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sem和tem的樣品制備方法有哪些

發布時間:2022-05-25 04:24:32

A. 電子顯微鏡分析(TEM and SEM)是指

電子顯微鏡分析技術在冶金學中的成功應用(20世紀30年代末期),為30年後(20世紀70年代初期)在地質學中的應用奠定了基礎,更為半個世紀後構造地質學學科的突破性進展創造了極為有利的條件。電子顯微技術的運用,使得構造地質學家得以重新認識眾多構造帶內變質構造岩,尤其是糜棱岩的成因。從而改變了人們在許多方面的傳統認識,也改變了人們在開展構造研究,尤其是變質岩區構造研究時的思維方式。
透射電子顯微鏡(TEM,transmission electron micros):位錯理論提出(1934)20多年後,1956年,科學家首次成功地在變形礦物顆粒內直接觀察到位錯構造的存在。樣品制備技術影響了電子顯微鏡技術的廣泛推廣與應用。直到70年代初期,離子轟擊減薄技術的應用才推動了對礦物變形微結構的透射電子顯微鏡研究廣泛開展。研究較多的礦物主要是石英、輝石和橄欖石。近來對於碳酸鹽礦物、硅酸鹽礦物及氧化物的研究也在不斷深入。TEM技術對於確定和研究超微域內的微構造特點、研究極細粒物質的顆粒形態與顆粒邊界構造特點是一種非常有用的工具。
TEM廣泛應用於觀察與確定變形岩石顆粒的超微構造型式,即位錯構造的特點(見圖1-10,1-11,1-14~1-17)。觀察位錯的基本類型、形態、組合與分布規律;闡述礦物顆粒的主要變形機制、岩石流變學狀態與構造岩的成因;定量確定變形礦物顆粒內自由位錯的密度,進而判斷岩石穩態變形條件,即古差異應力條件;TEM有效地用於確定變形礦物晶體內的主要滑移系,滑移系統的Burger矢量;結合變形條件闡述礦物蠕變的基本規律。
透射電子顯微鏡樣品制備:詳見第一章位錯研究方法
掃描電子顯微鏡(SEM,scanning electron micros):掃描電子顯微鏡是根據電子光學原理,用電子束和電子透鏡代替光束和光學透鏡,使物質的細微結構在非常高的放大倍數下成像的儀器。掃描電子顯微鏡利用細聚焦電子束在樣品表面逐點掃描,與樣品相互作用產生各種物理信號,這些信號經檢測器接收、放大並轉換成調制信號,最後在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特徵的圖像。
掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強、放大倍數范圍大、連續可調、解析度高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點,是進行樣品表面研究的有效分析工具。它廣泛應用於地質樣品的微區成分、形貌和取向的綜合分析,適用於構造地質學、岩石學、礦床學、礦物學和地球化學等多學科的研究工作。尤其將EBSD技術與掃描電子顯微鏡配置於一體,開展晶格優選組構分析,將會成為推動構造地質學新理論誕生的重要途徑。
掃描電子顯微鏡(SEM)是顯微構造分析的有效手段(照片7-002)。目前已開展研究的方面有:①掃描電子顯微鏡應用於成分分析:與電子探針類似,能夠進行微區成分分析,分析顆粒粒徑可以達數微米;②背散射電子圖像反映微細礦物顆粒內部成分結構與變化規律,尤其是顆粒的三維形態特點;③二次電子圖像觀察細小顆粒的三維形態、顆粒表面或顆粒邊界上的微觀特點;④應用Kikuchi Band確定微細礦物晶體顆粒或亞晶粒的定向性(晶格方位);⑤SEM陰極發光分析使得能夠更確切地分析變形結構的顯微特點,探討岩石變形的微觀機制與變形過程。
掃描電子顯微鏡分析樣品制備:掃描電子顯微鏡觀察對於樣品要求基於不同的目的,有所差異。開展樣品表面結構和形貌分析,可以使用原位樣品,但樣品需要清潔。但對於精確的成分分析的樣品,常常需要切製成光片或光薄片,保持表面平整、整潔。對於非導電樣品,需要鍍金或噴碳以獲得更好的觀察和分析效果。新型日立鎢燈絲掃描電子顯微鏡的樣品尺寸可以達到:直徑200mm,高度80mm,可以用來觀察大樣品的表面形態和結構分析。

B. SEM和TEM區別

掃描電子顯微鏡 SEM(scanning electron microscope)
透射電鏡TEM (transmission electron microscope)

