

將凝固的有機物去除後，然後用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。

4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。

TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現抖動、雜訊增加。

有必要對檢測器進行清洗。

HP的TCD檢測器可以採用熱清洗的方法，具體方法如下：關閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死，將參考氣的流量設置到20～30ml/min，設置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫後即可使用。

國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。

儀器停機後，將TCD的氣路進口拆下，用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯，可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5～10次，用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣，吹出雜質和殘余液體，然後重新安裝好進氣接頭，開機後將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩定為止。

對於嚴重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進氣口注滿丙酮(或甲苯，可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)，保持8h左右，排出廢液，然後按上述方法處理。

FID檢測器的清洗：FID檢測器在使用中穩定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。

對FID積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。

當積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。

注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。

初步打磨完成後，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最後進行清洗，一般即可消除。

㈤ 氣相色譜儀操作步驟及注意事項

氣相色譜的詳細操作和注意事項