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測定塗料中重金屬的方法有哪些

發布時間:2024-05-21 11:40:04

① 高效液相色譜儀可以測定重金屬含量嗎 怎麼

一般情況下高效液相色譜主要測定有機物和一些無機離子,測定重金屬一般可測定有機金屬,比如甲基汞,但方法都是些文獻方法,沒有廣泛使用。
多數情況下,測定重金屬含量都不用液相色譜檢測,而用原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS),原子吸收光譜法(AAS),分光光度法(UV),電化學法(陽極溶出伏安法),X射線熒光光譜法(XRF)等 。下面是成本最低的目視比色法:
1 原理:重金屬離子與負二價硫離子在乙酸介質中生成有色硫化物沉澱。重金屬含量較低時,形成穩定的暗色懸浮液,可用於重金屬的目視比色法測定。
2 適用范圍:本方法適用於所有無機物中重金屬的測定。檢測范圍為1~20ppm。
3 試劑與溶液:
3.1 鉛標准貯備液的配製:稱取硝酸鉛159.8mg於100ml水中,加1ml濃硝酸溶解,稀釋至1000ml。此溶液應貯存在無鉛玻璃容器中。
3.2 鉛標准液的配製:使用當天現配製,取10ml鉛標准貯備液,稀釋至100ml。該溶液中每毫升中含10µg鉛。
3.3 PH=3.5醋酸鹽緩沖溶液:溶解25.0g NH4AC於25ml水中,加38.0ml(6N)HCl,用6N NH4OH或6N HCl調至PH=3.5,以PH計為指示。然後將溶液稀釋至100ml。
3.4 硫代乙醯胺溶液的配製:稱取4g硫代乙醯胺,溶解於100ml水中。
3.5 甘油-鹼溶液:將200g甘油與135g水混合,加142.5ml 1N NaOH及47.5ml水。
3.6 硫代乙醯胺-甘油溶液:取0.2ml硫代乙醯胺溶液和1ml甘油-鹼溶液,於沸水浴上加熱20秒,配好後立即使用。
3.7 對照品制備:取2ml鉛標准溶液於50ml比色管中,用水稀釋至25ml,用1N醋酸或6N NH3H2O調至PH=3.0~4.0(用精密試紙測驗),稀釋至40ml。
4 操作步驟
按產品標準的規定取樣,並加適量水制備試液,加入適量鹽酸,煮沸,冷卻。滴加1:1氨水呈鹼性,用水稀釋至25ml,以精密試紙作指示,用1mol/L醋酸調PH=3.0~4.0,如需過濾,用10ml水沖冼坩堝和濾紙,將試液和沖洗水收集於50ml比色管中,稀釋至40ml,混勻。
分別向樣品、對照品試管中加入2ml PH=3.5緩沖液及1.2ml硫代乙醯胺甘油鹼溶液,用水稀至50ml,混勻,2分鍾後在白色表面上自上而下觀測,對照品相對於樣品為20PPm。

② 重金屬的檢測有哪些方法

一、原子吸收光譜法(AAS)

原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。

它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。

以上內容參考 網路—重金屬檢測

③ 重金屬的測定方法有哪些

食品中重信侍金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。

(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克。

(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;州橋原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克。

(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收滑跡吵光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。

(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克。

④ 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測有:

1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。

2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。

3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。

重金屬的性質:

