到手香提取物的檢測方法

⑴ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀，以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單，耗時少，測量結果准確，故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法，又稱為 微量水分測定儀，其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測，經過近年來改進，大大提高了准確度，擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

⑵ 腐殖酸的測定

腐殖酸是一種結構不固定的單一有機酸，是許多種結構十分復雜、分子質量較大而又不固定的帶羧基的芳香族化合物的混合物。含有原生腐殖酸是褐煤和泥煤的主要特徵之一。一般泥煤的乾燥無灰基腐殖酸產率可達20%～50%，褐煤的腐殖酸產率從10%以下至40%以上均有。

日常煤質分析中只測定游離腐殖酸和總腐殖酸。其測定原理是根據它們的不同溶解特性用氫氧化鈉溶液或焦磷酸鈉與氫氧化鈉的混合液分別將它們從煤中抽提出來，然後用適當的方法進行測定。可用的方法有容量法、殘渣法、質量法和光度法。

73.14.5.1 容量法

方法提要

用焦磷酸鈉鹼液或氫氧化鈉溶液從煤樣中抽提腐殖酸，再在強酸性溶液中用重鉻酸鉀將腐殖酸中的碳氧化成二氧化碳，根據重鉻酸鉀消耗量和腐殖酸含碳比，計算腐殖酸的產率。

裝置

恆溫水浴鍋8孔，溫差±1℃。

試劑

硫酸。

焦磷酸鈉鹼液抽提液稱取15gNa₄P₂O₇·10H₂O和7gNaOH溶解到1000mL水中，密閉保存。

氫氧化鈉抽提液(10g/L)密閉保存。

重鉻酸鉀標准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1000mol/L將優級純重鉻酸鉀在130℃下乾燥3h，放入乾燥器中冷卻，然後稱取4.9036g放入250mL燒杯中，加水溶解轉移至1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

重鉻酸鉀溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.4mol/L稱取20gK₂Cr₂O₇置於250mL燒杯中，加水溶解後稀釋至1000mL。

硫酸亞鐵銨標准溶液稱取40g硫酸亞鐵銨［FeSO₄(NH₄)₂SO₄·6H₂O］溶於水中，加入20mLH₂SO₄，移入棕色1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

標定吸取25.00mL0.1000mol/L重鉻酸鉀標准溶液放入250mL錐形瓶中，加入70mL水和10mLH₂SO₄，冷卻後加3滴鄰啡羅啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至溶液由橙色轉變成磚紅色。硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度c=0.1000×25/V(mol/L)。

鄰啡羅啉指示劑稱取1.5g鄰啡羅啉和1g硫酸亞鐵銨溶於100mL水中，用棕色瓶保存。

分析步驟

稱取0.2g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣置於250mL錐形瓶中，加入100mL焦磷酸鈉鹼抽提液，搖動使煤潤濕。在錐形瓶口中蓋一小漏斗，置於(100±1)℃水浴中(溫度達不到時，適當加甘油提高沸點)加熱抽提2h，每隔30min搖動一次，使煤樣全部沉下。取出錐形瓶，冷卻到室溫。將抽提液及殘渣全部轉入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速定性濾紙干過濾，棄去最初的10mL左右溶液，隨後濾出約50～100mL濾液供測定用。

吸取5.00mL濾液置於250mL錐形瓶中，准確加入5.00mL0.4mol/LK₂Cr₂O₇溶液和30mL(1+1)H₂SO₄，於(100±1)℃水浴中加熱氧化30min，取下冷卻至室溫，用水稀釋至100mL左右，加3滴鄰啡羅啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至磚紅色。另外准確吸取2份0.4mol/L的重鉻酸鉀溶液，每份5.00mL，各加5mL焦磷酸鈉鹼抽提液和15mLH₂SO₄，按同樣操作進行氧化和滴定，測定空白值。

煤中游離腐殖酸的測定除用10g/LNaOH溶液代替焦磷酸鈉鹼液抽提液外，其他操作均同總腐殖酸測定。

按下式計算總腐殖酸或游離腐殖酸產率:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:r(HA_ad)為煤樣的總腐殖酸或游離腐殖酸產率，%;V為鹼抽提液的總體積，mL;V₁為測定時所取試液的體積，mL;V₂為滴定時消耗的標准硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL;V₀為空白滴定消耗的標准硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL;c為硫酸亞鐵銨溶液的濃度，mol/L;3為1/4碳的摩爾質量的數值，單位用g/mol;R_c為腐殖酸的含碳比，褐煤和低變質程度煙煤為0.59，風化煤為0.62;m為煤樣的質量，g。

取平行測定結果的平均值作為報告值，修約到小數點後2位。

73.14.5.2 殘渣法

方法提要

用焦磷酸鈉鹼液或氫氧化鈉溶液抽提煤樣，用灰化方法測定煤樣和鹼抽提後的殘留物中有機質，從有機質的差值求得總腐殖酸或游離腐殖酸產率。

裝置

離心機轉速0～4000r/min可調，離心杯容積為200mL。

恆溫水浴鍋8孔或8孔以上，控溫精度±1℃。

乾燥箱控溫范圍0～120℃，控溫精度±1℃，可鼓風。

試劑

焦磷酸鈉鹼液抽提液和氫氧化鈉抽提液配製同73.14.5.1容量法。

分析步驟

按73.14.5.1容量法所述用焦磷酸鈉鹼液抽提煤樣。將冷卻到室溫的抽提液連同殘渣全部轉入200mL離心杯中，離心20min。上層溶液用傾瀉法過濾，然後將殘渣完全轉移到預先在105～110℃下乾燥到質量恆定的慢速定量濾紙上，用水洗滌至濾液呈中性。

