葯典檢測方法驗證精密度標准

⑴ 葯品質量標准分析方法怎麼驗證葯典上說的太籠統了！具體怎麼操作

你是中葯還是西葯，中葯和西葯的標准不太一樣。不的這個提法我覺得有點籠統，有沒有具體點的呀。是我個人的意見，

⑵ 什麼事葯品質量標准我國現行的葯品質量標准有幾種類型各具有什麼性質和作用

一、葯品質量標准指的是把反映的葯品質量特性的技術參數，指標明確規定下來，形成技術文件，規定葯品質量規格及檢驗的方法。為保證葯品質量而對各種檢查項目、指標、限度、范圍等所做的規定，稱為葯品質量標准。

二、葯品質量驗證內容有：准確度、精密度（包括重復性、中間精密度和重現性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。視具體方法擬訂驗證的內容。附表中列出的分析項目和相應的驗證內容可供參考。

1、中間精密度

中間精密度是處於重復性條件與再現性條件之間的條件下得到的精密度。

重復性 repeatability

注①、：在臨床化學上，術語批內或序列內精密度有時用於表示此概念。

②、：在評估體外診斷醫療器械時，通常選擇重復性條件來代表基本不變的測量條件（被稱為重復性條件），此條件產生測量結果的最小變異。重復性信息可對故障排除目的有用處。

③、：重復性可以用結果分散性特徵術語定量表達，如重復性標准差、重復性方差和重復性變異系數。相關統計術語在GB/T 6379.2/ISO 5725-2中給出。

④、：改寫自ISO/IEC 指南 99:2007，定義 2.20和2.21。

再現性 reprocibility

在包括了不同地點、不同操作者、不同測量系統的測量條件下對同一或相似被測對象重復測量的測量精密度。

注①、：在臨床化學上，術語室間精密度有時用於指此概念。

②、：在評估體外診斷醫療器械時，通常選擇再現性條件來代表最大改變的條件（被稱為再現性條件），此條件產生獨立實驗室間比較結果時遇到的測量結果變異，如發生在室間比對計劃中（例如，能力比對、外部質量保證或實驗室標准化試驗）。

③、：再現性可以用結果分散性特徵術語定量表達，如再現性標准差、再現性方差和再現性變異系數。相關統計術語在GB/T 6379.2/ISO 5725-2中給出。

④、：不同測量系統可使用不同測量程序。

⑤、：應在實際程度上給出改變或不改變條件的說明。

⑥、：改寫自ISO/IEC 指南 99:2007，定義2.24和2.25。

2、專屬性

專屬性系指在其他成分(如雜質、降解產物、輔料等)可能存在下，採用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法，均應考察其專屬性。如方法不夠專屬，應採用多個方法予以補充。

（1）、鑒別反應

應能與可能共存的物質或結構相似化合物區分。不含被測成分的樣品，以及結構相似或組分中的有關化合物，均應呈負反應。

（2）、含量測定和雜質測定

色譜法和其他分離方法，應附代表性圖譜，以說明專屬性。並應標明諸成分在圖中的位置，色譜法中的分離度應符合要求。

在雜質可獲得的情況下，對於含量測定，試樣中可加入雜質或輔料，考察測定結果是否受干擾，並可與未加雜質或輔料的試樣比較測定結果。

對於雜質測定，也可向試樣中加入一定量的雜質，考察雜質能否得到分離。在雜質或降解產物不能獲得的情況下，可將含有雜質或降解產物的試樣進行測定，與另一個經驗證了的方法或葯典方法比較結果。用強光照射，高溫，高濕，酸（鹼）水解或氧化的方法進行加速破壞，以研究可能的降解產物和降解途徑。含量測定方法應比對二法的結果，雜質檢查 應比對檢出的雜質個數，必要時可採用光二極體陣列檢測和質譜檢測，進行峰純度檢查。