密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。

無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。

以上內容參考:網路—重金屬

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⑥ 怎麼用最簡單的方法測重金屬

1. 基本原理
化學檢測儀器三部分組成。其中電解質溶液即電分析化學的分析對象。電化學感測器也稱為電極,根據應用形式不同,又分為雙電極,三電極,四電極體系。電極之間通過電路與檢測儀器連接。檢測時,電流通過連接電極的外電路從一個電極流到另一個電極,同時電極/溶液界面上發生電化學反應,伴隨著反應的進行,電解質溶液中的正負離子會在電極之間沿電場方向發生移動,使得電荷能夠在溶液和電極之間進行傳遞。
2.重金屬檢測方法
根據國際純粹與應用化學聯合會的分類方法,電化學分析一般可分為三大類。第一類為不涉及雙電層和電極反應的方法,如電導分析、高頻滴定分析等;第二類為涉及到雙電層但不涉及電極反應的方法,如一些非法拉第測量方法等;第三類為同時涉及雙電層和電極反應的方法,如極譜法、伏安法、電位分析法、庫倫分析法等大多數電化學分析方法。電化學分析中可用於對重金屬元素進行分析的方法主要有以下幾種。
2.1電位分析法
電位分析法(PotentiometricMethod)是在保持電極之間不產生電流的情況下,通過測量電極之間的電位或電動勢變化來對被測溶液中的物質成分以及含量進行測量的一種電化學分析方法。在電位分析法中應用較為廣泛的是離子選擇性電極。離子選擇性電極(Ion-selective Electrode )是一類利用膜電勢測定溶液中離子的活度或濃度的電化學感測器,當電極與待測離子接觸時,敏感膜與溶液的異相界面上會產生與被測離子活度相關的膜電勢,而活度又可在一定條件下轉換為離子濃度。離子選擇性電極具有使用方便、檢測速度快、儀器結構簡單、功耗低、操作方便等優點。宋文撮等採用離子選擇性電極對海水中的鉛、鎘、銅進行了測定,實驗表明感測器檢測結果准確、性能可靠、成本低廉,適合在現場對重金屬進行快速監測。劉新露等釆用離子載體摻雜PVC膜製作了一種重金屬鋅離子選擇性電極並將其應用於對工業廢水以及飼料中鋅的檢測, 結果表明該電極具有響應時間短、穩定性好等優點。目前離子選擇性電極的主要缺點是檢測靈敏度和准確度相對較低,實現痕量分析較為困難,由於其敏感膜易受溶液中其它離子的影響,因此在對實際樣本進行測量時常存在多離子交叉影響問題,另外敏感膜的使用壽命較短也是制約離子選擇性電極應用的一個重要問題。
2.2電導分析法
電導分析法(Method of Conctometric Analysis)是一種通過測量溶液的電導率來對被測物質進行定性和定量分析的方法。目前應用較多的為直接電導分析和電導滴定分析。電導分析具有檢測速度快,儀器結構簡單,操作方便等優點。但是電導分析一般只能測量溶液中所有離子的總體電導率,對於復雜溶液體系,很難對其中離子種類進行分辨,方法選擇性較差。
2.3極譜法
極譜法(Polarography)是一種通過檢測電化學反應過程中產生的極化電極的電流-電位(或電位-時間)關系來對溶液中被測物質成分和濃度進行分析的方法。極譜法一般採用能夠表面更新的液態滴束電極作為工作電極。按照檢測原理區分,極譜法可分為電位控制和電流控制極譜兩大類。而按照工作電極掃描方式區分,極譜法可分為直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法、半微分極譜法等多種。極譜法可用於測定鉛、鎘、媒、錫、鎘等多種重金屬離子,其靈敏度可達到l(r9mol/L,具有檢測靈敏度高、分辨能力強等優點,因此被廣泛應用在冶金、食品、環境分析等多個領域。
2.4溶出伏安法
伴隨著極譜法的廣泛應用,滴束電極在上個世紀成為電化學分析中應用最為廣泛的工作電極。滴親電極的主要優點是電極表面可周期性更新,並且較容易控制其工作表面積。但是未有劇毒且易揮發,使用後的廢萊處理較為麻煩,另外當對檢測溶液進行攪拌時,滴親電極容易發生變形,從而影響其分析准確性。隨著電分析化學技術的發展,固態電極的應用愈來愈廣泛。Kolthaff和Laitinen等人首先將極譜法的電流-電位分析技術應用到固態電極上,從而提出了伏安分析方法。與極譜法相比,伏安法具有更高的檢測靈敏度和更低的檢測下限,同時由於採用固態電極,伏安法更加適合於進行現場在線分析。與極譜法類似,伏安法根據電勢掃描方式不同又可分為線性伏安、階梯波伏安、脈沖波伏安、正弦波伏安等多種。在進行重金屬分析時,經常採用電解富集技術首先將被測離子從較稀釋的溶液中濃縮富集到工作電極表面,隨後採用伏安分析方法使電極表面富集的金屬在很短的時間內重新溶出,從而獲得比普通伏安法更為強烈的法拉第電流,這種方法稱之為溶出伏安法。溶出伏安法按照電解富集原理的不同可分為陽極溶出伏安法、陰極溶出伏安法以及吸附溶出伏安法等。
