痕量物質的檢測方法

⑴ 痕量具體是指多少

痕量
【讀音】 hen2 liàng
【意思】 名：化學上指極小的量，少得只有一點兒痕跡

痕量分析 （trace analysis），物質中含量在百萬分之一以下的組合的分析方法 。痕量一詞的含義隨著痕量分析技術的發展而有所變化。痕量分析包括測定痕量元素在試樣中的總濃度，和用探針技術測定痕量元素在試樣中或試樣表面的分布狀況。一般分成3 個基本步驟：取樣、樣品預處理和測定。由於被測元素在樣品中含量很低、分布很不均勻，特別是環境樣品，往往隨時間、空間變化波動很大，要充分注意取樣的代表性和保證一定的樣品量。為了增強對痕量成分的檢出能力和除去基本干擾，痕量組分的分離與富集常常是必不可少的，有兩種方案：一種是將主要組分從樣品中分離出來，讓痕量組分留在溶液中；另一種是將痕量組分分離出來而讓主要組分留在溶液中。為了提高分離、富集效果，通常應用掩蔽技術。樣品預處理的另一個目的是使痕量組分轉變為最適宜於最後測量的形式。常用的分離 、富集方法有揮發 、沉澱和共沉澱 、電解、液-液萃取、離子交換、色譜、萃取色譜、電泳等。在分離、富集過程中對於污染和痕量組分的損失要予以充分注意。

測定痕量組分的方法，取決於被分析的對象和測定方法的靈敏度、准確度、精密度和選擇性以及經濟上的合理性。在從經典的比色法和分光光度法到各種近代的儀器分析等痕量分析方法中，較常用的方法有：①光學方法。包括分光光度法、原子發射光譜法、原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法、分子熒光和磷光法、化學發光法、激光增強電離光譜法等。②電化學方法。包括極譜分析法、庫侖分析法、電位法和計時電位法等。③X射線法。包括電子微探針法、X射線熒光光譜法等。④放射化學法。包括活化分析法、同位素稀釋法、放射性標記分析法等。⑤質譜法。包括二次離子質譜分析、火花源固體質譜。⑥色譜法。包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等。

痕量分析主要應用於地球化學、材料科學、生物醫學、環境科學、表面科學以及罪證分析等領域。

⑵ 種主、次、痕元素量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中次量、痕量元素鋇、鈹、鈰、鈷、銅、鑭、鋰、錳、鎳、鈧、鍶、釩、鋅及主量元素氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鎂及氧化鈉十七個元素的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中以上各元素量的測定。

本方法檢出限（3S）及測定范圍見表1及表2。

表1 主量元素檢出限及測定范圍

表2 次量及痕量元素檢出限及測定范圍

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB/T20001.4 標准編寫規則第4部分：化學分析方法。

GB/T14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸冷溶過夜，次日加熱分解至高氯酸白煙冒盡；鹽酸溶解後，移入10mL帶塞塑料管中，定容。將溶液引入等離子炬中，在已選定的波長測量各元素離子及原子的發射光譜強度，由儀器自帶計算機計算各元素含量，並校正基體的影響，直接列印出各元素含量的分析報告。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。在空白試驗中，若已檢測到所用試劑中含有大於本方法所列出的各該元素方法檢出限的量，並確認已經影響試料中該元素低量的測定時，應凈化試劑。

4.1 高氯酸（ρ1.67g/mL）

優級純。

4.2 硝酸（ρ1.40g/mL）

4.3 鹽酸（ρ 1.19g/mL）

4.4 氫氟酸（ρ1.13g/mL）

優級純。

4.5 鹽酸（1+1）

4.6 鹽酸（1+9）

4.7 硝酸（1+1）

4.8 硫酸（ρ1.84g/mL）

優級純。

4.9 硫酸（1+1）

4.10 鋇標准溶液［ρ（Ba）=1.000mg/mL］

稱取1.5160g已於105℃乾燥2h後的光譜純無水氯化鋇，置於100mL燒杯中，加入50mL水及10mL鹽酸（4.3）溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.11 鈷標准溶液［ρ（Co）=100μg/mL］

稱取0.1000g純度［w（Co）=99.9%］的金屬鈷，置於250mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解後，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.12 銅標准溶液［ρ（Cu）=100μg/mL］

稱取0.1000g純度［w（Cu）=99.95%］的金屬銅，置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.13 鑭標准溶液［ρ（La）=100μg/mL］

