固體樣品最常用的制樣方法是

1. 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法分別適用於那種情況

固體樣品的紅外光譜測試及分析
一、實驗目的：
1、學習有機化合物紅外光譜測定的制樣方法。
2、學習紅外光譜儀的操作技術。
3、了解傅立葉變換紅外光譜儀的基本構造及工作原理。
二、實驗原理
紅外光是一種波長介於可見光區和微波區之間的電磁波譜。波長在0.78～300μm。通常又把這個波段分成三個區域，即近紅外區：波長在0.78～2.5μm（波數在12820～100000px-1），又稱泛頻區；中紅外區：波長在2.5～25μm（波數在4000～10000px-1），又稱基頻區；遠紅外區：波長在25～300μm（波數在400～825px-1），又稱轉動區。其中中紅外區是研究、應用最多的區域。
紅外區的光譜除用波長λ表徵外，更常用波數（wave number）σ表徵。波數是波長的倒數，表示單位厘米波長內所含波的數目。作為紅外光譜的特點，首先是應用面廣，提供信息多且具有特徵性，故把紅外光譜通稱為"分子指紋"。它最廣泛的應用還在於對物質的化學組成進行分析。

2. 固體樣品的制備技術常用的縮分為什麼方法

常用的縮分方法為圓錐四分法

3. 固體樣品的制樣有哪三種方法各有何特點

答：： 固體溶劑壓片直接使用粉末壓片 注意： 使用固體溶劑壓片其溶劑性質能與待 測物質相近溶劑使用量問題直接壓片晶粒要細試取向規則
這種提問感覺沒有意義
這個可以自己找下資料

4. 固體試樣如何「縮樣」

固體試樣該如何「縮樣」?對物理檢驗樣品①出廠水泥和交貨驗收檢驗樣品應嚴格按國標和《水泥企業質量管理規程》所規定的編號、噸位數取樣。每個編號為一個取樣單位。②出廠水泥檢驗樣品可從包裝機口取連續樣或從成品庫20個以上部位取等量樣品；散裝 水泥取連續樣或從20個不同部位取等量樣品。③生產控制送物理檢驗樣品按生產控制需求取樣，做全天混合綜合樣。

對不同檢驗內容，應採用不同的制樣方式：①用於X射線分析的樣品採用粉磨壓片法和熔融法。粉磨壓片法是將樣品磨成粉，然後 壓成硬片；熔融法是在高溫下，樣品在硼酸鹽中熔化後成玻璃片。②用於岩相分析需要製成薄片（在偏光顯微鏡下進行岩相分析的標本）或光片（在反光 顯微鏡下進行岩相分析的標本），進行顯微鏡觀察。製作薄片方法：取直徑約lcm的試塊，在磨 片機上粗磨，磨出一個平面，再用細金剛砂進行細磨，洗凈擦乾，用樹膠將試樣粘好製成薄片； 光片分大塊樣、細粒、粉末光薄片四種，水泥廠通常採用大塊樣和細粒方法製作薄片。大塊樣不 需要澆注成型，直接磨成光片；細粒則需用硫黃澆注成型，鑄成光片。③用於小磨試驗熟料取樣後，先進行破碎至小於10mm，然後將熟料與適量石膏倒入小磨 中粉磨至要求細度或時間，供下步檢驗或研究用。

5. 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法，分別適用於那種情況

托盤平左物右碼
墊紙:非腐蝕性易潮解
燒杯或玻璃皿:腐蝕性
紙燒杯玻璃皿左右都

6. 如何採集固體廢棄物樣品

固體廢物樣品的採集與制備

一、

樣品的採集

（一）采樣工具

包括：尖頭鋼鍬、鋼尖鎬（腰斧）
、采樣鏟（采樣器）
、具蓋采樣桶或內襯
塑料的采樣袋。

（二）采樣程序

1
、根據固體廢物批量大小確定應採的份樣（由一批廢物中的一個點或一個部位，按規定量
取出的樣品）個數。

2
、根據固體廢物的最大粒度（
95%
以上能通過的最小篩孔尺寸）確定份樣量。

3
、根據采樣方法，隨機採集份樣，組成總樣，並認真填寫采樣記錄表。

（三）份樣數：按表
4-3
確定應采份樣個數。

（四）份樣量：按
(
表
4
－
4)
確定每個份樣應採的最小重量。所採的每個份樣量應大致相等，
其相對誤差不大於
20%
。液態的廢物的份樣量以不小於
100mL
的采樣瓶（或采樣器）所盛
量為宜。

