熔融溫度檢測方法

Ⅰ 熔融指數試驗機的檢測原理及對應標准

熔融指數試驗機是一種塑料擠出裝置，被測的熱塑料放在儀器的料筒中，在規定的溫度下，用加熱爐使被測物達到熔融狀態，並在規定的負荷下通過標准口模的小孔擠出，將擠出物折算為熔體每10分鍾通過標准口模的質量流量MFR（G/10MIN）來表示或者將擠出物折算為熔體沒10分鍾通過標准口模的體積流量MNR（CM3/10MIN），用此表示被測物在熔融狀態下的流動性，粘度等物理性能。

檢測標准：
ISO 1133、ASTM/D1238-98、GB/T3682、GB/T9643、GB/T3682、JB/T5456、ISO1133、GB/T3682-2000

適用范圍：
適用於氟塑料、尼龍等工程塑料，也適用於聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚甲醛（POM）、聚苯乙烯（PS）ABS 樹脂、聚碳酸酯等熔融溫度較低的塑料測定。廣泛應用於塑料生產、塑料製品、石油化工等行業及有關大專院校、科研單位、商檢部門、標准集團（香港）有限公司。

Ⅱ 熔融溫度的檢測手段

對於塑料、橡膠等材料的熔融溫度，實驗室通常採用差示掃描量熱儀（即DSC）進行測量。該儀器通過熱電偶收集材料在升/降溫過程中熱流的變化，繪製成曲線，由於材料在熔點時會大量吸熱，曲線在此處出現尖銳的峰，峰值溫度即是該材料熔融溫度。成都地區擁有熔融溫度檢測能力的機構較多，如四川大學、西南石油大學、西華大學、華通特種工程塑料研究中心等。

Ⅲ 熔融指數的測試方法

熔融指數的最常使用的測試標準是ASTM D 1238，該測試標準的量測儀器是熔液指數計(MeltIndexer)。單位：g/10min
測試的具體操作過程是：將待測高分子（塑料）原料置入小槽中，槽末接有細管，細管直徑為2.095mm，管長為8mm。加熱至某溫度（常為190度）後，原料上端即由活塞施加某一定重量向下壓擠，量測該原料在10分鍾內所被擠出的重量，即為該塑料的流動指數。有時您會看到這樣的表示法：MI25g/10min，它表示在10分鍾內該塑料被擠出25克。一般常用塑料的MI值大約介於1~25之間。MI愈大，代表該塑料原料粘度愈小及分子重量愈小，反之則代表該塑料粘度愈大及分子重量愈大。
除了熔體質量流動速率（MFR），還可以用熔體體積流動速率（MVR）來進行測定。
熔體流動速率，原稱熔融指數，其定義為：在規定條件下，一定時間內擠出的熱塑性物料的量，也即熔體每10min通過標准口模毛細管的質量，用MFR表示，單位為g/10min。熔體流動速率可表徵熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性，對保證熱塑性塑料及其製品的質量，對調整生產工藝，都有重要的指導意義。
近年來，熔體流動速率從「質量」的概念上，又引伸到「體積」的概念上，即增加了熔體體積流動速率。其定義為：熔體每10min通過標准口模毛細管的體積，用MVR表示，單位為cm3/10min[1]。從體積的角度出發，對表徵熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性，對調整生產工藝，又提供了一個科學的指導參數。對於原先的熔體流動速率，則明確地稱其為熔體質量流動速率，仍記為MFR。
熔體質量流動速率與熔體體積流動速率已在最近的ISO標准中明確提出，我國的標准也將作相應修訂，而在進出口業務中，熔體體積流動速率的測定也將很快得到應用。

Ⅳ 熔化過程用到的測量

（1）在實驗中要用到溫度計測量物質的溫度，需要用秒錶測量熔化的時間；
（2）由圖可知，物質在熔化過程中保持一定的溫度不變，即有一定的熔點；因此該物質是晶體；該物質的熔點是48℃；
（3）利用水浴法加熱，不但能使試管受熱均勻，而且物質的溫度上升速度較慢，便於及時記錄各個時刻的溫度；
（4）加熱到10min時，該物質正好在熔化的過程中，所以是固液共存態；
（5）由圖可知，物質從第6min開始熔化，第14min結束，所以熔化的時間為14min-6min=8min．
故答案為：（1）溫度計； 秒錶；（2）晶體；熔化過程溫度保持不變；48 （3）受熱均勻（變化過程緩慢）；（4）固液共存；（5）8．