稱取0.1173g已經800℃灼燒過的光譜純氧化鑭，置於 100mL燒杯中，用水潤濕，加入10mL鹽酸（4.5）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.14 錳標准溶液［ρ（Mn）=1.000mg/mL］

稱取1.000g純度為［w（Mn）=99.95%］的金屬錳，置於 100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.15 鎳標准溶液［ρ（Ni）=100μg/mL］

稱取0.1000g純度為［w（Ni）=99.95%］的金屬鎳，置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.16 鍶標准溶液［ρ（Sr）=1.000mg/mL］

稱取2.4153g已在乾燥器中乾燥一晝夜的光譜純硝酸鍶，置於250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.17 釩標准溶液［ρ（V）=200μg/mL］

稱取0.4593g已於乾燥器中乾燥兩天以上的光譜純偏釩酸銨（NH₄VO₃），置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.18 鋅標准溶液［ρ（Zn）=250μg/mL］

稱取0.2500g純度為[w（Zn）=99.95%]的金屬鋅，置於100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.5）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.19 鈹標准溶液[ρ（Be）=50μg/mL]

稱取0.1388g已經1000℃灼燒過的光譜純氧化鈹，置於 100mL燒杯中，加入10mL硫酸（4.9）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.20 鈰標准溶液［ρ（Ce）=100μg/mL］

稱取0.1228g純度為［w（CeO₂）=99.95%］的二氧化鈰於 100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）及幾滴過氧化氫，蓋上表皿，加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.21 鈧標准溶液［ρ（Sc）=1.00mg/mL］

稱取0.1534g純度為［w（Sc₂O₃）=99.95%］的三氧化二鈧於 100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.3），蓋上表皿，在控溫電熱板上加熱溶解。用少許水吹洗表皿，繼續蒸至濕鹽狀，加10mL鹽酸（4.3），移入100mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.22 鋁標准溶液［ρ（Al₂O₃）=10.0mg/mL］

稱取5.2925g純度［w（Al）=99.95%］的金屬鋁於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.3）及少許硝酸助溶，待溶解後再加入100mL鹽酸（4.3），移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.23 鐵標准溶液［ρ（Fe₂O₃）=5.00mg/mL］

稱取5.000g光譜純的三氧化二鐵置於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.3）溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.24 氧化鈣標准溶液［ρ（CaO）=5.00mg/mL］

稱取8.9239g經120℃烘乾2h後的光譜純碳酸鈣於250mL錐瓶中，加入50mL水，蓋上表面皿，沿壁分次加入50mL鹽酸（4.3）溶解，使碳酸鈣全部溶解，並煮沸除出二氧化碳，冷卻，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.25 氧化鎂標准溶液［ρ（MgO）=5.00mg/mL］

稱取5.000g經800℃灼燒1h後的氧化鎂，置於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.5）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.26 鈦標准溶液［ρ（Ti）=1.00mg/mL］

稱取1.6680g經1000℃灼燒過的光譜純二氧化鈦，置於30mL瓷坩堝中，加入15g焦硫酸鉀，加瓷坩堝蓋後放入高溫爐中，升溫至700℃熔融約30min至全熔，取出冷卻，用100mL鹽酸（4.5）浸取。洗出坩堝，加熱直至溶液清亮，冷卻。移入1000mL容量瓶中，補加100mL鹽酸（4.5），並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.27 鋰標准溶液［ρ（Li）=100μg/mL］

稱取0.5323g經105℃乾燥2h後的光譜純碳酸鋰，置入150mL三角燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入10mL鹽酸（4.5）溶解。加熱微沸除去二氧化碳，冷卻後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.28 氧化鈉標准溶液［ρ（Na₂O）=1.00mg/mL］

稱取1.8859g經500℃灼燒30min後的光譜純氯化鈉於100mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.29 混合標准工作溶液