將殘渣連同濾紙轉入已知質量的稱量瓶中，放入乾燥箱內，在105～110℃下乾燥2h。取出稱量瓶立即蓋上蓋，稍冷卻，放入乾燥器中冷卻到室溫後稱量(精確至0.0001g)。再乾燥直至恆量。

將乾燥至質量恆定的殘渣和濾紙移入已知質量的坩堝中，放入冷高溫爐內。使爐門留15～20mm的縫隙，從室溫逐漸升高溫度使殘渣緩慢灰化，最後在(815±10)℃下灼燒1h。取出坩堝，再放入乾燥器中冷卻到室溫(約20min)後稱量(精確至0.0001g)。

煤中游離腐殖酸的測定，除用10g/LNaOH溶液代替焦磷酸鈉鹼液抽提液外，其他操作均同總腐殖酸測定。

按下式計算總腐殖酸或游離腐殖酸產率:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:r(HA_ad)為煤樣的總腐殖酸或游離腐殖酸產率，%;m為分析煤樣的質量，g;m₁為殘渣的質量，g;m₂為殘渣灰分的質量，g;M_ad為空氣乾燥煤樣的水分的質量分數;A_ad為空氣乾燥煤樣的空氣乾燥基灰分的質量分數。

73.14.5.3 稱量法

方法提要

在室溫下以焦磷酸鈉鹼液與事先除去瀝青質(甲苯可溶萃取物)的煤樣作用，再用熱氫氧化鈉溶液抽提煤樣一次，用過量的無機酸沉澱腐殖酸，稱量沉澱，求出總腐殖酸產率。

裝置

萃取器分離瀝青用。

乾燥箱能控溫在(90±5)℃，或紅外乾燥燈。

離心機最小轉速210r/s，離心管容量至少100mL。

振盪機。

沸水浴。

試劑

甲苯沸騰范圍110～111℃，甲苯易燃，有毒，勿吸入或沾在皮膚上。

鹽酸。

氫氧化鈉溶液(10g/L)。

焦磷酸鈉鹼液稱取44.6gNa₄P₂O₇·10H₂O和4gNaOH溶於1000mL水中。

分析步驟

將10～15g分析煤樣破碎過1mm篩並抽出瀝青質。將抽提後的煤樣空氣乾燥並研細到過0.2mm篩。按「工業分析」方法測定其水分、灰分。如瀝青質含量低於3%，則可不除瀝青質。

稱取1g(按乾燥無灰基計，精確至0.0001g)分析煤樣(如預計腐殖酸產率低於20%，則稱取雙倍的試樣量)。將煤樣放入250mL錐形瓶A中，加100mL焦磷酸鈉鹼液，用振盪機振盪1h。以210r/s的速度將懸浮物離心15min，將溶液傾濾到另一錐形瓶B中。用100mLNaOH溶液洗滌不溶殘留物兩次，每洗一次離心一次，並將洗液轉入錐形瓶B中。洗滌後的殘煤轉入錐形瓶A中，加100mLNaOH溶液並在沸水浴中加熱2h。冷卻至室溫，將錐形瓶A中煤懸浮物以210r/s的速度離心15min，溶液傾濾到錐形瓶B中。用100mLNaOH溶液洗滌不溶殘留物兩次，每洗一次離心一次，並將洗液轉入錐形瓶B中(腐殖酸的抽提應在7h完成)。

錐形瓶B中溶液濾入1000mL容量瓶中並用水稀釋至刻度。吸取100mL濾液於250mL燒杯中，加60mL(5+95)HCl使腐殖酸沉澱。懸浮物離心，傾濾溶液，用水洗滌殘留物。重復洗滌操作，直到腐殖酸開始膠溶(形成膠體)。於膠體溶液中加5mL(5+95)HCl將腐殖酸再沉澱一次。沉澱和溶液經預先在(90±5)℃的乾燥箱中乾燥至恆量的中速定量濾紙過濾分離。濾紙轉移到預先在(90±5)℃的乾燥箱中乾燥至恆量的稱量瓶中，在(90±5)℃的乾燥箱中乾燥1h。從乾燥箱中取出稱量瓶，放入乾燥器中冷卻到室溫後稱量(精確至0.0001g)。再乾燥、稱量直至恆量。

游離腐殖酸的測定用氫氧化鈉溶液一次抽提，其他操作同總腐殖酸的測定。

按下式將總腐殖酸或游離腐殖酸質量分數(%)計算成乾燥無灰無瀝青質基r(HA_dabf)產率:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:r(HA_dabf)為乾燥無灰無瀝青質基總腐殖酸或游離腐殖酸產率，%;m₁為乾燥腐殖酸質量，g;m₂為腐殖酸灰渣質量，g;V為鹼溶液總體積，mL;V₁為用於沉澱的鹼溶液體積，mL;m為所取的煤樣(乾燥無瀝青質基)質量，g。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:m_z為分析所取的無瀝青質煤樣質量，g;M_bf為無瀝青質煤樣水分的質量分數;A_bf為無瀝青質煤樣灰分的質量分數。

測定結果修約到一位小數。

73.14.5.4 光度法

方法提要

用焦磷酸鈉鹼液或氫氧化鈉溶液從煤樣中抽提腐殖酸，測定鹼抽提液的吸光度。用標准腐殖酸鹼溶液系列繪制校準曲線。根據待測煤樣抽提液的吸光度，從校準曲線上查出腐殖酸量，計算腐殖酸產率。

制備標准腐殖酸鹼溶液的煤樣必須與待測煤樣屬於同一礦井，因為它們的腐殖酸的結構相同。因此，本法只適用於褐煤而不適用於風化煙煤，因為同一礦區的煙煤，風化程度不同，生成的次生腐殖酸的結構也可能有很大的差別。