3、檢測限

指某一分析方法在給定的可靠程度內可以從樣品中檢測待測物質的最小濃度或最小量。所謂檢測是指定性檢測，即斷定樣品中確定存在有濃度高於空白的待定物質。

檢測限有幾種規定：

（1）、分光光度法中規定以扣除空白值後，吸光度為0.01相對應的濃度值為檢測限。

（2）、氣相色譜法中規定檢測器產生的響應信號為雜訊值三倍時的量為檢測限。最小檢測濃度是指最小檢測量與進樣量（體積）之比。

（3）、離子選擇性電極法規定某一方法的標准曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值即為檢測限。

（4）、《全球環境監測系統水檢測操作指南》中規定，給定置信水平為95%時，樣品濃度的一次測定值與零濃度樣品的一次測定值有顯著性差異者，即為檢測限（L）。當空白測定次數n大於20時：L=4.6 σwb

式中：σwb——空白平行測定（批內）標准偏差。

檢測上限是指校準曲線直線部分的最高限點（彎曲點）相應的濃度值。

與檢出限不同。

（5）、又稱檢測極限。指某一分析方法在給定的概率保證(如置信水平95%)條件下，從樣品中測出待測物質能區別於零值的最小濃度或最小量。檢出限的規定隨測定方法的不同而不同。國際理論與應用化學聯合會(IUPAC)規定的檢出限 L=kSb/S，其中Sb為空白多次測定的標准偏差;S為測定方法的靈敏度;k 為根據一定置信水平確定的系數。

4、定量限

是指樣品中被測物能被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度。定量限體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測出。

常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10：1時相應的濃度或注入儀器的量確定定量限。

（1）、直觀法

直觀評價可以用於非儀器分析方法，也可用於儀器分析方法。

定量限一般通過對一系列含有已知濃度被測物的試樣進行分析，在准確度和精密度都符合要求的情況下，來確定被測物能被定量的最小量。

（2）、信噪比法

用於能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較，計算出可檢出的最低濃度或量。一般可信噪比為10：1。

其他方法有基於工作曲線的斜率和響應的標准偏差進行計算的方法等。

無論用何種方法，均應用一定數量的試樣，其濃度為近於或等於定量限，進行分析，以可靠地測定定量限。

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（一）、葯品標准

葯品標准，是指國家食品葯品監督管理局頒布的《中華人民共和國葯典》、葯品注冊標准和其他葯品標准，其內容包括質量指標、檢驗方法以及生產工藝等技術要求 。

葯品標準是根據葯物自身的性質、來源與制備工藝、儲存等各個環節制定的，用以檢測其葯品質量是否達到標准規定 。

國家葯品標准主要由《中國葯典》、部（局）頒標准、注冊標准組成。其主要內容包括葯品質量的指標、檢驗方法以及生產工藝等技術要求。政府在對葯品的生產、流通、使用過程實施管理中必須以葯品標准作為技術標准，以確保各環節的操作具有嚴肅性、權威性、公正性和可靠性。

（二）、我國葯品標準的組成

1、《中華人民共和國葯典》

2、CFDA頒布標准。

3、葯品注冊標准。

4、其他一些標准。

（三）、我國葯品標準的相關規定及其法律地位

在我國，葯品標准也被視為國家為保證葯品質量，保證人民用葯安全、質量可控而制定的規則，是保證葯品質量的國家法定技術依據，是葯品生產、銷售、使用和監督管理的重要技術保障 。

1、《葯品管理法》第32條第1款指出「葯品必須符合葯品標准」。根據《葯品管理法》第10條、第12條的規定，必須按照國家葯品標准生產葯品，不符合國家葯品標準的不得出廠。

2、《葯品管理法》第6條規定「葯品監督管理部門設置或者確定的葯品檢驗機構，承擔依法實施葯品審批和葯品質量監督檢查所需的葯品檢驗工作。」

3、《葯品管理法》第65條規定，葯品監督管理部門根據監督檢查的需要，可以對葯品質量進行抽查檢驗。

根據以上規定，葯品監督部門和作為技術支撐機構各級葯檢所，以葯品標准為依據，在全國范圍內對葯品生產、經營企業、醫療機構以及中葯材專業市場進行抽查檢驗和跟蹤抽驗。因此在葯品監管過程中，通過對葯品標準的正確使用，來認定案件事實的存在與否以及程度的輕重，這構成了正確適用葯品法律法規做出行政決定的基礎。