見表3。

表3 混合標准工作溶液的元素組合及其濃度

4.29.1 ρ（Co）=1.0μg/mL、ρ（Cu）=2.0μg/mL、ρ（Ni）=2.0μg/mL、ρ（V）=4.0μg/mL、ρ（Zn）=5.0μg/mL、ρ（La）=2μg/mL、ρ（Mn）=25μg/mL、ρ（Sr）=25μg/mL、ρ（Ba）=50μg/mL。分取50.00mL鋇標准溶液（4.10）、10.00mL鈷標准溶液（4.11）、20.00mL銅標准溶液（4.12）、20.00mL鑭標准溶液（4.13）、25.00mL錳標准溶液（4.14）、20.00mL鎳標准溶液（4.15）、25.00mL鍶標准溶液（4.16）、20.00mL釩標准溶液（4.17）、20.00mL鋅標准溶液（4.18）於1000mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.2 ρ（Be）=0.25μg/mL分取5.00mL鈹標准溶液（4.19）於1000mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.3 ρ（Ti）=60μg/mL、ρ（MgO）=250μg/mL、ρ（CaO）=500μg/mL、ρ（Fe₂O₃）=1000μg/mL、ρ（Al₂O₃）=1500μg/mL。分取15.00mL三氧化二鋁標准溶液（4.22）、20.00mL三氧化二鐵標准溶液（4.23）、10.00mL氧化鈣標准溶液（4.24）、5.00mL氧化鎂標准溶液（4.25）、6.00mL鈦標准溶液（4.26）於100mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.4 ρ（Li）=5.0μg/mL、ρ（Na₂O）=250μg/mL 分取5.00mL鋰標准溶液（4.27）、25.00mL氧化鈉標准溶液（4.28），置於100mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.5 ρ（Ce）=2.0μg/mL、ρ（Sc）=20μg/mL 分取20.00mL鈰標准溶液（4.20）、20.00mL鈧標准溶液（4.21），置於1000mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

5 儀器及材料

5.1 電感耦合等離子體原子發射光譜儀

工作條件參見附錄A。其他型號的電感耦合等離子體原子發射光譜儀，凡達到附錄A中A.3條款指標的均可使用。

5.2 光電倍增管

波長范圍：190nm～7800nm。

5.3 等離子體炬管（三軸同心石英炬管）

5.4 玻璃同軸霧化器

5.5 雙層玻璃霧化室

5.6 聚四氟乙烯坩堝

規格：30mL。

5.7 具有刻度的帶塞塑料試管

規格：10mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量。稱取0.1g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取0.1000g試料（6.1）置於30mL聚四氟乙烯坩堝（5.6）中，加幾滴水潤濕。加入2mL高氯酸（4.1）、2mL硝酸（4.2）、3mL鹽酸（4.3）、3mL氫氟酸（4.4）。置於控溫電熱板上，加坩堝蓋，放置過夜。次日，升溫至110℃，保持1.5～2h。揭去蓋子，升溫至240℃，直至高氯酸白煙冒盡，加入2mL鹽酸（4.5），趁熱浸取，冷卻。移入具有刻度的10mL帶塞塑料管（5.7）中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

6.4.2 將儀器開機預熱30min，在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，按附錄A中A.1儀器工作條件，在各元素設定的波長處，同時測定試料溶液和工作曲線各元素濃度的強度值，由儀器自帶的計算機按附錄B進行基體校正，給出濃度直讀結果，並列印出分析報告。

6.5 工作曲線的繪制

採用高低兩點工作溶液標准化。低點為不含待測元素的鹽酸溶液（4.6）；高點為人工配製的混合標准工作溶液（4.29.1至4.29.5），5個高點工作溶液的元素組合及其濃度見表3。按6.4.2手續測定並儲存在計算機內，由系統軟體進行運算，並計算試料中各元素的濃度值。

7 分析結果的計算

由計算機對被測元素進行基體校正（見附錄B），按下式計算各元素含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m_i——從工作曲線上查得試料溶液中經基體校正（參見附錄B）後被測元素i的量，μg；m₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中被測元素的量，μg；m——試料質量，g。

8 精密度

各主量、次量、痕量元素的精密度見表4至表20。

表4 精密度［w（Ba），10^-6］

表5 精密度［w（Be），10^-6］

表6 精密度［w（Ce），10^-6］

表7 精密度［w（Co），10^-6］

表8 精密度［w（Cu），10^-6］

表9 精密度［w（La），10^-6］

表10 精密度［w（Li），10^-6］

表11 精密度［w（Mn），10^-6］

表12 精密度［w（Ni），10^-6］

表13 精密度［w（Sc），10^-6］

表14 精密度［w（Sr），10^-6］

表15 精密度［w（V），10^-6］

表16 精密度［w（Zn），10^-6］

表17 精密度［w（CaO），10^-2］

表18 精密度［w（TFe₂O₃），10^-2］

表19 精密度［w（MgO），10^-2］

表20 精密度［w（Na₂O），10^-2］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 儀器工作條件

