磺胺類總量檢測方法

『壹』 獸葯殘留檢測方法

（1）按照分離或者檢測原理分類①理化分析方法，包括波譜法、色譜法及其聯用技術，如高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜法（GC）、液相色譜串聯質譜法（LC-MS/MS）、氣相色譜-質譜法（CC-MS）、薄層色譜法（TLC）、毛細管電泳（CE）等。

②免疫分析法，如放射免疫測定法（RIA）、酶免疫測定法（EIA、ELISA）、熒光免疫測定法（FIA）等。

③生物測定法，如微生物學測定法（microbiologyassays）、放射受體測定法（radioreceptorassays）等。

（2）按照被測組分數量分類單組分殘留分析法（singleresieanalysis）、多組分殘留分析法（multi-resieanalysis）。

（3）按分析目的分類①篩選分析方法（screeningmethods）：一般提供被測組分是否存在或者濃度是否超過最高殘留限量的初步信息。對篩選分析方法只要求具備半定量和一定的定性能力，但必須靈敏度高、過程簡單、分析速度快。

②常規分析方法（routinemethods）：要求具有準確的定量分析能力，但不一定具有準確的定性能力。

③確證分析方法（confirmatorymethods）：不僅要求高的靈敏度，而且特別要求具有準確的定性分析（給出被測組分的結構信息）和定量分析能力。殘留組分絕對量極小的測定只能用色-質聯用確證方法。

『貳』 磺胺類的檢測方法

是將2種或2種以上的分析方法聯合使用，以達到高靈敏度、高精確度的要求。用於動物性食品中磺胺類葯物殘留檢測的聯用方法主要有氣相色譜、串聯質譜(GC MS)和高效液相色譜 串聯質譜(HPLC MS)。GC/MS法是殘留分析常用的確證方法，不但能提供結構信息,而且靈敏度高。檢測豬肉中的磺胺類葯物快速、准確，方法的最低檢出限為0.1-0.5g/kg。由此可見此法是一種靈敏度高、選擇性好、特異性強、快速的分析確證磺胺類葯物殘留的方法。但是其儀器設備的購置和運行費用較高成為常規分析方法尚有待進一步研究。

『叄』 《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB 4789.2 食品衛生微生物學檢驗 菌落總數測定
GB 4789.3 食品衛生微生物學檢驗 大腸菌群測定
GB 4789.4 食品衛生微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗
GB 4789.5 食品衛生微生物學檢驗 志賀氏菌檢驗
GB 4789.10 食品衛生微生物學檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗
GB 4789.11 食品衛生微生物學檢驗 溶血性鏈球菌檢驗
GB/T 5009.11 食品中總砷的測定方法
GB/T 5009.12 食品中鉛的測定方法
GB/T 5009.15 食品中鎘的測定方法
GB/T 5009.17 食品中總汞的測定方法
GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定方法
GB/T 5009.44 肉與肉製品衛生標準的分析方法
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB 7718 食品標簽通用標准
GB 9687 食品包裝用聚乙烯成型品衛生標准
GB 11680 食品包裝用原紙衛生標准
GB/T 14931.1 畜禽肉中土黴素、四環素、金黴素殘留量測定方法（高效液相色譜法）
GB/T 14931.2 畜禽肉中己烯雌酚的測定方法
GB/T 14962 食品中鉻的測定方法
NY/Y 330 肉用仔雞加工技術規程
NY 5035 無公害食品 肉雞飼養獸葯使用准則
NY 5036 無公害食品 肉雞飼養獸醫防疫准則
NY 5037 無公害食品 肉雞飼養飼料使用准則
NY 5038 無公害食品 肉雞飼養管理准則
SN 0341 出口肉及肉製品中氯黴素殘留量檢驗方法
關於發布動物源食品中獸葯殘留檢測方法的通知（農牧發〔2001〕38號）

