❶ 如何測定鐵礦石中的鐵
重鉻酸鉀法測定鐵礦石中的鐵時，提前加入磷酸，具有以下作用：
1）加入磷酸可以提供滴定反應所需要的足夠酸度；
6Fe^2+ + Cr2O7^2- + 14H^+ = 6Fe^2+ + 2Cr^3+ + 7H2O
2）加入磷酸可以和滴定生成的三價鐵離子形成無色配離子，消除三價鐵離子的黃色干擾，有利於滴定終點的顏色觀察；
Fe^3+可以和磷酸生成無色的[Fe(HPO4)2]-或[Fe(PO4)2]^3-配離子
3）由於無色配離子的形成，滴定生成的Fe^3+離子的濃度減少，降低了Fe^3+/Fe^2+的電位，增加了滴定的突躍范圍，可防止二苯胺磺酸鈉指示劑提前變色。
❷ 全鐵的測定
60.2.4.1 磺基水楊酸光度法
方法提要
試樣於鉑坩堝中，以HF、H2SO4分解，冒煙除硅後，再用K2S2O7熔融，製成稀酸溶液，然後在氨性溶液中，以磺基水楊酸顯色，光度法測定。
方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中全鐵(TFe2O3)的測定。本法適合於測定0.005%～3%的TFe2O3。
儀器
分光光度計。
試劑
氟化氫鉀。
硫酸。
氫氧化銨。
磺基水楊酸(100g/L)。
三氧化二鐵標准溶液ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL稱取0.13989g高純鐵絲或0.2000g高純Fe2O3，置於250mL燒杯中，加25mL(1+1)HCl，加熱溶解，冷卻後移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
校準曲線
移取含Fe2O30μg、100μg、300μg、500μg、800μg、1000μg、1300μg、1500μg的鐵標准溶液，分別置於一組50mL容量瓶中，加入8mL磺基水楊酸溶液，加水至30mL，以(1+1)氫氧化銨中和至亮黃色再過量1mL，用水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長450nm波長處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣，置於鉑坩堝中，加入5mLHF和10滴(1+1)H2SO4，加熱至冒盡白煙，取下，加入3～4gK2S2O7，蓋上坩堝蓋，放入高溫爐中，於700～750℃熔融5～10min，取出，冷卻，放入250mL燒杯中，加入10mL(1+1)HCl，加熱浸提。用水浸取，洗出坩堝及蓋，加熱至熔塊完全溶解，將溶液轉入50mL容量瓶中，冷卻後，用水稀釋至刻度，混勻。
分取清液5.0～10.0mL於50mL容量瓶中，以下按校準曲線進行測定。
或分取5.0～10.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液，置於50mL容量瓶中，以下按校準曲線進行測定。
全三氧化二鐵含量的計算參見式(60.4)。
注意事項
1)鋁、鈣、鎂、稀土、釷、鈹等與磺基水楊酸均會生成無色配合物，消耗磺基水楊酸，致使鐵顯色不完全;當溶液中存在大量上述元素時，應加入過量顯色劑。一般在加入氫氧化銨後溶液不產生混濁，可認為磺基水楊酸已足量。
2)鈦與磺基水楊酸也能生成黃色配合物，除非含量甚微，否則應預先分離。
3)在不同的酸度下，鐵與磺基水楊酸生成不同配位數的配合物，pH1.8～2.5時，生成紫色Fe(SaL)+配合物;pH4～8時，生成紅褐色Fe(SaL)-2配合物;pH8～11.5時，生成黃色Fe(SaL)3+3配合物;大於pH12時，配合物被破壞而生成氫氧化鐵沉澱。故分析過程中要求顯色酸度保持一致。
60.2.4.2 鋅片還原-重鉻酸鉀連續滴定法測定鈦和鐵
詳見60.2.3.5。
❸ 如何檢測山上含有鐵礦石
檢測鐵礦石最簡單的方法：
一看：含鐵礦的山體呈褐色.石塊表面有黃色鐵銹斑點。
二稱：鐵礦石比一般石頭重，找一塊普通石頭，再找一塊大小相同的礦石掂量一下就能感覺出來，如果品味高的鐵礦石會很重。
三吸：找塊吸鐵石.將一塊鐵礦石砸碎後.鐵吸鐵石吸一下碎屑，若有很多被吸起，即證明為鐵礦。
鐵礦石是鋼鐵生產企業的重要原材料，天然礦石(鐵礦石)經過破碎、磨碎、磁選、浮選、重選等程序逐漸選出鐵。是含有鐵元素或鐵化合物能夠經濟利用的礦物集合體。凡是含有可經濟利用的鐵元素的礦石叫做鐵礦石。鐵礦石的種類很多，用於煉鐵的主要有磁鐵礦（Fe3O4）、赤鐵礦（Fe2O3）和菱鐵礦（FeCO3）等。
❹ 鐵礦石化驗中TFe和MFe是什麼意思
TFe是全鐵的意思
MFe是磁性鐵的意思