表A.1 儀器工作條件

A.2 分析元素波長

表A.2 分析元素波長

A.3 儀器參數

A.3.1 儀器解析度≤0.04nm。

A.3.2 精密度：在儀器預熱40min後，用濃度為1μg/mL的標准溶液測量10次，其相對標准偏差應≤1.5%。

A.3.3 穩定性：在儀器預熱40min後，用濃度為1μg/mL的標准溶液在2h內，每間隔10min測量一次，共測量12次，其相對標准偏差應≤3%。

A.3.4 工作曲線線性：工作曲線線性相關系數≥0.999。

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 基體元素的干擾校正

為扣除基體元素對各分析元素的干擾，採用基體校正法。即求出基體元素對各分析元素的乘法干擾系數K_Mj和加法干擾系數K_Aj，將K_Mj和K_Aj填入分析程序，計算機即根據系統軟體按下式自動校正分析結果：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：C_i——校正後分析元素i的分析結果；C_ci——未校正的分析元素i的分析結果；K_Mj—干擾元素j的乘法干擾系數；C_j——干擾元素j的濃度；K_Aj——干擾元素j的加法干擾系數。

式中：C_i、C_ci、C_j是主量元素以氧化物化學計量時，其計量單位為%；次量及痕量元素是以元素態化學計量時，其計量單位為μg/g。由於使用了干擾系數K_Mj和K_Aj，基本上消除了基體效應和譜線干擾。

B.2 使用法國JY公司JY38/48型電感耦合等離子體原子發射光譜儀

干擾系數見表B.1。

表B.1 干擾系數

續表

附 錄 C

（資料性附錄）

C.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表C.1至表C.17。

本方法精密度協作數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表C.1至表C.17中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

C.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

C.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為。公式中為多個實驗室測量平均值，x₀為I級標准物質的標准值。

C.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

C.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 Ba統計結果表

表C.2 Be統計結果表

表C.3 Ce統計結果表

表C.4 Co統計結果表

表C.5 Cu統計結果表

表C.6 La統計結果表

表C.7 Li統計結果表

表C.8 Mn統計結果表

表C.9 Ni統計結果表

表C.10 Sc統計結果表

表C.11 Sr統計結果表

表C.12 V統計結果表

表C.13 Zn統計結果表

表C.14 CaO統計結果表

表C.15 TFe₂O₃統計結果表

表C.16 MgO統計結果表

表C.17 Na₂O統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：熊采華。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

⑶ 電感耦合等離子體質譜法測定痕量元素

取樣2～10mg，於封閉溶樣器中用氫氟酸-硝酸於190℃長時間溶解;或採用偏硼酸鋰(或過氧化鈉)熔融，強鹼介質沉澱分離後，用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鋯、鉿、鍶、鋇、鈦、錫、鈾、釷及稀土等痕量元素。參見第58章鈮鉭礦石分析中58.4.3電感耦合等離子體質譜法測定鈮鉭礦石中微量元素。

⑷ 水體中超痕量重金屬離子有哪些檢測方法

常見金屬離子測定有ICP、IC、AAS等，比較常用的是ICP-AES/OES測定濃度范圍較高，可測試ppm級別；ICP-MS測定低濃度金屬離子，ppb級別，均可用於同時測定多種金屬離子。AAS測定單元素濃度，可用於ppb級別測定。IC可測定陰陽離子，只是需要不同的離子交換柱。GC不同用於測定重金屬離子，紫外可見測定要求較高，不能有其餘離子干擾，一般測定一種元素濃度。

⑸ 水分測定方法中哪些方法適合痕量樣品測量

水分測定方法中哪些方法適合痕量樣品測量
包括：卡爾·費休水分測定、庫侖水分測定、露點水分測定等
一.卡爾費休水分測定：
卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為准確的方法。經過不斷改進，提高了准確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
二.庫侖水分測定：
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
三.露點水分測定：
露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
四.微波水分儀測定：
微波水分測定利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
五.紅外水分測定：
紅外線加熱機理：當遠紅外線輻射到一個物體上時，可發生吸收、反射和透過。但是，不是所有的分子都能吸收遠紅外線的，只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水，有機物質和高分子物質具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當這些物質吸收遠紅外線輻射能量並使其分子，原子固有的振動和轉動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時，極容易發生分子、原子的共振或轉動，導致運動大大加劇，所轉換成的熱能使內部升高溫度，從而使得物質迅速得到軟化或乾燥。