儀器

分光光度計。

試劑

焦磷酸鈉鹼抽提液、氫氧化鈉抽提液的配製方法同73.14.5.1容量法。

腐殖酸標准溶液選擇一個變質程度與待測煤樣相似的煤樣，按73.14.5.1容量法測定其總(或游離)腐殖酸產率。然後取一定量的抽提液用焦磷酸鈉鹼抽提液(或氫氧化鈉抽提液)稀釋至腐殖酸濃度為0.1～0.2mg/mL，該溶液即為腐殖酸標准溶液。

分析步驟

煤樣溶液的制備。稱取一定量的煤樣，按73.14.5.1容量法用焦磷酸鈉鹼抽提液或氫氧化鈉抽提液進行抽提。抽提物轉入體積為V₁容量瓶中，用相應的抽提液稀釋至刻度，搖勻。用中速定量濾紙干過濾，製成煤樣溶液。

腐殖酸的測定有目視比色法和光度法兩種:

a.目視比色法。吸取不同量的腐殖酸標准溶液，分別注入25mL或50mL比色管中，用適量的相應抽提液稀釋至刻度，搖勻。根據待測煤樣的腐殖酸估計產率，取5.0mL或10.0mL煤樣溶液注入與標准系列容量相同的比色管中，用相應的抽提液稀釋至刻度並搖勻。然後與標准系列進行對比，找出與待測煤樣溶液色度最相近的標准溶液。按下式計算腐殖酸產率:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:r(HA_ad)為分析煤樣總(或游離)腐殖酸產率，%;m₁為與煤樣溶液色度相近的標准溶液的腐殖酸含量，mg;m為分析煤樣的質量，g;V為待測煤樣溶液總體積，mL;V₁為分取的待測溶液體積，mL。

b.光度法。吸取1.00mL、3.00mL、5.00mL、…腐殖酸標准溶液，分別注入100mL容量瓶中，用相應的抽提液稀釋至刻度並搖勻，用1cm比色皿，於波長420nm處測定各溶液的吸光度，繪制校準曲線。

吸取5.00mL待測煤樣溶液，注入100mL容量瓶中，用相應的抽提液稀釋至刻度並搖勻，與校準曲線同樣測定溶液的吸光度。

腐殖酸產率的計算見式(73.116)。

⑶ 提取植物葉片中的水楊酸及測定其含量的方法

一般採用柳樹，楊樹，冬青樹皮或獼猴桃果實等來提，當然楊柳科的樹葉中水楊酸含量也是很高的。

測定含量：

主要儀器：Beckman高效液相色譜儀，島津熒光檢測器，Heidolp旋轉蒸發儀。SA標准品，上海五聯化工廠生產；甲醇為色譜純，天津市四友生物醫學技術有限公司生產；其餘所用試劑均為分析純；水(二次蒸餾水，自製)。

HPLC檢測條件：Cl8柱，7．3mm~20cm；流動相： 甲醇：乙酸緩沖液(pH3．2)=50：50；島津熒光檢測器(激發波長為310nm，發射波長為415nm)；流速為1．0mIMmin；進樣量為201xL。

提取：

水楊酸可由苯酚與氫氧化鈉反應生成苯酚鈉，蒸餾脫水後，通二氧化碳進行羧基化反應，製得水楊酸鈉鹽，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品經升華精製得成品。

其制備方法是由苯酚鈉鹽與二氧化碳羧基化後再經酸化而得。用苯酚及液體燒鹼製成苯酚鈉鹽溶液，真空乾燥，然後於100℃下慢慢通入乾燥的二氧化碳，當壓力達到0.7～0.8MPa時，停止通二氧化碳，升溫至140～180℃。

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水楊酸在某些弱酸性電解液中作為添加劑，也可用作電鍍或化學鍍的絡合劑。化妝品防腐劑。主要用於花露水、痱子水、奎寧頭水等水類化妝品。除防腐殺菌作用外，還有祛除汗臭、止癢消腫、止痛消炎等功能。

主要作為醫葯工業的原料，用於制備阿司匹林、水楊酸鈉、水楊醯胺、止痛靈、水楊酸苯酯、血防-67等葯物。染料工業用於制備媒染純黃、直接棕3GN、酸性鉻黃等。還用作橡膠硫化延緩劑和消毒防腐劑等。