鐵礦石含量測定是做全鐵(TFe)測定.一般用磁性鐵(MFe)佔全鐵(TFe)百分率來劃分鐵礦石。
鐵礦石是鋼鐵生產企業的重要原材料，天然礦石(鐵礦石)經過破碎、磨碎、磁選、浮選、重選等程序逐漸選出鐵。是含有鐵元素或鐵化合物能夠經濟利用的礦物集合體。
鐵礦石是什麼：
鐵礦石是鋼鐵生產企業的重要原材料，天然礦石（鐵礦石）經過破碎、磨碎、磁選、浮選、重選等程序逐漸選出鐵。鐵礦石是含有鐵單質或鐵化合物能夠經濟利用的礦物集合體。
拓展資料：
礦石的定義：
凡是含有可經濟利用的鐵元素的礦石叫做鐵礦石。鐵礦石的種類很多，用於煉鐵的主要有磁鐵礦（Fe3O4）、赤鐵礦（Fe2O3）和菱鐵礦（FeCO3）等。鐵礦石試樣經鹽酸溶解後，其中的鐵轉化為Fe3+。在強酸性條件下，Fe3+可通過SnCl2還原為Fe2+。Sn2+將Fe3+還原完畢後，甲基橙也可被Sn2+還原成氫化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+還原終點。Sn2+還能繼續使氫化甲基橙還原成N，N-二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸鈉。鐵礦石是國際大宗商品，戰略物資，屬於經濟命脈一類的東西。
有害元素有什麼：
鐵礦石中有益與無益元素：鐵礦石中的雜質很多，根據其對冶煉過程及其對產品質量的影響又可分為有益的與有害的兩類。
1．有害雜質（元素）
指影響選冶的雜質。常見和最主要的有害雜質有：硫、磷、砷、鉀、鈉、氟等。
（1）磷
磷在礦石中一般以磷灰石（3CaO?P2O5）狀態存在，也有以藍鐵礦（3FeO?As3O5）狀態存在。磷在高爐中全部被還原並大部分進入生鐵。含磷多的鋼鐵在低溫加工時易破裂，即所謂「冷脆」。
（2）硫
硫在礦石中主要以黃鐵礦（FeS2）存在，也有以黃銅礦（FeS?、CuS）或硫酸鹽（CaSO4.2H2OBaSO4）狀態存在。冶煉時硫部分被還原進入生鐵，鋼鐵中含硫在其熱加工時易產生「熱脆」。高爐冶煉時雖然可以脫硫，但卻要多消耗焦碳（提高爐溫）和石灰石（提高爐渣鹼度），以至提高生產成本，因此入爐鐵礦石要求含硫應< 0.15%。
（3）鉀、鈉
常存在於霓石、鈉閃石、雲石之中。它們的最大危害性是降低鐵礦石的軟化點，常常因此造成高爐結瘤。含鉀、鈉高的礦石往往容易影響高爐冶煉的順行。
（4）砷
砷在一般鐵礦石中很少，但在褐鐵礦中比較常見，它以毒砂（FeAs2S）或其它氧化物（As2O3、As3O5）的形態存在，砷在冶煉時大部分進入生鐵，當鋼中砷含量超過0.1%時會使鋼冷脆冷脆，並影響鋼的焊接性能。
❺ 測定鐵礦石中的全鐵量時，一般採用K2Cr2O7滴定法而不用KMnO4滴定法，原因是
重鉻酸鉀的氧化能力不如高錳酸鉀強，因此重鉻酸鉀可以測定的物質不如高錳酸鉀廣泛，但與高錳酸鉀法相比:
（1）K2Cr2O7易提純，可以製成基準物質，在140~150℃乾燥2h後，可直接稱量，配製標准溶液。K2Cr2O7標准溶液相當穩定，保存在密閉容器中，濃度可長期保持不變。
（2）室溫下，當HCl溶液濃度低於3mol/L時，Cr2O72-不會誘導氧化Cl-，因此K2Cr2O7法可在鹽酸介質中進行滴定。Cr2O72-的滴定還原產物是Cr3+,呈綠色,滴定時須用指示劑指示滴定終點。常用的指示劑為二苯胺磺酸鈉。
（3）由於KMnO4氧化能力強，因此方法的選擇性欠佳，而且KMnO4與還原性物質的反應歷程比較復雜，易發生副反應。
（4）KMnO4標准溶液不能直接配製，且標准溶液不夠穩定，不能久置，需經常標定。
❻ 鐵礦中全鐵含量的測定方法有什麼
鐵礦石中鐵的測定
鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，在地殼中的平均含量為5％，在元素豐度表中位於氧、硅和鋁之後，居第四位。自然界中已知的鐵礦物有300多種，但在當前技術條件下，具有工業利用價值的主要是磁鐵礦(Fe3O4含鐵72.4％)、赤鐵礦(Fe2O3含鐵70.0％)、菱鐵礦(FeCO3含 鐵48.2％)、褐鐵礦(Fe2O3·nH2O含鐵48％～62.9％)等。
鐵礦石是鋼鐵工業的基本原料，可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。用於高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe(全鐵含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20％～40％．通過選礦富集，可將礦石的品位提高到50％～65％。我國每年從國外進口大量商品鐵礦石。
