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顯微熔點測定儀使用方法

發布時間:2022-06-09 14:47:46

⑴ 簡述熔點的測定原理

1.熔點測定基本原理
熔點定義:一個大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時的溫度
這時固相和液相的蒸汽壓相等。每種純固體有機化合物一般都有一個固定的熔點,即在一定壓力下,從初熔到全熔(該范圍稱為熔程),溫度不超過0.5~1℃。
熔點是鑒定固體有機化合物的重要物理常數,也是化合物純度的判斷標准。當化合物中混有雜質時,熔程較長,熔點降低。
純物質的熔點和凝固點是一致的。
2.測定熔點的方法:
1)經典方法(提勒管法)
將試樣裝入熔點管中(見教材25頁)。將乾燥的粉末試樣在表面皿上堆成小堆,將熔點管的開口端插入試樣中,裝取少量粉末。然後把熔點管豎立起來,在桌面上頓幾下,使樣品掉入管底。這樣反復取樣多次,最後使熔點管從一根長約40~50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上,多重復幾次,使樣品粉末緊密堆積在毛細管底部。為使測量結果准確,樣品一定要研地很細,填充要均勻且緊密。
載熱體一般稱為浴液,根據所測物質地熔點選擇。一般用液體石蠟,硫酸,硅油等。
毛細管中的樣品應位於溫度計水銀球的中部,可用乳膠圈捆好貼實(膠圈不要浸入溶液中),用有缺口的木塞作支撐套入溫度計放到提勒管中,並使水銀球處在提勒管的兩叉口之間。
在下圖中所示位置加熱,載熱體被加熱後在管內呈對流循環,使溫度變化比較均勻。

在測定已知熔點的樣品時,可先以較快速度加熱,在距離熔點15~20℃時,應以每分鍾1~2 ℃的速度加熱,直到測出熔程。在測定未知熔點的樣品時,應先粗測熔點范圍,再如上述方法細測。測定時,應觀察和記錄樣品開始塌落並有液相產生時(初熔)和固體完全消失時(全溶)的溫度讀數,所的數據即為該物質的熔程。還要觀察和記錄再加熱過程中是否有萎縮、變色、發泡、升華及炭化現象,熔點測定至少要有兩次重復數據,每一次都要用新毛細管重新裝入樣品。
2)顯微熔點儀測定熔點(微量熔點測定法)
該類儀器型號較多,共同特點是使用樣品量少(2~3顆小結晶),可觀察晶體再加熱過程中的變化情況,能測量室溫到300℃樣品的熔點,其具體操作如下:
取兩片干凈且乾燥的蓋玻片將樣品夾在中間,用手將樣品攆碎,放在載玻片上將樣品送入加熱平台上,用手柄調節顯微鏡高度,直至可以清楚的看到晶體。打開控制器上加熱開關,調節旋鈕I和II使調節器上電壓達到100,先讓儀器快速升溫,待溫度升至距樣品熔點值約差20℃左右時放慢速加熱速度,控制溫度上升速度為每分鍾2℃左右。當樣品結晶稜角開始變圓時,表示熔化已開始,結晶形狀完全消失表示熔化已經完成,記錄熔程。
測畢停止加熱,稍冷,用鑷子取出載玻片,將裝有樣品的蓋薄片放在小燒杯中,將散熱片放在加熱台上,使其快速冷卻,以便再次測試用。