用作環氧樹脂固化的促進劑，也可作為防腐劑。可用來制備水楊酸甲酯、水楊酸乙酯等合成香料。染料工業用作制備直接染料及酸性染料等的原料。還可用作橡膠防焦劑、消毒劑等。

⑷ 香水的香料如何提取步驟

香料的製作過程，對許多使用者來說，通常都是相當陌生的，因此，對香料製作過程詳細的描寫也就相當稀少。

因應不同的香料原料、不同的用途就會有各種制香方式，以下簡單列舉幾種在中國古書記載的香料製作方式。

修制

去除雜質、水分或不堪使用的部分，尤其是像藿香、零陵香之類香草，必須揀去枝梗雜草，整理成大小統一的枝葉，曝晾乾燥，揉碎後再揚去塵土，而不可用水煎。

煮

用器皿盛裝清水香材，用以去除異味、調整香材葯性。例如製作甲香時，要搭配酒或碳汁、泥漿水或胡麻膏煮過。

炒

必須將香材碾切成適當大小，用小火慢炒，有時也會加入其他香料混合，炒到焦黃或是出煙，以去除香材本身具有的異味。如檀香的腥氣。

炮

直接將香材放在鍋中用大火急炒香材，有時也會加入沙子一起拌炒，用來改變香材葯性。

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食用特殊性

（1）食用香料以再現食品的香氣或風味為根本目的。因為人類對未品嘗過的食品的香氣及風味有本能的警惕性，而日用香料則可以具有獨特的幻想型香氣，並為人們接受。

（2）食用香料必須考慮食品味感上的調和，很苦或很酸澀的香料不能用於食品。而其它香料一般不用考慮味感的影響。

（3）人類對食用香料的感覺比日用香料敏感的多。這是因為食用香料可以通過鼻腔、口腔等不同途徑產生嗅感或味感。

（4）食用香料與產品色澤等有著更為密切的聯系。如在使用水果型香料時，若不具備接近天然水果的顏色，人們會產生其香氣是其它物質的錯覺，使其效果大為降低。

副作用

食用香料因用量少，一般不會危害健康。但近年發現，某些天然香料中含有黃樟素，這是一種有強烈芳香氣味的液體，動物實驗發現其可引起肝臟病變，所以天然香料對人體的潛在危害也不應忽視。人造香料大都來自石油化工產品和煤焦油等原料，分酯類、酸類、醇類、酚類、酮類、醚類、內酯等。

由於原料及配方不同，人造香精有不同的氣味。香精單體種類繁多，有的有毒、有的無毒，要保證人工食用香精的安全使用，必須從香精單體著手。國家標准將香精單體分為

①允許使用的香精單體。

②暫時允許使用的香精單體。

③禁止使用的香精單體。

參考資料來源：網路-食用香料

參考資料來源：網路-香料

⑸ 異丙醇檢測方法

異丙醇一種有機化合物，正丙醇的同分異構體，別名二甲基甲醇、2-丙醇，行業中也作IPA。它是無色透明液體，有似乙醇和丙酮混合物的氣味。 溶於水，也溶於醇、醚、苯、氯仿等多數有機溶劑。 異丙醇是重要的化工產品和原料。主要用於制葯、化妝品、塑料、香料、塗料等
特性：無色透明液體，有似乙醇和丙酮混合物的氣味，能與醇、醚、氯仿和水混溶，能溶解生物鹼、橡膠、蟲膠、松香、合成樹脂等多種有機物和某些無機物，與水形成共沸物，不溶於鹽溶液。常溫下可引火燃燒，其蒸汽與空氣混合易形成爆炸混合物。

異丙醇容易產生過氧化物，使用前有時需作鑒定。檢測方法是：取0.5mL異丙醇，加入1mL10%碘化鉀溶液和0.5mL1：5的稀鹽酸及幾滴澱粉溶液，振搖1分鍾，若顯藍色或藍黑色即證明有過氧化物。和乙醇、丙醇相似，但有仲醇的特性。

⑹ 食品添加劑常見的檢測方法有哪些

食品添加劑常見的檢測方法：
1、食品添加劑概念分析
食品添加劑是一種在食品生產過程中為了改善食品的色香味而添加的化學合成物質或天然物質，同時食品添加劑還可以提高食品的防腐能力，在食品生產中起到十分重要的作用。在目前，我國食品生產中使用到的食品添加劑多為人工合成添加劑，如果過量食用會人體造成一定影響。在20世紀80年代，我國對部分食品添加劑的使用范圍和用量作出了明確的規定，並成立「食品添加劑標准化委員會」。
2、常規食品添加劑檢測方法
2.1分子光譜技術檢測方法
在常規食品添加劑檢測方法中分子光譜技術十分常見，其利用分子對特定電磁輻射的吸收來進行一種定性定量的分析。通過這種檢測技術可以檢測出麵粉中各類食品添加劑的濃度，例如過氧化苯甲醯，而檢測方法為利用攜帶型光譜儀來對麵粉中的碘的濃度來進行檢測，通過碘的濃度可以推算出過氧化苯甲醯的濃度。
2.2色譜技術檢測方法
食品添加劑色譜技術檢測法也是常規檢測方法，其主要利用高效液相色譜-二極體陣列檢測器來對食品添加劑進行檢測。利用色譜技術的檢測，主要是針對羥基苯甲酸酯的含量，利用二極體陣列檢測器檢測出乙腈提取出的羥基苯甲酸酯。而色譜技術的另一種技術為利用毛細管膠束電動色譜法對食品添加劑進行檢測，其檢測方法為利用流動緩沖中的疏水基內核，通過溶質疏水性的不同來將中性溶質和帶電組分進行分離。
2.3色質聯用技術檢測方法
還可以通過色質聯用的方法檢測食品添加劑，這種技術包含了液相色譜對復雜樣品的高分離能力，也同時包含了一種獨特選擇質譜的技術，在食品添加劑檢測中呈現很強的分析能力，可以准確地得到分析結果，廣泛應用在食品添加劑的測定中。利用色質聯用技術檢測方法，通過對食品添加劑進行梯度洗脫，分離和檢測等步驟，在較短時間內就可以檢測出葡萄酒中十幾種禁用的食品添加劑。
2.4氣相色譜檢測方法
氣相色譜法是較成熟的色譜方法之一，常用於食品添加劑的檢測。其主要原理是通過將待測樣品氣化，然後通過N2載氣經固定相分離，通過相應的檢測器進行檢測，常見的檢測器有：FID、NPD、TCD和ECD等利用氣相色譜氫火焰.
法測定食品中的脫氫乙酸、苯甲酸和山梨酸，研究表明上述防腐劑的回收率在96%~104%。氣相色譜法測定速度較快，適合日常的化學分析。
2.5生物感測器技術檢測方法
生物技術的應用在食品添加劑檢測中也有體現，其中生物技術利用生物感測器來進行檢測。在感測器中，由於生物識別原件和信號轉換器的存在，所以其對復雜的食品添加劑試樣可以進行優異的選擇，並對其中不同的成分具有較高的靈敏度，通過快速和連續的檢測可以對食品添加劑的成分進行精確的分析，所以其在生物過程食品工業等領域有較為廣泛的應用。
2.6高效液相色譜法檢測方法
在食品添加劑檢測中，高效液相色譜法被廣泛應用於實驗室中的食品添加劑檢測，在檢測前需要對被測溶液的pH值進行調整，在經過過濾將溶液里的雜；質去除掉，利用定容過膜的方法進行測定。如果是對果汁進行檢測，則需要將被測溶液的pH值調整到6，再利用一-定數量的聚醯胺粉進行充分攪拌後，利用甲醇或甲酸溶液消除被測溶液中的天然色素，直到將被測溶液洗到中性通過除氨的方法，再進行定容過膜檢測。
3、食品添加劑檢測技術展望
食品添加劑的檢測方法和技術在全球都受到重視，為了使國內的檢測技術可以和國外進行接軌，促進我國食品進出口貿易，我國的食品添加劑檢測技術就應該向著國際檢測規定靠近。通過與國際先進檢測方法的接軌，我國的食品進出口可以在國際上得到相關的認可。食品檢測方法的統-可以使進出口食品加工企業的利益得到保障，並可以促進未來我國的食品進出口貿易工作。