鐵礦石的常規分析是做簡項分析，即測定全鐵(TFe)、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢分析還要測定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷，鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節著重介紹全鐵的測定。
一、鐵礦石試樣的分解
鐵礦石屬於較難分解的礦物，分解速度很慢，分析試樣應通過200目篩，或試樣粒度不大於0.074mm。
鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解，如殘渣為白色，表明試樣分解完全若殘渣有黑色或其它顏色，是因為鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸，可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全，磁鐵礦的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解，但應注意加熱時間不能太長，以防止生成焦磷酸鹽。
部分鐵礦石試樣的酸分解較困難，宜採用鹼熔法分解試樣，常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和過氧化鈉－碳酸鈉（1+2）混合熔劑等，在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進行。鹼熔分解後，再用鹽酸溶液浸取。
二、鐵礦石中鐵的分析方法概述
鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20～70％之間，其分析方法有氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀容量法，三氯化鈦－重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫－氯化汞－硫酸鈰容量法。
第一種方法（又稱汞鹽重鉻酸鉀法）是測定鐵礦石中鐵的經典方法，具有簡便、快捷、准確、穩定、容易掌握等優點，在實際工作中得到了廣泛應用，成為國家標准方法之一——《鐵礦石化學分析方法，氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.4-1986）。其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質中，用氯化亞錫還原試液中的Fe（Ⅲ）為Fe（Ⅱ），過量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去，在硫－磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現穩定的紫色為終點，以重鉻酸鉀標准溶液的消耗量來計算出試樣中鐵的含量。
(1)在實際工作中，為了使Fe（Ⅲ）能較為迅速地還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時，趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去。趁熱加入SnCl2溶液，是因為Sn（Ⅱ）還原Fe（Ⅲ）的反應在室溫下進行得很慢，提高溫度到近沸，可加快反應速度。濃縮至小體積，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反應物濃度，有利於Fe（Ⅲ）的還原和還原完全時顏色變化的觀察。
(2)加HgCl2除去過量的SnCl2必須在冷溶液中進行，其氧化作用較慢，在加入HgCl2溶液後需放置2～3min，才能滴定。因為在熱溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使測定結果偏低：加入HgCI2溶液後不放置，或放置時間太短，反應不完全，Sn（Ⅱ）未除盡，使結果偏高：若放置時間過長，已被還原的Fe（Ⅱ）可被空氣中的氧所氧化，使結果偏低。