掃描電子顯微鏡
是1965年發明的較現代的細胞生物學研究工具,主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態,即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應,其中主要是樣品的二次電子發射。二次電子能夠產生樣品表面放大的形貌像,這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的,即使用逐點成像的方法獲得放大像。掃描電子顯微鏡的製造是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的人射電子轟擊物質表面時,被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時,也可產生電子-空穴對、晶格振動 (聲子)、電子振盪 (等離子體)。原則上講,利用電子和物質的相互作用,可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息,如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據上述不同信息產生的機理,採用不同的信息檢測器,使選擇檢測得以實現。如對二次電子、背散射電子的採集,可得到有關物質微觀形貌的信息;對x射線的採集,可得到物質化學成分的信息。正因如此,根據不同需求,可製造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

透射電鏡
是以電子束透過樣品經過聚焦與放大後所產生的物像, 投射到熒光屏上或照相底片上進行觀察。透射電鏡的解析度為0.1~0.2nm,放大倍數為幾萬~幾十萬倍。由於電子易散射或被物體吸收,故穿透力低,必須制備更薄的超薄切片(通常為50~100nm)。其制備過程與石蠟切片相似,但要求極嚴格。要在機體死亡後的數分鍾釣取材,組織塊要小(1立方毫米以內),常用戊二醛和餓酸進行雙重固定樹脂包埋,用特製的超薄切片機(ultramicrotome)切成超薄切片,再經醋酸鈾和檸檬酸鉛等進行電子染色。電子束投射到樣品時,可隨組織構成成分的密度不同而發生相應的電子發射,如電子束投射到質量大的結構時,電子被散射的多,因此投射到熒光屏上的電子少而呈暗像,電子照片上則呈黑色。稱電子密度高(electron dense)。反之,則稱為電子密度低(electron lucent)。

C. 測試前如何處理樣品能使TEM和SEM拍出來的效果好

同樣的樣品,不同的實驗室做出來效果差別很大。 有對樣品進行這樣處理的,用乙醇或丙酮稀釋,超聲分散後,取液滴滴在銅板上,乾燥後噴金,做樣。

D. 如何制備tem/sem生物樣品

透射電鏡和掃描電鏡制樣方法很多,透射電鏡的注意重金屬染色,掃描電鏡注意樣品乾燥和導電性能良好,而且針對不同的樣品和觀察效果有不同的制樣方法,這里也無法具體回答

E. TEM和SEM的工作原理差別

  1. 掃描電子顯微鏡 SEM(scanning electron microscope) 工作原理:
    1965年發明的較現代的細胞生物學研究工具,主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態,即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應,其中主要是樣品的二次電子發射。二次電子能夠產生樣品表面放大的形貌像,這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的,即使用逐點成像的方法獲得放大像。

  2. 透射電鏡TEM (transmission electron microscope)工作原理:

    是以電子束透過樣品經過聚焦與放大後所產生的物像, 投射到熒光屏上或照相底片上進行觀察。

F. SEM、TEM、XRD原理及區別

1、SEM

搜索引擎營銷:英文Search Engine Marketing ,我們通常簡稱為「SEM」。就是根據用戶使用搜索引擎的方式利用用戶檢索信息的機會盡可能將營銷信息傳遞給目標用戶。簡單來說,搜索引擎營銷就是基於搜索引擎平台的網路營銷,利用人們對搜索引擎的依賴和使用習慣,在人們檢索信息的時候將信息傳遞給目標用戶。搜索引擎營銷的基本思想是讓用戶發現信息,並通過點擊進入網頁,進一步了解所需要的信息。企業通過搜索引擎付費推廣,讓用戶可以直接與公司客服進行交流、了解,實現交易。

2、TEM

(儀器名稱)

3、xrd

G. 求助,想做四氧化三鐵的SEM和TEM,怎麼

沒問題,可以做,你先把四氧化三鐵溶於乙醇溶液,滴在銅片上就乾燥後可以做SEM, 同樣滴在銅網上烘乾就可以做TEM

H. 誰能給我講解一下SEM和TEM的區別,詳細一點

最主要的區別是:SEM是通過反射的方式採集信號
TEM是通過透射的方式採集信號
1、樣品屬性大概必須都是固體,乾燥、無油、盡量導電。TEM獲得材料某個剖面的組織形態,sem獲得的是材料表面或者是斷面的組織形態。透射電鏡不可以看錶面形貌,而掃描電鏡所觀察的斷面或者表面的組織形態可以間接表徵材料的內部某個剖面的的組織形態。TEM解析度高,可以觀察原子晶格像,而掃描電鏡解析度低,最多隻能表徵由幾十或者幾百個原子形成的納米相--可以叫做晶粒或者功能團。
2、掃描電鏡制備簡單,可直接觀察樣品表面或者斷面;TEM樣品制備復雜精細,材料必須用專用制樣設備,制備成幾個微米甚至100nm厚度的薄片
3、材料有里有面,全方位了解材料的微觀組織結構需要從低倍到高倍的表徵。