3 術語和定義
下列術語和定義適用於本標准。
3.1 雞雜碎 offals
包括雞頭、雞頸、雞內臟、雞爪、雞翅尖、雞骨架、雞碎皮、雞碎肉。
3.2 硬桿毛 feather
長度超過12 mm的羽毛，或羽毛根直徑超過2mm的羽毛。
3.3 肉眼可見異物 visible abnormal materials
有礙食用的屠宰加工廢棄物、污染物，如羽毛、黃皮、糞便、膽汁污染物及塑料、金屬、飼料等其他非可食性異物。

4 技術要求
4.1 原料
4.1.1 屠宰前的活雞應來自非疫區，其飼養規程符合NY 5035、NY 5036、NY 5037、NY 5038標準的要求，活雞屠宰加工符合NY 330的要求並經獸醫衛生檢驗檢疫合格。
4.1.2 進口產品應有中華人民共和國進出境動植物檢疫檢驗機關出具的檢疫合格證明，未通過檢疫的產品不得進口。
4.1.3 產品應整齊一致，單位包裝內產品種類單一，不得將不同產品（例如雞爪、雞頭、雞翅等）混裝。
4.2 感官指標
感官指標應符合表1規定。

不知道下面適不適合你

無公害雞雜碎感官指標

項 目 指 標

色澤 表面有光澤，具有產品固有的色澤
氣味 具有產品固有的氣味，無異味
淤血面積/cm2 不得檢出
硬桿毛（帶皮產品）/（根/10 kg） ≤1
外源性水分/（%） ≤5
肉眼可見異物 不得檢出

註：凍雞雜碎應解凍後觀察。

4.3 理化指標
理化指標應符合表2規定。

表2 無公害雞雜碎理化指標

項 目 指 標

揮發性鹽基氮/（mg/100g） ≤15
汞（以Hg計）/（mg/kg） ≤0.05
鉛（以Pb計）/（mg/kg） ≤0.10
砷（以As計）/（mg/kg） ≤0.50
鉻（以Cr計）/（mg/kg） ≤1.0
鎘（以Cd計）/（mg/kg） ≤0.10
六六六/（mg/kg） ≤0.20
滴滴涕/（mg/kg） ≤0.20
金黴素/（mg/kg） ≤0.10
土黴素/（mg/kg） ≤0.10
四環素/（mg/kg） ≤0.10
磺胺類（以磺胺類總量計）/（mg/kg） ≤0.10
呋喃唑酮/（mg/kg） 不得檢出
氯羥吡啶/（mg/kg） ≤0.01
己烯雌酚/（mg/kg） 不得檢出
氯黴素/（mg/kg） 不得檢出

4.4 微生物指標
微生物指標應符合表3規定。

表3 無公害雞雜碎微生物指標

項 目 指 標

菌落總數/（cfu/g） ≤5×105
大腸菌群/（NPN/100 g） ≤1×103
沙門氏菌 不得檢出
志賀氏菌 不得檢出
致病菌 金黃色葡萄球菌 不得檢出
溶血性鏈球菌 不得檢出

5 檢驗方法
5.1 感官檢驗
按GB/T 5009.44 規定方法檢驗。
5.2 理化檢驗
5.2.1 按發性鹽基氮：按GB/TT 5009.44規定方法測定。
5.2.2 汞：按GB/T 5009.17規定方法測定。
5.2.3 鉛：按GB/T 5009.12規定方法測定。
5.2.4 砷：按GB/T 5009.11規定方法測定。
5.2.5 鉻：按GB/T 14962規定方法測定。
5.2.6 鎘：按GB/T 5009.15規定方法測定。
5.2.7 六六六、滴滴涕：按GB/T 5009.19規定方法測定。
5.2.8 金黴素、土黴素、四環素：按GB/T 14931.1規定方法測定。
5.2.9 己烯雌酚：按GB/T 14931.2規定方法測定。
5.2.10 磺胺類：按《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）規定方法測定。
5.2.11 氯黴素：按SN 0341規定方法測定。
5.2.12 呋喃唑酮：按《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）規定方法測定。
5.2.13 氯羥吡啶：按《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）規定方法測定。
5.3 微生物學檢驗
5.3.1 菌落總數：按GB 4789.2規定方法檢驗。
5.3.2 大腸菌群：按GB 4789.3規定方法檢驗。
5.3.3 沙門氏菌：按GB 4789.4規定方法檢驗。
5.3.4 志賀氏菌：按GB 4789.5規定方法檢驗。
5.3.5 金黃色葡萄球菌：按GB 4789.10規定方法檢驗。
5.3.6 溶血性鏈球菌：按GB 4789.11規定方法檢驗。