(3)滴定前加入硫－磷混合酸的作用：是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4與Fe（Ⅲ）形成無色配離子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黃色對終點色變的影響，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）電對的電位，使滴定突躍范圍變寬，指示劑顏色突變明顯。但是，必須注意，在H3PO4介質中，Fe（Ⅱ）的穩定性較差，加入硫－磷混合酸後，要盡快滴定。
(4)二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應速度本來很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其與K2Cr2O7的反應迅速進行，變色敏銳。因此，同時做空白試驗時，要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液。由於指示劑被氧化時也消耗K2Cr2O7，所以應嚴格控制指示劑用量。
第二種方法（又叫無汞鹽重鉻酸鉀法）是由於汞鹽有劇毒，污染環境，危害人體健康，人們提出了改進方法，避免使用汞鹽。該方法的應用較為普遍，也是國家標准分析方法之一——《鐵礦石化學分析方法，三氯化鈦－重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在鹽酸介質中，用三氯化鈦溶液將試液中的Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ）。Fe（Ⅲ）被還原完全的終點，用鎢酸鈉（也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍等）溶液來指示。當無色鎢酸鈉溶液變為藍色（鎢藍）時，表示Fe（Ⅲ）已還原完全。用重鉻酸鉀溶液氧化過量的三氯化鈦至鎢藍剛消失，然後加入硫－磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現穩定的紫色為終點。
第三種方法是在第一種方法的基礎上，只將重鉻酸鉀標准滴定溶液替換為硫酸鈰標准滴定溶液作為氧化劑來滴定Fe（Ⅱ）。它適合測定含砷、銻較高的試樣。
❼ 任務鐵礦石分析方法的選擇
任務描述
在岩石礦物分析工作中，元素及其化合物的掩蔽、分離和測定都是以它們的分析化學性質為基礎的。所以，討論和研究它們的分析化學性質是極其必要的。本任務對鐵的化學性質、鐵礦石的分解方法、鐵的分析方法選用等進行了闡述。通過本任務的學習，知道鐵的化學性質，能根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況選擇適當的分解方法，學會基於被測試樣中鐵含量的高低以及對分析結果准確度的要求不同而選用適當的分析方法，能正確填寫樣品流轉單。
任務分析
一、鐵在自然界的存在
鐵在自然界（地殼）分布很廣，也是最常用的金屬，約佔地殼質量的5.1%，居元素分布序列中的第四位，僅次於氧、硅和鋁。它的最大用途是用於煉鋼；也大量用來製造鑄鐵和煅鐵。鐵和其化合物還用作磁鐵、染料（墨水、藍曬圖紙、胭脂顏料）和磨料（紅鐵粉）。但由於鐵很容易與其他元素化合而成各種鐵礦物（化合物）存在，所以地殼中很少有天然純鐵存在。我們所說的鐵礦石是指在現代技術條件下能冶煉出鐵來而又經濟的鐵礦物。
鐵礦石從主要成分上劃分至少可以分為：赤鐵礦，主要有效成分Fe2O3；褐鐵礦，主要有效成分mFe2O3·nH2O；磁鐵礦，主要有效成分Fe3O4；菱（黃）鐵礦，主要有效成分FeCO3（Fe2S3）；純鐵礦，主要有效成分單質鐵；以及上述礦藏的混生礦或與其他黑色金屬的伴生礦。鐵精礦中鐵的含量（品位）大小直接決定著鐵的產量，所以生產中特別注重鐵礦石的含量。鐵精礦中鐵含量的大小的主要測定方法有EDTA配位滴定法、重鉻酸鉀容量法。鐵礦石中全鐵含量的測定，目前國內外主要採用重鉻酸鉀容量法。
二、鐵的分析化學性質
（一）鐵的化學性質簡述
鐵（Fe），原子序數26，相對原子質量55.847，鐵的密度為7.9g/cm3，鐵有多種同素異形體，如α鐵、β鐵、γ鐵、σ鐵等。鐵是比較活潑的金屬，在金屬活動順序表裡排在氫的前面。常溫時，鐵在乾燥的空氣里不易與氧、硫、氯等非金屬單質起反應，在高溫時，則劇烈反應。鐵在氧氣中燃燒，生成Fe3O4，熾熱的鐵和水蒸氣起反應也生成Fe3O4。鐵易溶於稀的無機酸和濃鹽酸中，生成二價鐵鹽，並放出氫氣。在常溫下遇濃硫酸或濃硝酸時，表面生成一層氧化物保護膜，使鐵「鈍化」，故可用鐵製品盛裝濃硫酸或濃硝酸。鐵是一變價元素，常見價態為＋2價和＋3價。鐵與鹽酸、稀硫酸等反應時失去兩個電子，成為＋2價。與Cl2、Br2、硝酸及熱濃硫酸反應，則被氧化成Fe3＋。鐵與氧氣或水蒸氣反應生成的Fe3O4，可以看成是FeO·Fe2O3，其中有1/3的Fe為＋2價，另2/3為＋3價。鐵的＋3價化合物較為穩定。鐵的化合物主要有兩大類：亞鐵Fe（Ⅱ）和正鐵Fe（Ⅲ）化合物，亞鐵化合物有氧化亞鐵（FeO）、氯化亞鐵（FeCl2）、硫酸亞鐵（FeSO4）、氫氧化亞鐵［Fe（OH）2］等；正鐵化合物有三氧化二鐵（Fe2O3）、三氯化鐵（FeCl3）、硫酸鐵［Fe2（SO4）3］、氫氧化鐵［Fe（OH）3］等。