（五）采樣方法

1
、現場采樣：在生產現場采樣，首先應確定樣品的批量，然後按下式計算出采樣間隔，進
行流動間隔采樣。

采樣間隔
≤
批量（
t
）
/
規定的份樣數

2
、運輸車及容器采樣：在運輸一批固體廢物時，當車數不多於該批廢物規定的份樣數時，
每車應采份樣數按下式計算。
當車數多於規定的份樣數時，
按表
4-5
選出所需最少的采樣車
數，然後從所選車中各隨機採集一個份樣。

每車應采份樣數

=
規定份樣數
/
車數

在車中，
采樣點應均勻分布在車廂的對角線上，
（

圖
4
－
2
）
，端點距車角應大於
0.5m
，
表層
去掉
30cm
。

對於一批若干容器盛裝的廢物，
按
(
表
4
－
5)
選取最少容器數，
並且每個容器中均隨機采兩個
樣品。

3
、廢渣堆采樣法：在渣堆側西距堆底
0.5m
處畫一條橫線，然後每隔
0.5m
劃一條橫線，再
每隔
2m
劃一條橫線的垂線，其交點作為采樣點。按表
4-3
確定的份樣數，確定采樣點數，
在每點上從
0.5-1.0m
深處各隨機采樣一份。

二、樣品的制備

（一）制樣工具

包括：粉碎機（破碎機）
、葯碾、鋼錘、標准套篩、十字分樣板、機械縮分
器。

（二）制樣要求

1
、在制樣全過程中，應防止葯品產生任何化學變化和污染。若制樣過程中，可能對樣品的
性質產生顯著影響，則應盡量保持原來狀態。

2
、濕樣品應在室溫下自然乾燥，使其達到適於破碎、篩分、縮分的程度。

3
、制備的樣品應過篩後（篩孔為
5mm
）
，裝瓶備用。

（三）制樣程序

1
、粉碎：用機械或人工方法把全部樣品逐級破碎，通過
5mm
篩孔。粉碎過程中，不可隨
意丟棄難於破碎的粗粒。

2
、縮分：將樣品於清潔、平整不吸水的板面上堆成圓錐型，每鏟物料自圓錐頂端落下，使
均勻地沿錐尖散落，不可使圓錐中心錯位。反復轉堆，至少三周，使其充分混合。然後將圓
錐頂端輕輕壓平，攤開物料後，用十字板自上壓下，分成四等份，取兩個對角的等份，重復
信息來源於環保英才網
http://www.hbjob88.com/

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操作數次，直至不少於
1kg
試樣為止。

三、樣品水分的測定

測定無機物時
,
可稱取樣品
20g
左右，在
105
℃
下乾燥，恆重至
±
0.1g
，測定水分含量。

測定樣品中的有機物時
,
應稱取樣品
20g
左右
,
於
60
℃
下乾燥
24h
，確定水分含量。

固體廢物測定結果以干樣品計算，當污染物含量小於
0.1%
時以
mg/kg
表示，含量大於
0.1%
時則以百分含量表示，並說明是水溶性或總量。

四、樣品的保存

制好的樣品密封於容器中保存
（容器應對樣品不產生吸附、
不使樣品變質）
，
貼上標簽備用。
標簽上應註明：編號、廢物名稱、采樣地點、批量、采樣人、制樣人、時間。特殊樣品，可
採取冷凍或充惰性氣體等方法保存。