⑵ YG252A熔點儀使用方法

型號:YG252A
YG252A型熔點儀用於測試化纖聚酯切片、葯粉或半晶體狀聚合物的熔點。用單片機控制,能通過分析物體在加熱過程中的升溫和光量變化曲線。自動判斷確定熔點,也可通過顯微鏡目測判斷熔點。其主要特點為:測溫范圍50-350℃,誤差±0.5℃;最小溫度讀數0.1℃;控溫速度1、2、3、4、5℃/min(可選擇);報熔方式;自動或手動,能列印每次試驗數據和8次以內任意次的算術平均值。
1.使用方法
1.1溫度預置後按下准備鍵,儀器即處於准備狀態,准備燈亮。儀器開始以15℃/分的快速率升溫至預置溫度,到達預置溫度後,延時約1分鍾,使液體處於穩定的溫度狀態,蜂鳴器報警,提示使用者此時傳溫液已是預置溫度,請放入樣品。
1.2把裝有樣品的毛細管插在樣品架上,放入傳溫液並利用支架上的磁鐵吸牢。樣品裝入毛細管中的量約3mm高,毛細管兩端應用酒精燈封口,樣品應放置在盡量接近鉑電阻溫度計的陶瓷或玻璃部分中間的位置。
1.3樣品放好後,按下測量鍵,儀器即處於測量狀態,開始以設定速率等速升溫。
1.4操作者可通過傳溫液杯前放置的放大鏡觀察樣品的熔化過程。
1.5當樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵記錄初熔點、終熔點的值,在測試狀態下,每按下一次初熔(終熔)鍵,即記錄下當前溫度為初熔(終熔)點,同時對應的指示燈亮,測量完畢回到准備或復位狀態時可用初熔(終熔)鍵讀出剛記錄下的初熔(終熔)點的值。
2.工作狀態。YRT—3型熔點儀有三個工作狀態:復位狀態、准備狀態、測試狀態,儀器工作於不同狀態下,對應鍵上的指示燈亮,表示儀器工作於該狀態。不同的狀態下十、一鍵與初熔點、終熔點鍵的用法不同,具體使用方法如下表:
十、一鍵與初熔點、終熔點鍵使用方法表:
復位狀態准備狀態測試狀態
十鍵用於預置溫度准備狀態正常時顯示即時溫度,按下十、一鍵後顯示三秒預置溫度,此時十、一指示燈亮表示正在顯示預置溫度,三秒鍾後十、一指示等自動熄滅轉為正常顯示同左
一鍵用於預置溫度
初熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的初熔點值同左按下此鍵即記錄一個初熔值
終熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的終熔點值同左按下此鍵即記錄一個終熔值
3.注意事項
為了更好的使用本儀器,用戶應仔細閱讀本節內容,並按其要求操作。
3.1儀器的加熱絲裸露於傳溫液中與220V電源直接相連,切勿在沒有拔下電源插頭時用金屬導體接觸電熱絲,以防觸電。
3.2本儀器絕對不允許使用水作為傳溫液,只允許使用低黏度硅油作為傳溫液,否則會燒毀儀器!!!
3.3本儀器使用時,嚴防金屬物體掉入傳溫液,以免短路爐絲造成控溫元件損壞!!!
3.4本儀器不能使用標准水銀溫度計來校準,因為標准水銀溫度計是全部浸入式的,而本儀器的結構不可能使其全部浸入,因此標准水銀溫度計的讀數不準確,所以本儀器只能使用熔點標准品或專用的鉑電阻溫度計量校準!
3.5為了延長加熱絲的壽命,按裝時應使其四周不與杯子四壁接觸。
3.6導熱油的添加量約150~160ml,太多了溫度升高時回由於液體膨脹溢出,也影響控溫。
3.7測量有升華的樣品毛細管兩端必須封口。

如何使用熔點儀測熔點

使用前的准備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然後卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。

熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低於待測物質的熔點(不大於280℃),根據線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低於熔點
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3~5℃
1.5℃/mim 6~10℃
3℃/mim 9~15℃
2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處於接通狀態,同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下「置入」鍵即可。
3.儀器預熱20分鍾,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
4.根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態,四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍後而精測。
5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下「按熔」鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
說明:如果發生誤動,則無法修改初、終熔讀數,只好重新測量。
6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒後,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重復測同種樣品,那麼按一下「置入」鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡後重復3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然後按一下「置入」鍵重復3-7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質,後測高熔點物質

⑷ .毛細管法與顯微熔點測定儀法測熔點的優缺點各是什麼

毛細管法作為一種古老的熔點測定方法,其優缺點如下:
優點:操作簡便
缺點:樣品用量大,測定時間長,不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程,測量未知樣品的熔點時由於未知樣品的熔點范圍,會給浴液的選擇帶來困難。