Fe2＋呈淡綠色，在鹼性溶液中易被氧化成Fe3＋。Fe3＋的顏色隨水解程度的增大而由黃色經橙色變到棕色。純凈的Fe3＋為淡紫色。Fe2＋和Fe3＋均易與無機或有機配位體形成穩定的配位化合物。
（二）亞鐵的氧化還原性質
在鹼性溶液中亞鐵極易被氧化，空氣中的氧就可以將其氧化為Fe3＋：
4Fe（OH）2＋O2＋2H2O→4Fe（OH）3
與此同時，有少量的亞鐵還可發生歧化作用而形成Fe3＋和Fe0。亞鐵鹽在中性溶液中被空氣中的氧氧化時，其速度遠較在酸性溶液中為快，在醇溶液中其氧化速度較在水溶液中為快；在反應過程中，pH、溫度及鹽類等條件對反應均有影響。反應結果往往有鹼式鹽生成：
4Fe2＋＋O2＋2Cl-→2FeOCl＋2Fe3＋
在酸性溶液中的亞鐵比在鹼性或中性溶液中穩定得多。氫離子濃度越大，其氧化反應越不容易進行。因此，要氧化酸性溶液中的亞鐵成為Fe3＋，必須採用相當強的氧化劑。許多具有強氧化性的含氧酸鹽，如高錳酸鹽、重鉻酸鹽、釩酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽等，均可在酸性環境中氧化亞鐵為氧化鐵。其中高錳酸鹽、重鉻酸鹽等可配成標准溶液直接滴定亞鐵。
（三）三價鐵的氧化還原性質
三價鐵是鐵的最穩定狀態。在酸性溶液中，三價鐵是緩和的氧化劑，一般情況下只有較強的還原劑才能將它還原。這些還原劑有硫化氫、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、氯化亞錫、碘化鉀、亞鈦鹽、亞汞鹽、金屬鋅或鋁以及一些有機還原劑如鹽酸羥胺、抗壞血酸、硫脲等。其中硫酸亞鈦、硝酸亞汞可用來直接滴定三價鐵，氯化亞錫在鐵的容量法中的應用亦為大家所熟知。
（四）鐵的配位性質
1.鐵的無機配合物
三價鐵和亞鐵的硫酸鹽都可與硫酸鹽或硫酸銨形成復鹽。其中最重要的是（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O。此復鹽的亞鐵的穩定性較大，在分析中可用它來配製亞鐵的標准溶液。三價鐵的復鹽中，鐵銨釩（NH4Fe（SO4）2·12H2O）也常被用來配製三價鐵的標准溶液。
鐵離子和亞鐵離子可分別與氟離子、氯離子形成配位數不同的多種配合物。分析中常利用［FeF6］3-配離子的形成以掩蔽Fe3＋，在鹽酸溶液中Fe3＋與Cl-形成的配離子為黃色，可藉以粗略判定溶液中Fe3＋的存在。
鐵離子與硫氰酸根離子形成深紅色配合物。此反應可用於Fe3＋的定性分析和比色法測定。
在過量磷酸根離子存在下，鐵離子可形成穩定的無色配離子，在分析中可藉此掩蔽Fe3＋。此外，在用磷酸分解鐵礦石的過程中，也利用了三價鐵與磷酸根離子形成穩定配合物的反應。
2.鐵的有機配合物
EDTA與三價鐵的配位反應應用十分廣泛。亞鐵的EDTA配合物不如三價鐵的EDTA配合物穩定，因此在分析中主要應用三價鐵與EDTA的配位反應以掩蔽Fe3＋或進行容量法測定。
鄰啡羅啉與亞鐵離子形成較穩定的紅色配合物，反應的靈敏度很高，可用於亞鐵的分光光度法測定。
其他的許多配位劑，如銅試劑、三乙醇胺、檸檬酸鹽、酒石酸鹽等與三價鐵離子形成配合物的反應，在分離、掩蔽中都有應用。
三、鐵礦石的分解方法
鐵礦石的分解，通常採用酸分解和鹼性熔劑熔融的方法。酸分解時，常用以下幾種方法：
（1）鹽酸分解：鐵礦石一般能為鹽酸加熱分解，含鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸，可加少許氫氟酸或氟化銨使試樣分解完全。磁鐵礦溶解的速度很慢，可加幾滴氯化亞錫溶液，使分解速度加快。
（2）硫酸-氫氟酸分解：試樣在鉑坩堝或塑料坩堝中，加1∶1 硫酸10 滴、氫氟酸4～5mL，低溫加熱，待冒出三氧化硫白煙後，用鹽酸提取。
（3）磷酸或硫-磷混合酸分解：溶礦時需加熱至水分完全蒸發並出現三氧化硫白煙後，再加熱數分鍾。但應注意加熱時間不能過長，以防止生成焦磷酸鹽。