⑺ 如何檢測化妝品中的激素含量

檢測化妝品中的激素含量方法： 1、如果是乳液,拿一杯清水,把乳液倒進水裡一點點,如果浮在水上邊,證明裡邊含油石酯(這是現在化妝品不推薦用的),晃一晃,水變成了乳白色,證明了里邊含乳化劑,這樣的化妝品是不好的。 如果倒在水裡,乳液下沉到底部,證明不含油石酯,這樣的是可以用的。 油石酯會傷害皮膚,造成皮...膚乾燥缺水.因為他是堵塞毛孔的主要原因,久而久之,毛孔會越來越大。 2、如果是膏狀的,放一點在一個普通的勺里,拿火燒,直到完全燒盡.如果有黑色殘渣,那是各種添加劑,越多證明添加劑越多.然後放一根棉芯在勺里,把棉芯點著,會看到那個水水會冒黑煙,這樣的千萬別用了。 3、化妝品裡面含的激素是指皮質激素,和生長激素,雌性激素不是一樣的東西.這個激素是具有強大抗炎作用,一般使用了含激素的化妝品,短期內皮膚會變白,痘痘會減少.長期使用會造成皮膚變薄,一旦停用會出現皮膚萎縮乾燥,面部反復過敏.汗毛增多,色素沉著.等等非常嚴重的皮膚問題.如果一直使用含激素的化妝品,基本上最後皮膚就無就了.但是很多無良商家總會在化妝品裡面添加這種東西,為的是追求效果明顯.那些號稱3天去痘,7天去斑的.不是加了激素就是汞超標.效果太顯著的.一般都含激素。

⑻ 紅色素的檢測方法

以辣椒為例http://scholar.ilib.cn/abstract.aspx?A=ljzz200301017

綜述辣椒紅色素的多種檢測方法，即溶解性試驗、顯色反應、分光光度測定法及薄層層析法。
辣椒紅色素是從成熟的紅辣椒中提取的一種天然紅色素，屬類胡蘿卜素類色素。其色澤鮮艷，可調出由紅到橙等不同色調。其成品多為暗紅色膏狀物，廣泛應用於水產品、肉類、糕點、色拉、罐頭、飲料等各類食品的著色。辣椒紅色素著色力強，穩定性好，原料易得，是提倡使用的天然色素之一，應用前景十分廣闊。因目前食品工業中廣泛使用的人工合成色素，多數對人體有毒副作用，故包括辣椒紅色素在內的天然色素取代合成色素則成為必然。
近年來，世界上的辣椒及其製品進出口量很大，為了控制產品質量，很多國家制定了辣椒及其製品中紅色素、黃色素限量標准。我國每年對外出口的辣椒干、辣椒粉及辣椒樹脂，對方也均都在要求檢驗其中的辣椒紅色素的含量〔1〕。本文從介紹了溶解性試驗、顯色反應、可見光譜測定方法〔1〕、分光光度測定法〔2,3]等對色素含量進行半定量分析以及薄層層析法檢測辣椒紅色素的方法。
1 鑒別試驗
溶解度試驗是指將辣椒紅色素試樣分別放入水、乙醇、甘油、植物油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等溶劑中搖動，時間不少於30s(秒)，在5min內觀察，並與溶解度的標准分級對照。色素應不溶於水和甘油，部分溶解於乙醇(油層分離)，易溶於植物油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯〔1，4〕。顯色反應是指在1滴色素中加2--3滴氯仿和1滴濃硫酸時，試樣應呈現深藍色〔4〕。辣椒紅色素還可以通過分光光度法測定。該法包括測定紫外可見吸收光譜和紅外吸收光譜〔5〕。紫外可見吸收光譜是取少量樣品用石油醚溶解、稀釋，以石油醚為參比，在分光光度計(島津UV--260)上測定其吸收光譜。紅外吸收光譜是將樣品製片，在紅外分光光度計(島津IR--408)上測其IR光譜。將這兩種測定結果與國標GB--10783--89比較，看其峰形與標准圖譜是否吻合，是否具有標准辣紅素的特徵吸收峰，從而說明樣品的純度。
2 含量
(1)色價〔1，6] 用1．8M硫酸溶液配製每1份中含0．3005g重鉻酸鉀和34．96g硫酸銨鈷晶體的溶液作標准比色液。在5cm見方的玻璃紙上稱取50至80mg試樣，精確至0．1mg。將紙和試樣均置100mL容量瓶中，用丙酮定容後不時搖動，萃取15min以上。用10mi移液管吸取萃出液10.0mL，移入另一100mL容量瓶中，再用丙酮定容。用濾紙過濾，棄去10--15mL初濾液。將濾液潷入吸收池，用丙酮作為空白試樣，測定460nm處的吸光度，同時測定標准比色液在460nm處的吸光度(As)，按下式計算：