⑹ 大氣痕量氣體的測量方法

光譜測量技術因其探測靈敏度高，能夠滿足大氣痕量氣體的監測要求，且具有選擇性強、探測區域范圍廣、能夠探測的氣體種類多、響應時間快、適宜實時監測、監測費用和成本低等特點，在大氣化學中有廣泛的應用。主要原理是：利用分子對光輻射的吸收特性，即一束光穿過大氣，會被大氣分子選擇性吸收，使光強度和光譜結構發生變化，通過分析吸收光譜，可以定性確定某些成分的存在，甚至可以定量分析某些物質的含量。
光譜學測量技術的優勢：（1）可以反映一個區域的平均污染程度，不需要多點取樣，便於連續監測；（2）能對不易接近的危險區域檢測；（3）可以同時測量多種氣體成分。 現代化學測量法常用於光譜學技術測量的對比測量中，主要利用痕量氣體的一些化學特性來對其進行分辨和測量。主要化學測量技術可歸納為：（1）色譜、質譜分析和色譜—質譜聯用技術；（2）化學發光測量技術；（3）基體分離和電子自旋共振法；（4）絕熱超聲膨脹與激光誘導熒光法 。

⑺ 痕量爆炸物探測儀通過什麼技術采樣

通過紅外采樣技術即時取樣，實現超高速1 秒檢測，實時讀出蒸汽模式下檢測到的所有炸葯類型。

⑻ 檢測金屬表面有機物成分用什麼檢測方法或檢測儀器

AES 原子發射光譜和吸收光譜 一般都是檢測金屬元素的。檢測有機物的話如果你可以先預處理把金屬表面的有機物富集起來，然後用核磁、紅外、質譜檢測就行了

⑼ 痕量爆炸物檢測技術是什麼是如何進行檢測的

痕量爆炸物檢測技術是指對微量（肉眼很難看見）的爆炸品殘留物（爆炸物蒸汽或者顆粒）進行取樣和分析的技術。爆炸品在處理過程中總會留下氣體或固體顆粒形式的殘留物，通過搜集這些殘留物並使用相關的探測技術對其進行分析，從而判斷是否存在爆炸物。

⑽ 種痕、超痕元素量的測定 等離子體質譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、La、Li、Mo、Ni、Pb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、W元素含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試樣中以上各元素量的測定。

本方法檢出限（3S）及測定范圍見表1。

表1 方法檢出限及測定范圍

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB/T20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB/T14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T14496-93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解並趕盡高氯酸，用王水溶解後，移至聚乙烯試管中，定容，搖勻。分取部分澄清溶液，用硝酸（3+97）稀釋至1000倍（指試料總稀釋系數為1000）後，在等離子體質譜儀上測定。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為優級純的試劑和去離子水。在空白試驗（6.2）中，若已檢測到所用優級純試劑中含有大於以上元素方法檢出限的含量，並確認已經影響試料中以上元素低量的測定，應凈化試劑。

4.1 鹽酸（ρ1.19g/mL）

4.2 硝酸（ρ1.40g/mL）

4.3 氫氟酸（ρ1.13g/mL）

4.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）

4.5 硝酸（3+97）

4.6 王水

750mL鹽酸（4.1）與250mL硝酸（4.2）混合，搖勻。用時配製。

5 儀器及材料

5.1 美國熱電公司POEMS 3型等離子體光質譜儀

5.2 氬氣［φ（Ar）=99.9%］

5.3 聚四氟乙烯燒杯

規格：50mL

5.4 有刻度值帶塞的聚乙烯試管

規格：25mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經105℃乾燥2h，冷卻後裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取0.25g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料（6.1）於50mL聚四氟乙烯燒杯（5.3）中，用幾滴水潤濕，加入10mL硝酸（4.2），10mL氫氟酸（4.3），2mL高氯酸（4.4），將聚四氟乙烯燒杯置於200℃的電熱板上蒸發至高氯酸冒煙約3min，取下冷卻；再依次加入10mL硝酸（4.2），10mL氫氟酸（4.3）及2mL高氯酸（4.4），於電熱板上加熱10min 後關閉電源，放置過夜後，再次加熱至高氯酸煙冒盡。趁熱加入8mL王水（4.6），在電熱板上加熱至溶液體積剩餘2～3mL，用約10mL去離子水沖洗杯壁，微熱5～10min至溶液清亮，取下冷卻；將溶液轉入25.0mL有刻度值帶塞的聚乙烯試管（5.4）中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，澄清。移取清液1.00mL於聚乙烯試管中，用硝酸（4.5）稀釋至10.0mL，搖勻，備上機測定。