目前採用鹼性熔劑熔融分解試樣較為普遍。常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和氫氧化鉀等在銀坩堝、鎳坩堝或高鋁坩堝中熔融。用碳酸鈉直接在鉑坩堝中熔融，由於鐵礦中含大量鐵會損害坩堝，同時鉑的存在會影響鐵的測定，所以很少採用。
在實際應用中，應根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況選擇適當的分解方法。對於含有硫化物和有機物的鐵礦石，應將試樣預先在550～600℃溫度下灼燒以除去硫及有機物，然後以鹽酸分解，並加入少量硝酸，使試樣分解完全。
四、鐵的分析方法
（一）重鉻酸鉀容量法
（1）無汞重鉻酸鉀容量法：試樣用硫酸-磷酸混酸溶解，加入鹽酸在熱沸狀態下用氯化亞錫還原大部分三價鐵。在冷溶液中以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦還原剩餘三價鐵，並稍過量，在二氧化碳氣體保護下，用重鉻酸鉀氧化過量三氯化鈦，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定到終點。根據消耗的重鉻酸鉀標准溶液的體積計算試樣中全鐵百分含量。
（2）有汞重鉻酸鉀容量法：在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，加入氯化汞以除去過量的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定至紫色。反應方程式：
岩石礦物分析
岩石礦物分析
岩石礦物分析
經典的重鉻酸鉀法測定鐵時，採用氯化亞錫將溶液中的Fe3＋還原為Fe2＋。然後用氯化汞除去過量的氯化亞錫，汞鹽會造成污染，因此中國在20世紀60年代以來發展了「不用汞鹽的測鐵法」。
（二）EDTA配位滴定法
鐵礦石經濃鹽酸溶解，低溫加熱直至溶解完全後冷卻，加水將溶液稀釋至一定濃度，再加入硝酸和氨水調節溶液pH＝1.8～2，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標液滴定，終點由紫紅色變為亮黃色。
本法與經典法對鐵礦石中全鐵量測試結果准確度、精密度是一致的，本法可以避免因為加入HgCl2溶液而造成環境污染，有害於人的身體健康的弊病，且本法操作比經典法簡便，完全可以採用。
（三）鄰啡羅啉比色法
以鹽酸羥胺為還原劑，將三價鐵還原為二價鐵，在pH＝2～9的范圍內，二價鐵與鄰啡羅啉反應生成橙紅色的配合物［Fe（Cl2H8N2）3］2＋，藉此進行比色測定。其反應如下：
4FeCl3＋2NH2OH·HCl→4FeCl2＋N2O＋6HCl＋H2O
Fe2＋＋3Cl2H8N2→［Fe（Cl2H8N2）3］2＋（橙紅色）
這種反應對Fe2＋很靈敏，形成的顏色至少可以保持15天不變。當溶液中有大量鈣和磷時，反應酸度應大些，以防CaHPO4·2 H2O沉澱的形成。在顯色溶液中鐵的含量在0.1～6mg/mL時符合Beer定律，波長530 nm。
（四）原子吸收光譜法
利用鐵空心陰極燈發出的鐵的特徵譜線的輻射，通過含鐵試樣所產生的原子蒸汽時，被蒸汽中鐵元素的基態原子所吸收，由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中鐵元素的含量。鐵的最靈敏吸收線波長為248.3nm，測定下限可達0.01mg/mL（Fe），最佳測定濃度范圍為2～20mg/mL（Fe）。
（五）X射線熒光分析法
X射線熒光光譜分析法具有分析速度快、試樣加工相對簡單、偶然誤差小及分析精度高的特點，已廣泛應用於各種原材料的分析中，並逐步應用於鐵礦石的分析中。但由於鐵礦石成分非常復雜，主成分含量較高，變化范圍大，使基體變化大，對X射線熒光分析造成不利影響，致使在用通常壓片法進行鐵礦石分析時，其准確度不如化學法高。採用玻璃熔片法對樣品進行熔融稀釋處理，可以有效地消除熒光分析中的基體效應，提高熒光分析的准確度。
X射線熒光分析法的優點之一是各元素的特徵譜線數量少。測定鐵通常選用的是Kα線，其波長為1.93Å（1Å＝0.1nm）。
五、鐵礦石的分析任務及其分析方法的選擇
基於被測試樣中鐵含量的高低不同以及對分析結果准確度的要求不同，可採用的測定方法有很多。目前，岩石礦物試樣中高含量鐵的測定主要採用容量分析法。其中重鉻酸鉀容量法應用最廣泛。此外，以氧化還原反應為基礎的測定鐵的容量法還有高錳酸鉀法、鈰量法、碘量法、硝酸亞汞法以及鈦量法等。以配位反應為基礎的容量法中較常採用的是EDTA法。試樣中低含量鐵的測定，常用的有磺基水楊酸分光光度法和鄰菲羅啉分光光度法以及原子吸收分光光度法。X射線熒光分析法也已用於岩石礦物試樣中鐵的測定。