相對應地,顯微熔點測定儀法被發明出來,以克服毛細管法測定熔點的缺點。其優缺點分別如下:
優點:樣品用量少(通常少於0.1mg),可以觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程,精確讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值,計算出精準的沸程數值。
缺點:幾乎無缺點,只是操作與毛細管法相比稍稍復雜。

⑸ 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟:

測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源,台板中間有一個作為光通路的小孔,靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。
②試樣

除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣:
把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱台上,加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而後關閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就製成了具有結晶體的試樣。
③測定
把制備好的試樣,放在偏光顯微鏡加熱台上,將光源調節到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉動檢偏鏡得到暗視場。對於空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體.以保護試樣。

調節加熱電源,以標准規定的升溫速率進行加熱,注意觀察雙折射現象消失時的溫度值,記下此時的溫度,就是試樣的熔點。
熔點測定的現象:
「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鍾上升2.5~⒊0℃。
(5)顯微熔點測定儀使用方法擴展閱讀
熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
1、儀器因素:
a溫度計要校正;
b
熔點管要干凈,管壁要薄。
2、
操作因素:
a
樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密;
b
嚴格控制升溫速度觀察准確。
參考資料:網路-熔點測定

⑹ 熔點的測定的化學實驗報告如何寫

一、實驗目的
1.了解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理(添加圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖
熔點的定義:晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點.
熔程:初熔至全熔的范圍稱熔程.純物質的熔程不超過0.5-1.0℃.含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長.
意義:測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值.
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴:液體石蠟做熱浴
提勒管(b形管)
a.水銀球應位於b形管上下叉管口之間;b. 樣品部分應位於水銀球中部;
c.b形管加入液體高度達叉管處即可; d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻.
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點:分別粗測一次、精測兩次;
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點.
五、操作步驟
(一)毛細管熔點測定法
(1)熔點管的制備:玻璃工操作:拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管;
(2)樣品的裝入:樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻,結實;
(3)裝配好儀器後,小火加熱;
(4)距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃/min;
(5)記下樣品開始塌落並有液相產生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度計讀數,即該化合物的熔程.
(6)重復以上操作,分別測定.
(二)用熔點測定儀測定熔點(演示講解)
注意事項:
1.\x09所用樣品必須乾燥,研細,裝實.
2.\x09應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象.例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下:熔點113-114℃,112℃萎縮.
3.\x09粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點范圍.
4.\x09精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min.
5.\x09測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測.
六、思考與討論
1.\x09如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質?
2.\x09測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?
(1)\x09熔點管不潔凈.
(2)\x09熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔.
(3)\x09熔點管壁太厚.
(4)\x09樣品未完全乾燥或含有雜質.
(5)\x09加熱太快.
(6)\x09樣品研得不細或裝得不緊密.

⑺ 「有機實驗報告:熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1.了解熔點測定的意義:測定固體有機物熔點;鑒定固體有機物及其純度;
2.掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術,所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物,並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義:固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念:始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質?
測定熔點實驗關鍵是:由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點,用b形管測熔點裝置(本實驗使用)其它測定方法:
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1.樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜)
2.毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。
3.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度:開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時,1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管,平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔點(℃)

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有:
1、熔點管本身要干凈,管壁不能太厚,封口要均勻。初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反復沖撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示信號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時,若有下列情況將產生什麼結果?
(1)熔點管壁太厚。
(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。
(3)熔點管不潔凈。
(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。
(5)樣品研得不細或裝得不緊密。
(6)加熱太快。
答:(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點測不準,熔點數據易偏高,熔程大。
(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔,空氣會進人,加熱時,可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。
(3)熔點管不潔凈,等於樣品中有雜質,致使測得熔點偏低,熔程加大。
(4)樣品未完全乾燥,內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品松動熔化,也使所測熔點數據偏低,熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。
(5)樣品研得不細和裝得不緊密,裡面含有空隙,充滿空氣,而空氣導熱系數小傳熱慢,會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6)加熱太快,升溫大快,會使所測熔點數據偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢?為什麼?
答:不可以,這是因為第一次測過熔點後,有時有些物質會產生部分分解,有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