Ⅳ 測量PVC分解溫度和熔融溫度的方案和儀器

熔融溫度，這東西不太好說，也沒法測，一般測這些都是用DSC
至於分解溫度，我說個方法，你參考一下，
將一定量PVC放在試管中，試管中放一張PH試紙，油浴浸沒加熱，以每分鍾兩度升高，看什麼時候試紙開始變色，就是了。

Ⅵ 如何測出玻璃化轉化溫度和熔化溫度

1．膨脹計法在膨脹計內裝入適量的受測聚合物，通過抽真空的方法在負壓下將對受測聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內，然後在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱，記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。由於高分子聚合物在玻璃化溫度前後體積的突變，因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對應有折點。折點對應的溫度即為受測聚合物的玻璃化溫度。2．折光率法利用高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前後折光率的變化，找出導致這種變化的玻璃化轉變溫度。3．熱機械法（溫度-變形法）在加熱爐或環境箱內對高分子聚合物的試樣施加恆定載荷；記錄不同溫度下的溫度-變形曲線。類似於膨脹計法，找出曲線上的折點所對應的溫度，即為：玻璃化轉變溫度。4．DTA法（DSC）以玻璃化溫度為界，高分子聚合物的物理性質隨高分子鏈段運動自由度的變化而呈現顯著的變化，其中，熱容的變化使熱分析方法成為測定高分子材料玻璃化溫度的一種有效手段。目前用於玻璃化溫度測定的熱分析方法主要為差熱分析（DTA和差示掃描量熱分析法（DSC和熱機械法）。以DSC為例，當溫度逐漸升高，通過高分子聚合物的玻璃化轉變溫度時，DSC曲線上的基線向吸熱方向移動（見圖）。圖中A點是開始偏離基線的點。將轉變前後的基線延長，兩線之間的垂直距離為階差ΔJ，在ΔJ/2處可以找到C點，從C點作切線與前基線相交於B點，B點所對應的溫度值即為玻璃化轉變溫度Tg。熱機械法即為玻璃化溫度過程直接記錄不做換算，比較方便。5．動態力學性能分析（DMA）法高分子材料的動態性能分析（DMA）通過在受測高分子聚合物上施加正弦交變載荷獲取聚合物材料的動態力學響應。對於彈性材料（材料無粘彈性質），動態載荷與其引起的變形之間無相位差（ε=σ0sin(ωt)/E）。當材料具有粘彈性質時，材料的變形滯後於施加的載荷，載荷與變形之間出現相位差δ：ε=σ0sin(ωt+δ)/E。將含相位角的應力應變關系按三角函數關系，定義出對應與彈性性質的儲能模量G』=Ecos（δ）和對應於粘彈性的損耗模量G」=Esin（δ）E因此稱為絕對模量E=sqrt(G』2+G」2)由於相位角差δ的存在，外部載荷在對粘彈性材料載入時出現能量的損耗。粘彈性材料的這一性質成為其對於外力的阻尼。阻尼系數γ=tan（δ）=G』』/G』由此可見，高分子聚合物的粘彈性大小體現在應變滯後相位角上。當溫度由低向高發展並通過玻璃化轉變溫度時，材料內部高分子的結構形態發生變化，與分子結構形態相關的粘彈性隨之的變化。這一變化同時反映在儲能模量，損耗模量和阻尼系數上。下圖是聚乙醯胺的DMA曲線。振動頻率為1Hz。在-60和-30°C之間，貯能模量的下降，阻尼系數的峰值對應著材料內部結構的變化。相應的溫度即為玻璃化轉變溫度Tg。6．核磁共振法（NMR）溫度升高後，分子運動加快，質子環境被平均化（處於高能量的帶磁矩質子與處於低能量的的帶磁矩質子在數量上開始接近；N-/N+=exp(-E/kT)），共振譜線變窄。到玻璃化轉變溫度，Tg時譜線的寬度有很大的改變。利用這一現象，可以用核磁共振儀，通過分析其譜線的方法獲取高分子材料的玻璃化轉變溫度。