⑶ 求助，含量測定分析方法驗證中，中間精密度的制定依據

含量方法學認證主要考察以下幾個性質：
1專屬性：查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。
考察方法：將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照，包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分（多組分產品）空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。
2精密度：查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。
考察方法：重復性試驗，應包括儀器精密度（對照多次進樣查看偏差），方法精密度（多次測定同一樣品查看結果，該測定應包含全部試驗過程，即配製多個供試品溶液），中間精密度（不同人員不同時間不同儀器，最好試劑和實驗室也更換，測定同一樣品，查看結果偏差）。RSD應小於2%
3准確度：測得結果與實際量間是否一致。
考察方法：通過回收率試驗來確定，應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果，測定時應採取對照品（或原料）加輔料等其他干擾，計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%，RSD小於2%
4線性：在線性范圍內，測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。
考察方法：線性試驗，應取至少5個濃度點，繪制標准曲線，計算線性相關系數，液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。
5定量限：當物質達到定量限濃度以上時，該方法可以對該物質進行定量檢測。
考察方法：當被測物峰高：信號噪音=10:1時，當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗，應在定量限處考察精密度和回收率。
6耐用性：方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時，方法仍然能夠保持測定的准確。
考察方法：通過幾項實驗來確定：溶液穩定性（相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果），色譜條件變化（應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化）。

⑷ 島津LC-20A高效液相色譜測定方法精密度、檢出限、准確度的操作步驟是什麼

精密度，准確度都是根據方法配製溶液，進樣來計算得出來的。RSD相對標准偏差是進6針樣品來計算的，准確度是通過加標回收率來計算的，含量在80%-120%之間。檢出限即配製溶液不斷稀釋使其信噪比達到3:1，設置儀器自己顯示結果。

⑸ 2010版中國葯典二部凡例的精確度

三十、本版葯典規定取樣量的准確度和試驗精密度。
（1）試驗中供試品與試葯等「稱重」或「量取」的量，均以阿拉伯數碼表示，其精確度可根據數值的有效數位來確定，如稱取「0.1g」系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取「2g」，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取「2.0g」，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取「2.00g」，系指稱取重量可為1.995～2.005g。
「精密稱定」系指稱取重量應准確至所取重量的千分之一；「稱定」系指稱取重量應准確至所取重量的百分之一；「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精確度要求；「量取」系指可用量筒或按照量取體積的有效數位選用量具。取用量為「約」若干時，系指取用量不得超過規定量的±10%。
（2）恆重，除另有規定外，系指供試品連續兩次乾燥或熾灼後稱重的差異在0.3mg以下的重量；乾燥至恆重的第二次及以後各次稱重均應在規定條件下繼續乾燥1小時後進行；熾灼至恆重的第二次稱重應在繼續熾灼30分鍾後進行。
（3）試驗中規定「按乾燥品（或無水物，或無溶劑）計算」時，除另有規定外，應取未經乾燥（或未去水、或未去溶劑）的供試品進行試驗，並將計算中的取用量按【檢查】項下測得的乾燥失重（或水分、或溶劑）扣除。
（4）試驗中的「空白試驗」 ，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果；含量測定中的「並將滴定的結果用空白試驗校正」，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。
（5）試驗時的溫度，未註明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結果有顯著影響者，除另有規定外，應以25℃±2℃為准。