可萃色素色值=丙酮萃出液在460nm處的吸光度x164xIf/試樣量(g)

其中吸收池長度和儀器校準系數(If＝0．600／As)。
萃取液的As值應為0．30--0．70。如萃出液的As>0．70，則須用丙酮稀釋至原濃度的一半。如萃出液的As<0．30，則須棄去，並用較大的試樣量重新進行萃取。
(2)半定量測定樣品中色素含量〔4〕取色素液，用丙酮適當稀釋後在459nm處測光吸收值，按下式計算出樣液中含原添加色素的g數。
樣液中原添加色素的g數＝AKV／(原色素色價x100)
式中A為光吸收值，K為稀釋倍數，V為樣品色素提取液的總體積(mL)。
(3)薄層層析法分析辣椒紅色素的成分〔4〕 溶劑萃取法提取的油狀辣椒紅色素由多種組分組成，極性大小不同，用展開劑系統可以將其分離。即將高效硅膠G板在110℃活化0．5h，將色素用丙酮稀釋，用微量毛細管點樣，點樣後薄板放在層析缸中，按上行法展開，至斑點分開時終止層析，取出薄板晾乾。計算展開系統薄層層析的Rf值。
3 質量指標分析
辣椒素含量〔1〕，殘留溶劑，砷、鉻，重金屬測定分別按GT--26、OT--32、GT--16方法測定；灰分及乾燥失重分別按GB5009．4--85、GB5009．3--85測定。
4 展望
隨著食品工業的迅速發展，許多國家對食品添加劑的研究和應用也相應達到了先進的水平。人們對物質生活的要求不再滿足於過去的溫飽型，而要求營養、衛生、色形香味俱全。現代研究表明，合成色素大都有不同程度的毒性，危害人體健康，而天然色素則是人們必須的維生素來源。辣椒紅色素作為一種天然色素，可廣泛應用在食品工業中，但為了控制產品質量，許多國家對其進行限量，因此，辣椒紅色素色價及其他指標的測定是必不可少的。文中所述為目前常用的辣椒紅色素的檢測方法。溶解性試驗和顯色反應反映該色素是否油溶性類胡卜色素，可見光譜則測定最大光吸收范圍，薄層層析法測分析其基本組分。可見光譜法鑒別辣椒紅色素需要和溶解性試驗、顯色反應、薄層層析法結合使用才能保證准確性，但是該種方法對辣椒紅色素進行半定量測定的結果比較准確。用分光光度計法測定的辣椒紅色素實際是胡蘿卜色素的混合物，測定的色值稱之為總色值，或粗色值〔7〕。針對這些方法中存在的不足，還需研究者的努力工作，在此基礎上探索更簡便、更快速、更准確的檢測方法。

⑼ 原花青素是怎樣提煉除來的

葡萄籽原花青素的提取和檢測方法
1 葡萄籽原花青素的概念、性質和安全性

1．1 原花青素的概念

研究表明，葡萄籽中原花色素物質只有原花青素 一種[21。關於原花青素的定義還不統一。原花青素因在 酸性介質中加熱產生紅色的花青素而得名【3】，而兒茶素 類單體在熱酸條件下反應沒有花色素現象，所以兒茶 素單體應不屬於原花青素。這個概念也得到了美國葡 萄籽方法評定委員會和國內主要生產葡萄籽提取物的企業認可。葡萄籽原花青素是由兒茶素、表兒茶素及其 沒食子酸酯通過C4-C 或C4-C。鍵共價相連組成的多 聚體 ，結構通式見圖l【5J。通常把二～四聚體稱為低聚 體(OPCs)，五聚體及五聚體以上的稱為高聚體。

R=3p—OH兒茶素，R=3p—O一沒食子酸兒茶素O一沒食子酸酯 R-3a-OH表兒茶素。R-3a-O一沒食子酸表兒茶素o-沒食子酸酯

圖1 原花青素的結構及其組成單元

1．2 原花青素的主要性質

原花青素在熱酸條件下能夠生成紅色的花青素，此性質可用於原花青素的定性和定量分析。結構中具 有較多的羥基，具有較大的極性，使其能夠很好的溶解 於水、甲醇、丙酮、乙醇等極性溶劑而不溶解於苯、氯 仿、石油醚等非極性物質。較多羥基結構也使其成為良 好的氫原子給予體，具有較強的抗氧化性質。研究表 明，在0 一、·OH、·CH，中，原花青素對0：一·清除能力最 好，而且在聚合度2～5之間范圍內，隨聚合度增加而增 加柳。對其構效關系分析表明，帶有沒食子醯基的原花青 素具有更強的抗氧化活性，二聚體的抗氧化活性均比單 體兒茶素的活性強。c 一c 連接的二聚體比c 一c 連 接的二聚體具有更強的抗氧化活性 。原花青素的最大 吸收波長在280 nm附近，使其具有較強的紫外吸收能 力。以上的主要性質使原花青素很好的用於保健食品 和化妝品的開發。

13 原花青素產品的安全性

美國Creighton大學葡萄籽原花青素研究組與美 國環境保護局根據有毒物質控制條例健康效果測試手 冊協同進行了葡萄籽原花青素萃取物(GSPE)的一系 列毒性和生物功效研究。結果證明GSPE具有很高的 安全性和很好的清除自由基、抗氧化能力【8】。日本學者 Yamakoshi等也採用一系列毒理性試驗確證富含原花 青素的葡萄籽提取物具有很高的安全性。完全可以用 於功能性食品的開發.