(1)陰極溶出伏安法
陰極溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)檢測時需要經歷電沉積、靜置、溶出三個過程。溶液中的被測陰離子首先在正電位下發生氧化反應並與電極材料結合形成一層難溶膜。隨後溶液經過一段靜置時間後,電勢掃描從正電勢掃向負電勢,使陰離子再次溶出而產生一個陰極溶出電流峰。由於難溶鹽均具有各自的還原電勢,因此通過分析峰電流-電勢關系圖即可獲知溶液中陰離子的種類,而通過測量峰電流強度可獲得陰離子濃度信息。Long等利用方波陰極溶出伏安法結合鉍膜修飾熱解石墨電極對水中的痕量進行了測量,檢測限達到0.7 ng/L。Sophie等採用方波陰極溶出伏安法,結合鉍膜修飾銅電極對工業廢水、地表水以及自來水中的Ni2+進行了檢測,結果表明該方法具有較高的檢測靈敏度和選擇性。
(2)吸附溶出伏安法
吸附溶出伏安法(Adsorptive Stripping Voltammetry)不採用電勢沉積的方法富集被測物質,而是通過在電極表面修飾一些離子絡合劑或配合劑的方式使得被測離子與之結合形成絡合物,從而吸附富集在電極表面,隨後採用電勢掃描的方法使被測離子從電極表面溶出,分析獲得的伏安曲線即可獲知被測物質種類和濃度信息。吸附溶出伏安法是伴隨著化學修飾電極的發展而逐漸產生的,其主要優點是檢測靈敏度高、精確性好、儀器結構簡單、操作方便等。狄曉威等釆用杯芳經衍生物對玻碳電極進行修飾,然後採用吸附溶出伏安法對混合水樣中的微量鉛進行了測定,其方法檢出限達到陳士昆等利用槲皮素修飾碳糊電極結合吸附溶出伏安法對人血清中的鉛進行了測定,結果表明,該方法檢測靈敏度高、准確性好,感測器檢出限為8.0moI/L吸附溶出伏安法主要缺點是受共存吸附物質干擾較大,在電極上容易發生競爭吸附作用,從而影響其檢測靈敏性。另外由於吸附富集過程相比於電沉積過程速度較慢,因此吸附伏安法檢測時間一般較長。
(3)陽極溶出伏安法
陽極溶出伏安法(Anodic stripping analysis, ASV)是電化學重金屬檢測最為常用的一種手段。與陰極溶出伏安法類似,陽極溶出伏安法也包括電沉積、靜置、溶出三個階段。其工作示意圖如圖1-2所示。分析時首先在工作電極上施加一個恆定負電勢,使得溶液中的多種金屬陽離子在電極表面發生還原反應從而沉積在工作電極表面。經過一段時間的富集後,電極表面被測物質濃度明顯提高。經過一段溶液靜置期後,儀器控制工作電極上的電勢從負電位向正電位進行掃描,當電勢到達某種金屬的氧化電勢時,該金屬迅速氧化溶出形成一強烈的溶出電流峰,記錄電流-電勢曲線即可獲得陽極溶出伏安圖。由於不同的重金屬有不同溶出電勢,對伏安圖中溶出電流峰位置進行分析即可獲知溶液中所含重金屬離子的種類,而溶出電流峰的大小與該金屬離子的濃度成正比,據此可獲得重金屬離子濃度信息。
陽極溶出伏安法分析時電極上發生的電化學反應可以表示為:
陽極溶出伏安法具有檢測靈敏度高、檢測限低(重金屬檢測限可達到10-12mol/L)、分析速度快、可同時檢測多種重金屬元素(4-6種)等優點,同時其檢測儀器結構簡單、操作簡便、易於實現自動化,因此被廣泛應用於環境、食品、工業、醫療監控等多個領域。Christos等採用方波脈沖伏安法以秘金屬膜為工作電極對憐肥中的鉛和鋪元素進行了分析,結果表明該方法檢測靈敏度較好,檢測限達到鉛:0.5ng/L,鎘:1 Mg/Lo Meucci等利用強酸和雙氧水對食用魚肉進行消解,以醋酸緩沖液為電解質,採用方波陽極溶出伏安法對樣本中的鉛、鑷、萊、銅離子進行了檢測,結果表明該方法具有較高的檢測准確性,可實際應用於對有機物質中重金屬元素的分析。國內王亞珍以乙炔黑/殼聚糖修飾玻碳電極為工作電極,採用陽極溶出伏安法對湖水中的痕量鉛進行了檢測,結果表明陽極溶出法具有很好的檢測靈敏度,方法檢測限達到mol/L。平建峰等採用厚膜碳楽電極結合方波脈沖陽極溶出伏安法對水溶液中的鉛和鎘離子進行了檢測,並對溶出伏安法的工作參數進行了分析,結果表明,陽極溶出伏安法檢測靈敏度高、准確性好,實際應用中溶液中的溶解氧以及共存離子對檢測無明顯影響。

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