⑹ 根據《中華人民共和國葯典》的規定,葯品檢驗分析方法驗證的項目包括以下八項

（1）專屬性

（2）線性

（3）范圍

（4）准確性

（5）精密度

（6）檢測限

（7）定量限

（8）耐用性

（9）系統適用性

根據檢測的類型，採用的技術檢測方法，確定具體方法擬訂驗證的內容。

⑺ 何為精密稱取葯典如何規定

對於稱重，我們一般用「精密稱定」，葯典里的「精密稱定」系指稱取重量應准確至所取重量的千分之一；同樣，你所指的「精密稱取」，實際稱取時，如2.0g系指稱取量可為1.995··2.005g。
關於精確度的問題也可以參考如下內容：
三十、本版葯典規定取樣量的准確度和試驗精密度。
(1) 試驗中供試品與試葯等" 稱重" 或" 量取" 的量， 均以阿拉伯數碼表示， 其精確度可根據數值的
有效數位來確定， 如稱取" 0 . l g " ， 系指稱取重量可為0 . 06 0. 1 4 g ; 稱取" 2 g " ， 系指稱取重量可為1 . 5
2. 5 g ; 2 . 0 g " ， 系指稱取重量可為1 . 95 2. 0 5 g ; 2 . 0 0 g "，系指稱取重量可為1 . 995 2. 005g
" 精 密 稱 定 " 系 指 稱 取 重 量 應 准 確 至 所 取 重 量 的 千 分 之 一 ； " 稱 定 " 系 指 稱 取 重 量 應 准 確 至 所 取 重 量 的
百分之一； " 精密量取" 系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精密度要求； " 量取"
系指可用量筒或按照量取體積的有效數位選用量具。取用量為" 約" 若干時， 系指取用量不得超過規定量
的士 10%
(2) 恆重， 除另有規定外， 系指供試品連續兩次乾燥或熾灼後稱重的差異在0 . 3 m g 以下的重量； 乾燥
至恆重的第二次及以後各次稱重均應在規定條件下繼續乾燥1 小時後進行； 熾灼至恆重的第二次稱重應在
繼續熾灼3 0 分鍾後進行。
(3) 試驗中規定" 按乾燥品（ 或無水物， 或無溶劑） 計算" 時， 除另有規定外， 應取未經乾燥（ 或未去
水， 或未去溶劑） 的供試品進行試驗， 並將計算中的取用量按檢查項下測得的乾燥失重（ 或水分， 或溶劑）
扣除。
(4) 試驗中的" 空白試驗" ， 系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下， 按同法操作所得的
結果； 含量測定中的" 並將滴定的結果用空白試驗校正" ， 系指按供試品所耗滴定液的量（ m l ) 與空白試驗
中所耗滴定液的量（ml)之差進行計算。
(5) 試驗時的溫度， 未註明者， 系指在室溫下進行； 溫度高低對試驗結果有顯著影響者， 除另有規定
外， 應以2 5 ' C ± 2 ' C 為准。

⑻ 方法驗證中精密度相對偏差如何判定合格

相對標准偏差（RSD）=標准偏差（SD）/計算結果的算術平均值（X）*100% 。
精密度是表示測量的再現性，是保證准確度的先決條件，但是高的精密度不一定能保證高的准確度。好的精密度是保證獲得良好准確度的先決條件，一般說來，測量精密度不好，就不可能有良好的准確度。

⑼ 葯品質量標准分析方法驗證的指標有哪些

基本上都是哪些內容：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，具體操作見《中國葯典》2010年版二部，附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則 原料葯：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。 制劑：有關物質、含量、溶出度（固體或半固體制劑）

⑽ 我國葯品質量標準是什麼

葯品標準是根據葯物自身的性質、來源與制備工藝、儲存等各個環節制定的，用以檢測其葯品質量是否達到標准規定。

國家葯品標准主要由《中國葯典》、部（局）頒標准、注冊標准組成。其主要內容包括葯品質量的指標、檢驗方法以及生產工藝等技術要求。政府在對葯品的生產、流通、使用過程實施管理中必須以葯品標准作為技術標准，以確保各環節的操作具有嚴肅性、權威性、公正性和可靠性。

(10)葯典檢測方法驗證精密度標准擴展閱讀：

主要依據葯物(化合物)本身固有的理化與生物學性質特性而制定，是質量標準的基本內容，這些指標相對於該化合物而言須具有針對性，但對於不同生產廠家的同一產品而言，此部分指標又具有共性化特徵。

質量標准安全性指標的建立則主要依據來源於原材料中的雜質、合成工藝中引入或產生的雜質、制劑工藝中引入或產生的雜質，葯品在貯藏過程中降解的雜質情況以及影響葯品安全性的其他因素而制定，此部分指標是質量標準的必要且重要內容，對於不同生產廠家的同一葯品而言，此部分指標具有個性化特徵。