2 原花青素的提取方法

提取原花青素常用的方法有水提取法、有機溶劑一 水提取法和儀器輔助提取法。葡萄籽中的原花青素物 質通常以結合態與蛋白質、纖維素結合在一起fl01，一般 不易提出，通常選用有機溶劑或水提取，具有斷裂氫鍵 的作用。同時由於有機溶劑的滲透性較差，一般不單獨 使用，常需要水作為傳質劑。

2．1 水提取法

Masquelier~l-嘬早從松樹皮中用沸水粗提、乙酸乙 酯純化得到原花青素。選水作為提取劑，浸提耗時長， 溫度高，容易造成原花青素的損失。同時水的極性較 大，溶出雜質也較多。

2．2 有機溶劑一水提取法

甲醇、丙酮、乙醇和乙酸乙酯是提取葡萄籽原花青 素常用的有機溶劑，它們對原花青素有很好的溶解性， 它們的極性大II,Jt~序為甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯。 乙醇是常用的提取溶劑，價格低廉，來源豐富。乙酸乙 酯提取出的原花青素成分生物活性較好，但是由於極 性較小，對原花青素的提取並不完全。甲醇和丙酮水溶 液(50％～75％)對原花青素都有較好的提取性能，同時也多用做原花青素含量測定時的提取溶劑。熊何 -21比 較了甲醇、乙醇、丙酮水溶液對多酚的提取效果，結果 表明70％丙酮水溶液為最好溶劑。丙酮水溶液提取效 果好的原因：原花青素分子含有多個苯環和醚鍵，油溶 性較強，同時又有大量的羥基連接在分子骨架上，在水 中具有很好的溶解性，擁有油水雙溶性的丙酮與之相 互匹配，原花青素的溶解度自然增加，其提取率相應得 到提高。

2-3 儀器輔助提取法

超臨界萃取和超聲波輔助提取越來越多的用於葡 萄籽原花青素的提取。超臨界CO：萃取率高，而且使原 花青素不受到空氣和光的影響，但由於設備昂貴，推廣 使用比較困難。超聲波法應用比較廣泛，超聲波產生的 強烈振動、高的加速度、強烈的空化效應、攪拌等特殊 作用，可以破壞植物的細胞壁，使溶劑滲透到細胞中， 令其中的化學成分溶於溶劑中，從而提高提取效率。 在提取原花青素之類的熱敏性物質顯示出優越的性 能.

3 葡萄籽原花青素的檢測

由於葡萄籽和葡萄籽提取物中大多數多酚是原花 青素(一般佔70％～85％)，所以很多廠家使用原花青 素來標定其中有效成分的含量。原花青素含量是反映 葡萄籽提取物或葡萄籽質量的關鍵指標，主要有兩個 指標，分別為原花青素值和原花青素含量。

3．1 原花青素值的測定

原花青素值的測定採用Bates—smith法和Poaer 法。原理：原花青素在酸性條件下加熱轉化為紅色的花 青素，而兒茶素、表兒茶素等黃烷一3一醇單體沒有此反 應(圖2)。它們測出的結果是原花青素的相對含量，分 別用原花青素指數和PVU表示，是根據經驗公式求得 的。葡萄籽提取物中的原花青素指數一般在80～100之 間，PVU一般在250～350之間。

原花青素值只是相對含量，並非原花青素的真實 含量。據調查，同為原花青素值95的產品，多酚含量相 差15％，質量大相徑庭四。很多生產廠家使用原花青素 指數來表示葡萄籽提取物中原花青素的百分含量是錯誤的。

圖2 花青素生成反應 Fig．2 Reaction ofprocing cyaniding

3．2 原花青素含量的測定

原花青素的含量測定方法很多，也比較混亂。常用 的有以下幾種方法。

3．2．1 鐵鹽催化法

此方法的反應原理與原花青素值測定原理相 同，在計算原花青素的含量時使用了原花青素標准 品。Fe¨、鹽酸為常用的催化劑和酸解劑。由於水、乙 醇為反應介質時吸光值很低，一般採用正丁醇為反 應介質【15-161。通常的具體操作：取1．0 mL樣液(或原花 青素溶液)於10 mL刻度試管中，加入6．0 mL正丁醇一 濃鹽酸(95：5)與2％ 硫酸鐵銨溶液(溶解於2 mol／L 鹽酸)0．2mL，混勻，置於沸水浴中加熱40min後，立即 取出用冰水快速冷卻至室溫，在550 Nm處測定吸光值。

此方法較簡便，而且對原花青素的選擇性反應較 好。鐵鹽催化法對反應體系中的含水量和Fe 濃度要求 比較嚴格，一般要求含水量6％，Fe 濃度4．5x10 ％， 而且過高的Fe¨濃度對反應沒有影響【l51。傅武勝【l61 研究表明3％～4％為合適的含水量，Fe 濃度選擇在 9．OxlO ％左右。但是也有學者總結分析2％～6％含 水量對花青素的形成有抑製作用，稍高的Fe¨濃度 (>15 g／L)也抑制花青素的生成.