6 標志、包裝、貯存、運輸
6.1 標志
產品標志應符合GB 7718的規定，箱外標志應符合GB 191和GB/T 6388的規定。
6.2 包裝
6.2.1 包裝材料應符合GB 11680和GB 9687的規定。
6.2.2 包裝印刷油墨無毒，不應向內容物滲漏。
6.2.3 包裝物不得重復使用，生產方和使用方另有約定的除外。
6.3 運輸、貯存
6.3.1 運輸
產品運輸時應使用符合食品衛生要求的冷藏車（船）或保溫車，不得與有毒、有害、有氣味的物品混放。
6.3.2 貯存
產品不得與有毒、有害、有異味、易揮發、易腐蝕的物品同處貯存。凍雞雜碎在–18℃以下貯存。

『肆』 根據檢測原理不同,食品中抗生素殘留的檢測方法可分為哪幾種

分為四種：酶抑制率法 分光光度法 膠體金法 滴定分析法

酶抑制率法

在一定條件下，有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶正常功能有抑製作用，其抑制率與農葯的濃度呈正相關。正常情況下，酶催化神經傳導代謝產物（乙醯膽鹼）水解，其水解產物與顯色劑反應，產生黃色物質，在412nm處測定吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通過抑制率可以判斷出樣品中是否有高劑量的有機磷或氨基甲酸酯類農葯的存在。

分光光度法

不同的物質由於其分子結構不同，對不同波長光的吸收能力也不同，因此具有其特有的吸收光譜。即使是相同的物質由於其含量不同，對光的吸收程度也不同。標准曲線法就是利用這一特性來測定物質含量，先配製一系列濃度由小到大的標准溶液，分別測定出它們的A值，以A值為橫坐標，濃度為縱坐標，作標准曲線。在測定待測溶液時，操作條件應與製作標准曲線時相同，以待測液的A值從標准曲線上查出該樣品的相應濃度。

膠體金法

將特異性的抗原或抗體以條帶狀固定在膜上，膠體金標記試劑（抗體或單克隆抗體）吸附在結合墊上，當待檢樣本加到試紙條一端的樣本墊上後，通過毛細作用向前移動，溶解結合墊上的膠體金標記試劑後相互反應，再移動至固定的抗原或抗體的區域時，待檢物與金標試劑的結合物又與之發生特異性結合而被截留，聚集在檢測帶上，產生顯色反應。當光源照射到檢測帶，反射光被收集並轉化為電信號，根據信號的強弱即可判斷被測物質的陰陽性。

滴定分析法

滴定分析法是將一種已知准確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。

『伍』 用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺類葯物的含量，需注意的反應條件和終點判斷的方法有哪些

永停滴定法，永停滴定法又稱死停滴定法（死停終點法），是把兩個相同的鉑電極（或者其他金屬電極）插入滴定溶液中，在兩個電極之間外加一小電壓，觀察滴定過程中通過兩個電極間的電流突變，根據電流的變化情況確定滴定終點。