氯化亞錫還原-重鉻酸鉀容量法具有穩定、准確、簡易、快速等許多優點，但由於使用了劇毒的氯化汞，嚴重污染環境，危害人體健康。為了避免使用汞鹽，近年來常採用氯化亞錫、三氯化鈦聯合還原-重鉻酸鉀容量法。原子吸收法操作簡單、快速，結果的精密度、准確度高，但鐵的光譜線較復雜，例如，在鐵線248.3 nm附近還有248.8 nm線；為克服光譜干擾，應選擇最小的狹縫或光譜帶。
鄰菲羅啉能與某些金屬離子形成有色配合物而干擾測定。但在乙酸-乙酸銨的緩沖溶液中，不大於鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小於2mg/L的鎳，不幹擾測定，當濃度再高時，可加入過量顯色劑予以消除。
技能訓練
實戰訓練
1.實訓時按每小組5～8人分成幾個小組。
2.每個小組進行角色扮演，利用所學知識並上網查詢相關資料，完成鐵礦石委託樣品從樣品驗收到派發樣品檢驗單工作。
3.填寫附錄一中表格1和表格2。
❽ 實驗二 全鐵的測定
鐵礦石中的鐵元素含量高低懸殊，有的高達20%以上，有的只有百分之幾。為保證分析的精密度和准確度。必須按不同情況選擇不同的測試方法。總的原則是高含量採用容量法，低含量(5%以下)採用比色法。
目前鐵的化學分析現行國家標准有:GB/T 6370.70—2013《鐵礦石 全鐵含量的測定 氯化亞錫還原滴定法》，GB/T 6730.65—2009《鐵礦石 全鐵含量的測定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規方法)》，GB 6730.7—1986《鐵礦石化學分析方法 磺基水楊酸光度法測定金屬鐵量》。此外，文獻還報道了在國標GB/T 6730.70—2013 基礎上改進的無汞氯化亞錫還原滴定法(謝歲強等，2013)。
一、氯化亞錫-次甲基藍-還原滴定法
1.原理
試樣用酸分解後，以次甲基藍作為預還原反應指示劑，用氯化亞錫將溶液中的三價鐵還原為二價鐵，然後以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定還原後的Fe2+。
發生的反應為:
2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl2-6
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該方法的優點是避免了使用對環境產生污染的氯化汞。
2.試劑及配製
(1)鹽酸(1+1)。
(2)硫酸-磷酸混合酸:將75mL濃硫酸緩緩倒入350mL水中，冷卻後加入75mL磷酸，攪勻。
(2)重鉻酸鉀標准溶液(0.01667mol/L):准確稱取1.2259g於140℃乾燥2h的基準試劑K2Cr2O7，用少量水溶解後定容於250mL容量瓶中。
(3)氯化亞錫溶液(50g/L):稱取5g氯化亞錫(SnC12·2H2O)溶於100mL鹽酸(1+1)，使用前一天配製。
(4)次甲基藍溶液(2.94g/L):稱取0.294g次甲基藍，用少量蒸餾水溶解後定容於100mL容量瓶中。
(5)二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L):稱取0.1g二苯胺磺酸鈉，用少量蒸餾水溶解後定容於50mL容量瓶中。
3.分析步驟
准確稱取0.2000g試樣於250mL錐形瓶中，用少量水潤濕後加入10mL鹽酸(1+1)，並滴加8～10滴氯化亞錫溶液助溶。蓋上表面皿，在低溫電爐上加熱至殘渣變為白色(SiO2)時表明試樣溶解完全，停止加熱，用少量蒸餾水沖洗表面皿和錐形瓶內壁，加入2滴次甲基藍溶液，趁熱用滴管小心滴加氯化亞錫溶液以還原Fe3+，邊滴加邊搖動，直至藍色恰好消失，沖洗瓶壁。然後用流水沖洗錐形瓶外壁，以使溶液迅速冷卻至室溫。將試液加水稀釋至150mL，加入15mL硫酸-磷酸的混酸，再加入5～6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用重鉻酸鉀標准溶液小心滴定至淺藍色(不計體積)，再滴定至溶液呈穩定的藍紫色即為終點。與試樣分析的同時進行空白實驗。
4.計算結果
按下式計算全鐵含量:
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式中:w(TFe)——全鐵質量分數，%;
Fe——鐵的摩爾質量，55.845g/mol;
ms——稱取鐵礦石試樣的質量，g。
5.思考題
(1)為什麼要趁熱滴加氯化亞錫溶液?
(2)次甲基藍要控制在2～3滴，過多或過少會有什麼影響?