在鐵鹽催化反應的基礎上，楊大進【l I等人利用高 效液相色譜法檢測了原花青素含量。該方法將原花青 素在上述鐵鹽催化條件下生成的深紅色花青素離子 進行高效液相色譜分析，從而確定原花青素的含量。 此方法能夠排除部分雜質的影響，具有定性定量准確 的優點。

3．2．2 香草醛法

測定原理：原花青素和兒茶素類單體的A環的化 學活性較高，在酸性條件下，其上的問苯二酚或間苯 三酚與香草醛發生縮和，產物在濃酸作用下形成紅色 的正碳離子，樣品的濃度與產生的顏色呈正相關，在500 llm波長下測定其吸收光值【l91(圖3)

圖3 酚醛縮合反應

香草醛法測定時，一般以兒茶素為標准物，以甲醇為溶劑。鹽酸、硫酸均可作為反應過程的催化劑，但在 使用硫酸時，濃度不易過高，過高的硫酸易使香草 醛發生自縮合反應和氧化分解 。具體的操作方式 較多：1 mL試液+2．5 mL 1％香草醛甲醇溶液+2．5 mL 25％硫酸或8％鹽酸(均溶解於甲醇)，30。【二下反應 15 min～20 min【2l。丑 ；1 mL試液+6 mL 4％香草醛甲醇 溶液+3 mL濃鹽酸，室溫下反應15 minL231；有的更是在 2O℃下反應15 h[241。操作方式差別較大，不利於使用 者的選擇，有待於統一。

3．2_3 紫外分光光度法

原花青素為無色物質，在可見光區無特徵吸收峰， 在紫外區有唯一特徵吸收峰，最大吸收波長在280 Nm 處。盡管此方法簡單快捷，但是此方法只適用於原花青 素含量純度特別高的產品，不適合一般原料中原花青 素的檢測。這是因為兒茶素類在280 Nm處也有最大吸 收，V 、Vc、Ve。、Ve 、蘆丁、B一胡蘿卜素等物質在此波長 處都有明顯的吸收.

3．2．4 Folin—Ciocaheau與HPLC結合法

此方法為美國葡萄籽方法評定委員會推薦使用的 方法。Folin—Ciocaheau法測定的是多酚含量，一般以沒 食子酸為對照物。在鹼性溶液中，多酚可以將鎢鉬酸還 原，生成藍色的化合物，在760 Nm處有最大吸收。葡萄 籽提取物中的多酚含量一般在75％～95％之間。利用 HPLC測定沒食子酸、兒茶素、表兒茶素、表兒茶素沒 食子酸酯四種單體的含量來代表單體的總量。這是因 為它們四種單體的含量佔到了葡萄籽提取物中單體含 量的90．0％以上。原花青素的含量則為多酚含量與單 體含量相減之差。

此方法缺點是蛋白質、氨基酸、核酸、抗壞血酸等 易被氧化的物質也參與Folin—Ciocalteau反應。同時由 於葡萄籽提取物中沒食子酸含量甚微(0％～1．2％)，與 兒茶素(1．5％～7．3％)和表兒茶素(2．0％～5．1％)含量 相差懸殊四，原花青素含量用沒食子酸量來表示缺乏 代表性。

3．2．5 鉬酸銨分光光度法

它是基於鄰苯二酚與鉬酸銨在弱酸性介質中生成 黃色鉬酸酯，反應產物在333 nm波長處具有最大吸收。 馬亞軍 寸檢測條件進行了簡單摸索：取0．08 mol，L鉬 酸銨1 mL溶液置於25mL比色管，加人適量試液，用 1．OxlO mol／L鹽酸沖至刻度，反應瞬間完成。

根據反應原理，花色素、沒食子酸、兒茶素類都具 有鄰苯二酚結構，也參與鉬酸酯的生成，測定原花青素 的選擇性不高，受到雜質影響較大。

3．2．6 其它測定方法

馬亞軍 對原花青素含量測定方法進行了研究： 高鐵鹽一鐵氰化鉀分光光度法，它是基於原花青素能將 Fe 還原成Fe ，Fe 與鐵氰化鉀生成可溶性深藍色配 位化合物，在710 nm處有最大吸收的原理；硫酸高鈰 銨分光光度法，它是基於原花青素與Ce「在強酸性介 質中反應生成無色的Ce ，Ce「在319 nm波長處具有 最大吸收，通過測定黃色高鈰鹽的吸光度，間接測定原 花青素。另外還有流動注射一抑制化學發光法[271：在鹼 性條件下，利用原花青素還原H：O：可抑制魯米諾一 H20 體系的化學發光，其抑制的程度與原花青素濃度 之間呈線性關系。這三種方法如同Folin—Ciocaheau法 利用多酚的還原性質測定多酚含量的原理，結果都擴 大了原花青素的含量。

綜上所述，原花青素值的測定只是根據經驗公式， 並不是原花青素真實含量，與現代檢測方法相落伍。鐵 鹽催化法測定原花青素專屬性較強，有很好的應用前 景，但仍需要進一步的研究與改進。香草醛法測定的是 原花青素和黃烷一3一醇單體的總量，與HPLC法檢測黃 烷一3一醇單體：兒茶素、表兒茶素含量相結合起來可以 計算原花青素的含量。但是香草醛法操作方式較多，不 利於使用者選擇，具體操作方法還需要進行統一。國外 有學者利用HPLC／MS技術分析和檢測原花青素，過程 比較復雜，技術要求高，不能廣泛應用於原花青素產品 的測定。

4 展望

葡萄籽原花青素擁有高效的抗衰老、抗心血管疾 病、抗癌功能，此外還具有抗輻射、抗疲勞，改善記憶力 等作用，顯示出了無比的優越生物活性和安全性。目前 我國生產和銷售葡萄籽提取物就有50多家，年生產能 力超過80 t。因此，為了與葡萄籽提取物行業的蓬勃發 展相適應，迫切需要建立起統一的葡萄籽及其產品中 原花青素含量的測定方法，以利於企業的生產貿易、產 品的質量控制和顧客的消費指導。