Ⅶ 如何測ppr管材熔融溫度

用DSC···

Ⅷ 誰能告訴我 熔點是怎麼測得的（以及會升華的物質）

與溫度、壓強、組分有關。通常說的熔點是指在常壓下的。如果在常壓下沒有液相出現，就無所謂熔點了，或者要註明是某些壓強下的。測熔點可以通過某些參數的變化來測，比如吸熱放熱曲線，在有突變的地方經過數學處理後，可以得到。

Ⅸ 熔融性的測定

方法提要

煤灰熔融性是煤中礦物質在高溫下的熔融性能。礦物質中Al₂O₃含量的比例越大，灰熔融性越高;Fe₂O₃、CaO、MgO的含量比例越高，則灰熔融性越低。SiO₂的含量在45%～60%時，灰熔融性隨SiO₂含量增高而降低，小於45%或大於60%則與灰熔融性的關系不夠明顯。灰熔融性是影響煤的燃燒和氣化的重要因素，工業上對煤灰熔融性的要求各有不同，如固態排渣鍋爐和固定床氣化鍋爐中一般使用高灰熔融性煤，液態排渣的鍋爐和氣化爐使用低灰熔融性煤，以免排渣困難。因此為了正確選擇氣化用煤和鍋爐用煤，需進行煤灰熔融性的測定。分別測定灰熔性、變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度(圖73.28)。一般≤1100℃為易熔灰分，1100～1250℃為低熔灰分，1250～1500℃為高熔灰分，>1500℃為難熔灰分。

變形溫度(DT):灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度(圖73.28)。如灰錐尖保持原形則錐體收縮和傾斜不算變形溫度。

圖73.28 灰錐熔融特徵示意圖

軟化溫度(ST):灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度。

半球溫度(HT):灰錐形變至近似半球形，即高約等於底長的一半時的溫度。

流動溫度(FT):灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度。

將煤灰製成一定尺寸的三角錐，在一定的氣體介質中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態變化，觀測並記錄它的4個特徵熔融溫度:變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。方法適用於褐煤、煙煤和無煙煤煤灰熔融性的測定。

儀器裝置

管式硅碳管高溫爐能加熱到1500℃以上;有足夠的恆溫帶(各部位溫差小於5℃);能按規定的程序加熱;爐內氣氛可控制為弱還原性和氧化性;能在試驗過程中觀察煤樣形態變化。

鉑銠-鉑熱電偶及高溫計測量范圍0～1500℃，最小分度5℃，加氣密剛玉保護管使用。

灰錐模子由對稱的兩個半塊構成的黃銅或不銹鋼製品(圖73.29)。

圖73.29 灰錐模子(數字單位，mm)

灰錐托板模 由模座、墊片和頂板3部分構成，用硬木或其他堅硬材料製做(圖73.30)。

灰錐托板 在1500℃下不變形，不與灰錐作用，不吸收灰樣。灰錐托板可購置或按下法製作:取適量氧化鎂，用糊精溶液潤濕成可塑狀。將灰錐托板模的墊片放入模座，用小刀將鎂砂鏟入模中，用小錘輕輕錘打成型。用頂板將成型托板輕輕頂出，先在空氣中乾燥，然後在高溫爐中逐漸加熱到1500℃。除氧化鎂外，也可用三氧化二鋁或用等質量比的高嶺土和氧化鋁粉混合物做托板。

剛玉舟 耐溫1500℃以上，能盛足夠量的碳物質(圖73.31)。

圖73.30 灰錐托板模子

圖73.31 剛玉舟

常量氣體分析器 可測定一氧化碳、二氧化碳和氧氣含量。

試劑

氧化鎂 工業品，研細至粒度小於 0.1mm。

糊精 化學純，配成 100g/L 溶液。

碳物質 灰分低於 15%，粒度小於 1mm 的無煙煤、石墨或其他碳物質。

參比灰 含三氧化二鐵 20%～30%的煤灰，預先在強還原性 (100% 的氫氣或一氧化碳或它們與惰性氣體的混合物構成的氣氛) 、弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融特徵溫度，在日常測定中以它作為參比物來檢定試驗氣氛性質。在強還原性和氧化性氣氛中的軟化溫度、半球溫度和流動溫度約比還原性氣氛高 100～300℃。