二、氯化亞錫還原滴定法
1.原理
試樣用酸分解後，用氯化亞錫將溶液中的三價鐵還原為二價鐵，然後用氯化汞氧化過量的氯化亞錫。以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定還原的二價鐵。
發生的反應為:
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2.試劑及配製
(1)硫-磷混合酸(2+3):20mL硫酸緩緩加入到30mL磷酸中，邊加邊攪拌。
(2)硫-磷混合酸:將75mL濃硫酸緩緩倒入350mL水中，冷卻後加入75mL磷酸，攪勻。
(3)氯化亞錫溶液(15%):15g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)溶於30mL鹽酸中，加水稀釋至100mL，使用前一天配製。
(4)氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶於100mL水中。
(5)二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)。
(6)重鉻酸鉀標准溶液:稱取3.5119g預先在140℃烘乾1h的重鉻酸鉀(基準試劑)於200mL燒杯中，以少量水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻、定容。1.00mL此溶液相當於0.0040g鐵。
3.分析步驟
准確稱取0.2000g試樣於250mL錐形瓶中，加0.5g氟化鈉，用少許水潤濕後，加入10mL硫磷混合酸(2+3)，搖勻，加熱分解。待試樣分解完全後，繼續加熱至冒三氧化硫白煙，取下冷卻，加入10mL鹽酸，低溫加熱至近沸，取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至Fe3+黃色消失，並過量2滴，用水沖洗杯壁，在水槽中冷卻，迅速加入5%氯化汞溶液10mL，攪拌後放置3～5min。加硫-磷混合酸15mL，用水稀釋至150mL，加1%二苯胺磺酸鈉指示劑2滴，用重鉻酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現藍紫色即為終點。與試樣分析的同時進行空白實驗。
4.計算結果
按下式計算全鐵含量:
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式中:w(TFe)——全鐵的質量分數，%;
V——滴定試液所用重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL;
T——重鉻酸鉀標准溶液對鐵的滴定度(g/mL);
m——稱取試樣的質量，g。
5.思考題
(1)硫-磷混酸溶樣時，為什麼需要不斷地搖動錐形瓶?
(2)硫-磷混酸溶礦溫度要嚴格控制?
(3)氯化亞錫還原三價鐵的滴加量應嚴格控制，為什麼?
三、EDTA容量法
1.原理
不同的pH條件下，三價鐵離子能與磺基水楊酸形成不同的絡合物。在pH1.3～2的溶液中，磺基水楊酸與三價鐵能形成紅紫色絡合物，但其絡合強度遠小於EDTA與三價鐵的絡合強度。因此在滴定達到終點時，溶液由紅紫色變為Fe3+-EDTA絡合物的淡黃色。其反應為:
Fe3++3[HSO3-C6H3(OH)COONa]→3Na++Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3
Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3+EDTA→Fe3+-EDTA+[HSO3-C6H3(OH)COO]-
(紅紫色) (淡黃色)
在酸性溶液中滴定，可避免許多離子的干擾。該法適用於5%以下鐵的測定。
2.試劑及配製
(1)鹽酸。
(2)氟化銨。
(3)硝酸(1+3)。
(4)磺基水楊酸(20%):20g磺基水楊酸加入80mL水。
(5)鐵標准溶液(1mg/mL):稱取純三氧化二鐵1.4297g置於250mL燒杯中，加鹽酸20mL低溫加熱溶解。轉入1000mL容量瓶中，加鹽酸30mL，用水稀釋至刻度，搖勻。
(6)EDTA標准溶液(0.02mol/L):7.44g乙二酸四乙酸鈉(EDTA)溶於1000mL水中。
EDTA標准溶液的標定:吸取20mL鐵標准溶液放入250mL錐形瓶中，滴加1∶1氨水至出現沉澱，用1∶3硝酸將沉澱溶解，過量4～5滴，用水稀釋至約100mL。將溶液加熱至50～70℃，取下趁熱加入1mL20%磺基水楊酸，用EDTA標准溶液滴定至溶液顏色由紫紅色變為亮黃色即為終點。由EDTA消耗的體積計算對鐵的滴定度。
3.分析步驟
准確稱取0.2000g礦樣置於250mL燒杯中，用水潤濕。加10mL鹽酸，加熱分解，若試樣分解不完全，可加入氟化銨0.1～0.2g。分解過程加入幾滴硝酸煮沸，氧化可能存在的二價鐵，並繼續加熱將氯氣驅盡。用1∶1氨水中和至出現氫氧化鐵沉澱，用1∶3硝酸將沉澱溶解，過量4～5滴，用水稀釋至約100mL。將溶液加熱至50～70℃，取下趁熱加入1mL20%磺基水楊酸，用EDTA標准溶液滴定至溶液顏色由紫紅色變為亮黃色即為終點。由EDTA消耗的體積計算對鐵的滴定度。與試樣分析的同時進行空白實驗。
4.結果計算
按下式計算全鐵含量:
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式中:w(TFe)——全鐵的質量分數，%;
V——滴定試液所用EDTA標准溶液的體積，mL;
T——重鉻酸鉀標准溶液對鐵的滴定度，g/mL;
m——稱取試樣的質量，g。
5.思考題
(1)溶樣時，加入氟化銨的作用是什麼?
(2)實驗過程中用1∶3硝酸溶解沉澱時，為何要過量幾滴?