6.4.2 按附錄A給出的儀器工作條件及測定模式，通過儀器的計算機系統和分析專用軟體。用10ng/mL的Li、Be、Co、In、Tb、Bi、U標准溶液，選擇同位素⁷Li、⁹Be、⁵⁹Co、¹¹⁵In、¹⁵⁹Tb、²⁰⁹Bi、²³⁸U作為儀器的最佳化調試後，進行被測元素的測量，由計算機系統及專用軟體自動計算和存儲所有數據。

6.5 工作曲線的繪制與驗證比對

6.5.1 工作曲線的繪制 選定一個合適的地球化學一級標准物質（水系沉積物、土壤），按照（6.4.1）條步驟，制備成相應的溶液。同時制備一份樣品空白溶液，按附錄A擬定的儀器工作條件進行測量，並由計算機繪制工作曲線。

6.5.2 工作曲線的驗證和比對 選擇3～5個地球化學一級標准物質（水系沉積物、土壤），按照（6.4.1）條步驟，制備成相應的溶液，按附錄A擬定的儀器工作條件進行測量，由計算機計算對應元素的含量，與各標准物質標准值進行驗證和比對。

6.6 內標

本方法採用的定量校正方法為內標校正方法。選［ρ（¹⁰³Rh）=25ng/mL］為測定的內標元素。內標元素溶液由內標溶液專用的蠕動泵管，泵入一個三通管閥，把內標元素和樣品溶液合並混合後，一並泵入霧化系統後進入等離子矩焰中。

7 分析結果計算

按下式計算各元素的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m₁——從工作曲線上查得各元素的含量，μg/mL；m₀——從工作曲線上查得空白試驗（6.2）各元素的含量，μg/mL；V——測定試液的體積，mL；V₀——制備液總體積，mL；V₁——分取制備液體積，mL；m——試料質量，g。

8 精密度

各痕量、超痕量元素的精密度見表2至表22。

表2 精密度［w（Ba），10^-6］

表3 精密度［w（Be），10^-6］

表4 精密度［w（Bi），10^-6］

表5 精密度［w（Cd），10^-6］

表6 精密度［w（Ce），10^-6］

表7 精密度［w（Co），10^-6］

表8 精密度［w（Cs），10^-6］

表9 精密度［w（Cu），10^-6］

表10 精密度［w（La），10^-6］

表11 精密度［w（Li），10^-6］

表12 精密度［w（Mo），10^-6］

表13 精密度［w（Ni），10^-6］

表14 精密度［w（Pb），10^-6］

表15 精密度［w（Sb），10^-6］

表16 精密度［w（Sc），10^-6］

表17 精密度［w（Sr），10^-6］

表18 精密度［w（Ta），10^-6］

表19 精密度［w（Th），10^-6］

表20 精密度［w（Tl），10^-6］

表21 精密度［w（U），10^-6］

表22 精密度［w（W），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 POEMS 3型等離子體光質譜儀工作條件

如表A.1

表A.1 等離子體光質譜儀工作條件

A.2 測量中選用的同位素及測定模式

表A.2 選用的同位素及測定模式

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表B.1至表B.21。

本方法精密度協作數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1至表B.21中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實 驗室數據）。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Ba統計結果表

表B.2 Be統計結果表

表B.3 Bi統計結果表

表B.4 Cd統計結果表

表B.5 Ce統計結果表

表B.6 Co統計結果表

表B.7 Cs統計結果表

表B.8 Cu統計結果表

表B.9 La統計結果表

表B.10 Li統計結果表

表B.11 Mo統計結果表

表B.12 Ni統計結果表

表B.13 Pb統計結果表

表B.14 Sb統計結果表

表B.15 Sc統計結果表

表B.16 Sr統計結果表

表B.17 Ta統計結果表

表B.18 Th統計結果表

表B.19 Tl統計結果表

表B.20 U統計結果表

表B.21 W統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所負責起草。

本方法主要起草人：張勤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。