二氧化碳。

氫氣或一氧化碳。

分析步驟

1) 試驗條件。試樣形狀和尺寸: 試樣為三角錐體，高 20mm，底為邊長 7mm 的正三角形，錐體的一側面垂直於底面。

試驗氣氛及控制: ① 弱還原性氣氛，可用下述兩種方法之一控制。爐內通入 50% ±10% (體積分數) 的氫氣和 50% ± 10% (體積分數) 的二氧化碳混合氣體，或 40% ±5% (體積分數) 的一氧化碳和 60% ± 5% (體積分數) 的二氧化碳混合氣體。爐內封入碳物質。② 氧化性氣氛，爐內不放任何含碳物質，並使空氣自由流通。

2) 試樣制備。

灰的制備。取粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，按本章 73.3.2 灰分的測定將其完全灰化，然後用瑪瑙研缽研細至 0.1mm 以下。

灰錐的製做。取 1～2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數滴糊精溶液潤濕並調成可塑狀，然後用小尖刃鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，於空氣中風干或於 60℃下乾燥。糊精溶液外，可視煤灰的可塑性用水或 100g/L 可溶性澱粉溶液。

3) 測定。

a.在弱還原性氣氛中測定。用糊精溶液將少量氧化鎂調成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內，並使灰錐垂直於底面的側面與托板表面垂直。將帶灰錐的托板置於剛玉舟上。如用封碳法產生弱還原性氣氛，則預先在舟內放置足夠量的碳物質。一般在剛玉舟中央放置石墨粉 l5～20g，兩端放置無煙煤 40～50g (對氣疏剛玉管爐膛) 或在剛玉舟中央放置石墨粉 5～6g (對氣密剛玉管爐膛) 。

打開高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內至灰錐位於高溫帶並緊鄰電偶熱端 (相距2mm 左右) 。關上爐蓋，開始加熱並控制升溫速度為: 900℃ 以下，15～ 20℃ / min; 900℃以上，(5 ±1) ℃ /min。

如用通氣法產生弱還原性氣氛，則從 600℃開始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體，通氣速度以能避免空氣滲入為准。

隨時觀察灰錐的形態變化 (高溫下觀察時，需戴上墨鏡) ，記錄灰錐的 4 個熔融特徵溫度: 變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。待全部灰錐都達到流動溫度或爐溫升至 1500℃時斷電，結束試驗。待爐子冷卻後，取出剛玉舟，拿下托板，仔細檢查其表面，如發現煤樣與托板作用，則另換別一種托板重新試驗。

b.在氧化性氣氛中測定。測定手續與 「在弱還原性氣氛中測定」條件相同，但剛玉舟內不放任何含碳物質，並使空氣在爐內自由流通。

4) 試驗氣氛性質的檢查。定期或不定期地用下述方法之一檢查爐內氣氛性質。

a.參比灰錐法。用參比灰製成灰錐並測定其熔融特徵溫度 (ST、HT 和 FT) ，如其實際測定值與弱還原性氣氛下的參比值相差不超過 50℃，則證明爐氣氛為弱還原性。如超過 50℃，則根據它們與強還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質的氧化情況來判斷爐內氣氛。

b.取氣分析法。用一根氣密剛玉管從爐子高溫帶以一定的速度 (以不改變爐內氣體組成為准，一般為 6～7mL/min) 取出氣體並進行成分分析。如在 1000～ 1300℃范圍內，還原性氣體 (一氧化碳、氫氣和甲燒等) 的體積分數為 10%～70%，同時 1100℃以下它們的總體積和二氧化碳的體積比大於 1∶ 1、氧含量低於 0.5%，則爐內氣氛為弱還原性。

5) 試驗記錄和報告。記錄灰錐的 4 個熔融特徵溫度: DT、ST、HT 和 FT，計算重復測定值的平均值並化整到 10℃報出。記錄試驗氣氛性質及控制方法。記錄托板材料及試驗後和表面狀況。記錄試驗過程中產生的燒結、收縮、膨脹和鼓泡等現象及其相應溫度。