① 氣相色譜法中 什麼是保留時間
保留時間就是樣品在柱中停留的時間,也就是出峰的時間。同一樣品保留時間相同,保留時間不同,樣品肯定不同,保留時間相同,樣品可能相同。
氣相色譜原理:
1、氣相色譜分析主要是以氣體作為其流動相,使用微量注射器將樣品准確注入進樣器。
2、被汽化後的待測樣品被流動相也就是載氣攜帶進入毛細管色譜柱或填充柱,由於待測樣品中的不同組分在氣相和固定相之間間的分配和吸附系數存在差異。
3、各不同組分通過載氣的反復沖洗,在兩相之間進行了多次分配,因而各組分以不同的時間和順序從色譜柱中流出。
4、然後檢測器對其進行測定與分析,根據各個組分出峰時間來進行定性分析,根據峰面積來進行定量分析。
② 氣相色譜法定性分析有哪些方法
那就有好多,最常用的是:
1.質譜儀定性。(如果有質譜儀的話)
2.保留時間對比。但保留時間相同,並不一定就是同種物質。此時可用雙柱定性確證,若換了根不同極性的柱子,疑似組分的標樣與樣品的保留時間還是非常接近,那可以確認定性了。
3.純物質加入法,在樣品中加入待測的純物質,進樣,與前一個譜圖對比,你會發現一個峰變高了,而其他峰變低了,那這個組分就是待測物質。
還有很多,不是很常用的,不一一寫了。
③ 氣相色譜中組分不能完全分離保留時間怎麼調整
降低流速,降低升溫速率,再不行就改用不同極性的柱子,如果還是分不開只能用質譜檢測器在SIM模式下定量了。
④ 氣相色譜中如何減小保留時間
提高柱子溫度,增加柱前壓力,減小分流比例,縮短柱子長度都是可以 的
⑤ 如何使氣相色譜的保留時間推遲
設置:1.比原來低的柱溫;
2.比原來小的流速;
3.更換更長的色譜柱;
4.更換內徑更小的色譜柱
換長柱子、液膜厚的柱子
更低的溫度
降低柱前壓(不建議這樣做)
最簡單、最方便的辦法是降柱溫和降載氣(流量或柱前壓)。
但注意降低柱溫,減少流速,保留時間可以推遲,但峰型有可能變寬變差。
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⑥ 氣相色譜儀在使用中應注意的問題及解決方法
氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題,供廣大氣相色譜工作者參考。 1 環境條件 氣相色譜儀對環境溫度要求並不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對於環境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應採取必要的措施。 2 氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對於不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由於氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。 3 氣流比例的選擇 對於氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點燃後應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85~1) ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。 4 氣路的檢漏和清洗 (1) 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。 (2) 樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經常清洗管路。 (3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,並通氣吹乾。 5 進樣技術 在氣相色譜分析中,一般採用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術。 5.1 進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應范圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和在線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01~10μL ,氣體樣品一般0. 1~10mL 。在定量分析中,應注意進樣量讀數的准確性。 5.2 注射器中空氣的排除 用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3~5 次,每次抽取到樣品後,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。 5.3 進樣量的准確性 用經置換過的注射器取計劃進樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦乾針尖,這樣可以保證進樣量的准確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。 5.4 進樣時間 在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小於1 秒鍾。 6 易分解與易冷凝物質的分析 目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化後又冷凝。出現分解現象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時,會引起載氣管道某些環節堵塞,使定量結果不重復。因此,操作者應特別注意這類物質的分析。 7 結語 分析人員在使用氣相色譜儀的過程中,對於每一個操作步驟都應特別仔細認真,要經常總結經驗教訓,不斷學習,規范操作,加強儀器的檢查與維護,使儀器始終處於良好狀態,能及時地提供准確可靠的分析結果。
⑦ 氣相色譜怎樣能縮短產品出峰時間
方法有提高柱溫、增加流動相流速、採用更短的色譜柱,更換色譜柱填料的極性等等。
不過推薦採用調節柱溫的方法,升高柱溫,可以有效縮短出峰時間;對於沸點范圍比較寬的樣品,甚至可以採用溫度梯度。
⑧ 增大載氣流速可以減少保留時間
提高柱子溫度,增加柱前壓力,減小分流比例,縮短柱子長度都是可以 的
⑨ 影響氣相色譜中保留時間的因素有什麼
流速越快保留時間越靠前,越慢越靠後。 升溫速率越快,保留時間越靠前,越慢保留時間越靠後。 高沸點的化合物保留時間靠後,低沸點的化合物保留時間靠前。 色譜柱的極性越強,極性的化合物保留時間越靠後,非極性的化合物保留時間越靠前。
影響的因素很多,大致分為客觀因素和主觀因素。客觀因素是:GC的載氣流速,柱溫,電路因素,色譜柱類型,分流比,採集頻率,樣品的性質,儀器的老齡化等。
主觀因素:進樣技術,採集與進樣時間的差異。
但是,一般我們分析時看的相對保留時間,所以保留時間多少會有些差異也是正常的現象。
⑩ 如何縮短氣相色譜中成分的保留時間
如何縮短氣相色譜中成分的保留時間
我只是給你簡單介紹下如何確定其他雜質.
確定的依據是「相對保留時間」,此值在特定的色譜條件下近似為常數.
請查詢一下工業酒精氣相色譜試驗中各雜質組分對乙醇的相對保留時間即可確定.