若溶液中同時存在某氧化還原對的氧化型及其對應的還原型物質，在此溶液中插入鉑電極，按照Nernst方程式，鉑電極將反映出l2/電對的電極電位。

(5)磺胺類總量檢測方法擴展閱讀：

氧化還原電對：可逆電對、不可逆電對。

可逆電對滴定不可逆電對：電流計指針從停在零點附近到發生偏轉並不再回到零點為滴定終點。

不可逆電對滴定可逆電對：

可逆電對滴定可逆電對：電流先上升後下降再上升再，下降的最低點為滴定終點，第一次上升最高點為半中和點。

應用：

以NaNO2為標准溶液，測定芳伯胺類化合物含量，准確度高。

Karl Fischer法測定葯物中微量水分。

『陸』 我們想做牛奶中的磺胺總量的檢測，不知有什麼快速的方法，最好檢測磺胺的種類能多一些

美國charm公司有這種試紙條

『柒』 簡述利用重氮化法測定磺胺類葯的滴定條件

重氮化法測定磺胺類葯的滴定條件：
1 鹽酸酸性條件
2 滴定前加入溴化鉀作催化劑加快滴定速度
3 滴定時將滴定管尖端插入液面下2/3處
4 採用永停滴定法指示終點。
重氮化法測定磺胺類葯的滴定過程：
。。。（略）。。。

『捌』 磺胺嘧啶的葯物分析

方法名稱：聯磺甲氧苄啶片—磺胺嘧啶的測定—分光光度法
應用范圍：該方法採用分光光度法測定聯磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶的含量。
該方法適用於聯磺甲氧苄啶片。
方法原理：取該品適量加鹽酸溶液使溶解並定量稀釋，搖勻，照紫外-可見分光光度法，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白溶液，以324nm為測定波長（λ2），340為參比波長（λ1），在測定波長與參比波長處測定吸光度，求出吸光度的差值（△A），另取磺胺嘧啶對照品適量，同法測定吸光度，計算，即得。
試劑：1.鹽酸溶液（1→3）
2. 0.1mol/L鹽酸溶液
儀器設備：可見分光光度計
試樣制備：1. 供試品溶液的制備
取該品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於磺胺嘧啶100mg），置100mL量瓶中，加鹽酸溶液（1→3）10mL，充分振搖使其溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液2mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
2. 對照品溶液的制備
另取磺胺嘧啶對照品約100mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加鹽酸溶液（1→3）10mL，充分振搖使其溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液2mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：精密量取上述供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見分光光度法，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白溶液，以324nm為測定波長（λ2），340為參比波長（λ1），在測定波長與參比波長處測定吸光度，求出吸光度的差值（△A），另取磺胺嘧啶對照品適量，同法測定吸光度，計算，即得。
參考文獻：中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.687。

『玖』 如何測定雞胸肉中6種磺胺類葯物殘留

還可以用CHERM II和基因晶元檢測儀來測

基因晶元的文獻較少，目前也無相關的標准，只有實驗室方法和廠商方法
維普搜索文獻中較有用的如下：
應用蛋白晶元檢測獸葯殘留 中國動物保健-2007年12期
翟淑平[1] 郭志紅[1] 王艷[2] 王國青[1]
[1]北京市獸葯監察所 [2]生物晶元北京國家工程研究中心
摘 要:（前後省略）
蛋白晶元檢測獸葯殘留的方法，具有簡單快速和高通量的特點，可以滿足社會發展對食品安全檢測產品的需要。該試劑盒可以實現對豬肉、豬肝、雞肉、雞肝和牛奶中磺胺總量（包括磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺甲嗯唑、磺胺異嗯唑、磺胺間甲氧嘧啶）、鏈黴素總量（包括鏈黴素、雙氫鏈黴素）、恩諾沙星以及氯黴素的定量檢測。

應用CHERM II放射免疫分析的方法則較多，技術也較成熟

其中標准有：
GB/T 21173-2007 動物源性食品中磺胺類葯物殘留測定方法 放射受體分析法
SN/T 1765-2006 動物組織中磺胺類抗生素殘留量檢測方法 放射免疫受體篩選法

文獻的話，維普得到：
魚肉和雞肉中磺胺類葯物殘留的放射免疫測定 李佐卿 倪梅林... 中國衛生檢驗雜志-2005年6期
此外，福建出入境檢驗檢疫局的林傑、黃曉蓉等人做了蝦、豬、鰻魚等的檢測研究