制備好的樣品，一般有效保存期為三個月，易變質的試樣不受此限制。

7. 樣品和標准樣品的制備

1.固體樣品

野外採回的土壤樣品和岩石樣品，經自然風干、粉碎、研磨、過篩(100～200目)，混合均勻，乾燥保存；稱樣50mg到1g，用高純鋁箔包好(作好編號)。

根據待測元素的種類及核反應特徵，制備標准樣品。一般使用光譜純或分析純的待測元素的金屬或化合物，根據(估計)待測元素含量范圍，稱取一定量的化學物質，經溶解，稀釋，混合，配合成標准溶液。取一定量(40μL)標准溶液滴在六層疊合的直徑6～10mm的濾紙上，放在乾燥器中，自然乾燥後，與樣品相一致的用高純鋁箔包好。

固體岩石標准樣品，一般選用基體相同岩石作成標准樣品，以利於消除基體的影響。在我國通常使用美國地質調查局的USGSPCC-1(橄欖岩)，BCR-1(玄武岩)，AVG-1(安山岩)，G-2(花崗岩)以及中國地質標准岩石樣GSR3(玄武岩)和GSR1(花崗岩)等。

2.水樣品

水是環境中物質循環的紐帶，深受自然因素和人為因素的影響。

需要注意的是水中元素含量極微，在取水樣的容器中貯存期間，其中的金屬離子在不同pH值下會被玻璃或聚乙烯容器吸附，引起濃度降低。一般認為pH=1.5時，水在聚乙烯瓶中貯存一個月無明顯影響。

由於水中許多元素濃度極低，因此需要經過預濃集過程，以提高分析靈敏度。一般採用離子交換、溶劑萃取、電沉積、低溫蒸發、活性炭吸附、共沉積和冷凍乾燥等方法。常用的方法是冷凍乾燥、低溫蒸發(取100mL水在60～70℃下濃縮至1mL)和活性炭吸附法(取200mL水，調節pH值=6.5，用30mg活性炭，攪拌15min後過濾)。

樣品包裝與標准樣品制備和前述的固體樣品方法相同。

3.大氣氣溶膠樣品

採集氣溶膠樣品的方法，主要有自然重力沉降等八種，常用的方法是濾膜和撞擊式采樣。

(1)配有抽氣系統的過濾膜。有機膜(或核孔濾膜)對於粒徑顆粒有很高的收集效率。Whatman41濾紙對亞微米顆粒收集效率達85%～90%，Zefluor濾膜在32L/min流量條件下，對0.3μm顆粒效率達90%。聚苯乙烯纖維膜(Micro-sorban)和玻璃纖維膜(Glass-fibre)適於大流量采樣。

(2)撞擊式采樣。主要是干撞擊，適用於採集不同粒徑的氣溶膠顆粒。

4.標准參考物質樣品

標准參考物質是材質均勻、性能穩定、化學或物理性質已經准確測定，主要用作物質組成成分或特性測量的標准參考值，或用於評價測量方法，或用於校準儀器。

我國1991年由國家技術監督局審批發布的一級標准物質，包括：地質、冶金、環境、核材料、物理學和物理化學等領域共529種，二級標准物質264種。

美國1991年國家標准技術研究院頒布的標准參考物質1160種。

中子活化分析主要選用國家標准物質或國際標准物質。如果對待測元素的准確率要求不是很高，也可以用標准試劑進行准確物質配製。

8. 對固體樣品的常見預處理方法有哪些各有何優缺點

對固體樣品的常見預處理方法有哪些
溶劑提取法 同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。常用方法有以下幾種。 (一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好，但是成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發，易燒．且有毒性，操作時應加以注意。 鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉澱析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉澱出來。 在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。 化學分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。 (二)沉澱分離法 沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。 色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。 (一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。 (二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離。例如：多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚一1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。 (三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如：可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。 濃縮法 食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 (一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K—D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

9. 固體樣品一般制備步驟有哪些

方法： 有固體溶劑壓片和直接使用粉末壓片。 注意： 使用固體溶劑壓片是其溶劑的性質不能與待 測物質相近，然後就是溶劑的使用量的問題。直接壓片時晶粒要細小，試樣取向無規則。

10. 含量測定時，固體樣品的提取常用哪些方法

無機物：水或酸浸泡、震盪提取，微波、超聲提取，消解等，有機物：索氏提取，超聲提取，微波提取，加速溶劑提取等