⑻ 熔點儀熔點測定時,為什麼預置溫度不能離樣品預計熔點太近

一、實驗目的1.了解熔點測定的原理及意義2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法二、基本概念及原理(添加圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖熔點的定義:晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合的熔點。熔程:初熔至全熔的范圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長。意義:測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。三、實驗所用儀器和試劑尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀四、實驗裝置熔點浴:液體石蠟做熱浴提勒管(b形管)a.水銀球應位於b形管上下叉管口之間;b.樣品部分應位於水銀球中部;c.b形管加入液體高度達叉管處即可;d.在圖示位置加熱,以使受熱均勻。四、實驗內容1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點:分別粗測一次、精測兩次;2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。五、操作步驟(一)毛細管熔點測定法(1)熔點管的制備:玻璃工操作:拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管;(2)樣品的裝入:樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻,結實;(3)裝配好儀器後,小火加熱;(4)距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃/min;(5)記下樣品開始塌落並有液相產生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度計讀數,即該化合物的熔程。(6)重復以上操作,分別測定。(二)用熔點測定儀測定熔點(演示講解)注意事項:1.所用樣品必須乾燥,研細,裝實。2.應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下:熔點113-114℃,112℃萎縮。3.粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點范圍。4.精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min。5.測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。六、思考與討論1.如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質?2.測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?(1)熔點管不潔凈。(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。(3)熔點管壁太厚。(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。(5)加熱太快。(6)樣品研得不細或裝得不緊密。

⑼ 熔點是如何測出來的

熔點的測定

一、目的:

1、何為熔點?理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
* 理解和回答課本的思考題。

二、原理及應用

1、熔點:當晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態轉變為液態,此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。
2、應用:
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計

三、測定方法:

1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。

四、毛細管熔點測定法

1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作:(示範)
a. 樣品的乾燥和研磨
b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉填緊後,樣高2~3mm)
c. 把裝樣品的毛細管附於溫度計上(樣品部分在水銀球中部)
d. 放入熱浴(溫度計水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面)
e. 加熱、控溫(開始升溫可快,接近熔點10℃時,控制升溫速度1~2℃/min
f. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落並出現液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔)
g. 記錄結果(熔點范圍,即始熔至全熔溫度)。
h. 要有二次以上重復的數據(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

五、測准熔點必須注意的問題:

1、儀器因素:a 溫度計要校正; b 熔點管要干凈,管壁要薄。
2、 操作因素:a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密; b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

六、數字熔點測定儀簡介(可用該儀器測一次熔點)

七、內容:

1、 已知物:肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物:A、B、C (水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃)。
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點(一次)。

八、注意事項:

使用溫度計的注意事項;切記自動熔點儀使用說明,並要正確操作。

⑽ 怎樣測定物質的熔點沸點

液體樣品:測液體稍復雜,用酒精溫度計(用略大於純物質沸點的量程),在溫度計低端綁一個長約6cm、內徑約0.5cm的玻璃管(即沸點外管),玻璃管中加樣品約管的三分之一或二分之一,在樣品中插入一一端熔封內徑約0.1.1mm的玻璃毛細管.整體(即綁有沸點外管的溫度計)水浴加熱,觀察在溫度上升至一定程度後毛細管中的空氣開始以氣泡的形式溢出,當毛細管中的氣體全部排出,而樣品液體將進未進毛細管時觀察溫度,此時的溫度即樣品的沸點.與純物質的沸點比較,越接近則越純.
註:毛細管的一端在酒精燈上熔封,應檢查是否漏氣(即將沒有熔封的一端沾水,沒有虹吸則不漏氣)
固體樣品:用熔點測定儀,調整顯微鏡在適當的倍數,使視野清晰看到固體的粉末或晶體,加熱,記錄剛開始熔解的溫度和完全熔化時的溫度,即樣品的熔程,與純物質熔程比較,越接近越純.

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