介孔Pt纖維。左起依次是場發射掃描式電子顯微鏡、高解析度掃描式電子顯微鏡、透射電子顯微鏡拍攝的照片。
樓主看出用途的差別了嗎?
照片a 只能用掃描看,不能用透射。照片b和c是照片a中的一個纖維,可以用掃描也可以用透射觀察!有差別但很相似

I. 請問納米粒子及納米改性乳液在做SEM和TEM時,要如何准備樣品

具體看看你的樣品有什麼特徵了,要能很好的分散在溶劑中,如果太黏,制樣的效果不好;還有就是如果忖度太低,需要染色,這樣效果要好點。制樣:一般附在銅網上,製成液體,滴在銅網上,乾燥就行了

J. 透射電鏡試樣如何制備

這有一點資料,希望對你有所幫助。一般提供透射電鏡服務的單位可以委託制樣吧

一、樣品要求
1.粉末樣品基本要求
(1)單顆粉末尺寸最好小於1μm;
(2)無磁性;
(3)以無機成分為主,否則會造成電鏡嚴重的污染,高壓跳掉,甚至擊壞高壓槍;
2.塊狀樣品基本要求
(1)需要電解減薄或離子減薄,獲得幾十納米的薄區才能觀察;
(2)如晶粒尺寸小於1μm,也可用破碎等機械方法製成粉末來觀察;
(3)無磁性;
(4)塊狀樣品制備復雜、耗時長、工序多、需要由經驗的老師指導或制備;樣品的制備好壞直接影響到後面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前,最好與TEM的老師進行溝通和請教,或交由老師制備。

二、送樣品前的准備工作
1.目的要明確:(1)做什麼內容(如確定納米棒的生長方向,特定觀察分析某個晶面的缺陷,相結構分析,主相與第二相的取向關系,界面晶格匹配等等);(2)希望能解決什麼問題;
2.樣品通過X-Ray粉末衍射(XRD)測試、並確定結構後,再決定是否做HRTEM;這樣即可節省時間,又能在XRD的基礎上獲得更多的微觀結構信息。
3.做HRTEM前,請帶上XRD數據及其他實驗結果,與HRTEM老師進行必要的溝通,以判斷能否達到目的;同時HRTEM老師還會根據您的其他實驗數據,向您提供好的建議,這樣不但能滿足您的要求,甚至使測試內容做得更深,提高論文的檔次。

三、粉末樣品的制備
1.選擇高質量的微柵網(直徑3mm),這是關繫到能否拍攝出高質量高分辨電鏡照片的第一步;(註:高質量的微柵網目前本實驗室還不能制備,是外購的,價格20元/只;普通碳膜銅網免費提供使用。)
2.用鑷子小心取出微柵網,將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面,即膜面),輕輕平放在白色濾紙上;
3.取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯,進行超聲振盪10~30min,過3~5 min後,用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液,然後滴2~3滴該混合液體到微柵網上(如粉末是黑色,則當微柵網周圍的白色濾紙表面變得微黑,此時便適中。滴得太多,則粉末分散不開,不利於觀察,同時粉末掉入電鏡的幾率大增,嚴重影響電鏡的使用壽命;滴得太少,則對電鏡觀察不利,難以找到實驗所要求粉末顆粒。建議由老師制備或在老師指導下制備。)
4.等15 min以上,以便乙醇盡量揮發完畢;否則將樣品裝上樣品台插入電鏡,將影響電鏡的真空。

四、塊狀樣品制備
1.電解減薄方法
用於金屬和合金試樣的制備。(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm厚;(3)拋光研磨到約100μm厚;(4)沖成Ф3mm 的圓片;(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件,將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔;(6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。
注意事項:
(1)電解減薄所用的電解液有很強的腐蝕性,需要注意人員安全,及對設備的清洗;
(2)電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝,否則容易破碎,導致前功盡棄;

2. 離子減薄方法
用於陶瓷、半導體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;(2)均勻薄片用石蠟粘貼於超聲波切割機樣品座上的載玻片上;(3)用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片;(4)用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚;(5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑,凹坑深度約50~70μm,凹坑目的主要是為了減少後序離子減薄過程時間,以提高最終減薄效率;(6)將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中,根據試樣材料的特性,選擇合適的離子減薄參數進行減薄;通常,一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天;整個過程約5天。
注意事項:
(1)凹坑過程試樣需要精確的對中,先粗磨後細磨拋光,磨輪負載要適中,否則試樣易破碎;
(2)凹坑完畢後,對凹坑儀的磨輪和轉軸要清洗干凈;
(3)凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干;
(4)進行離子減薄的試樣在裝上樣品台和從樣品台取下這二過程,需要非常的小心和細致的動作,因為此時Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄,用力不均或過大,很容易導致試樣破碎。
(5)需要很好的耐心,欲速則不達。

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